几种新的环脲化合物的合成与硝化

本文报道６，６＇－乙撑二［３、７－二氧代－２、４、６、８－四氮杂双环［３、３、０］辛烷］，７、７＇－乙撑二［８－氧代－２、５、７、９－四氮杂双环［４、３、０］壬烷］和５，１１－二硫代－２、４、６、８、１０、１２－六氮杂三环［７、３、０、０（３．７）］十二烷］三种新环脲化合物的合成与硝化。硝化产物６，６＇－乙撑二［３、７－二氧代－２、４、８－三硝基－２、４、６、８－四氮杂双环［４、３、０］辛烷］，７，７＇－乙撑二［８－氧代－２、５、９－三硝基－２、５、７、９－四氮杂双环［４、３、０］壬烷］是新的环脲硝胺炸药，它们具有相当高的能量和改善的水解安定性。     

新型阻燃剂TBT的合成

研究了新型阻燃剂５，６，７，８－四溴－１，２，３，４－四氢化萘（ＴＢＴ）的合成方法，并对工艺条件进行了研究。总收率可达５０．３％。     

6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

2,5,7,9—四氮杂双环〔4,3,0〕壬—8—酮盐酸盐的亚硝化研究

研究了２，５，７，９－四氮杂双环〔４，３，０〕壬－８－酮盐酸盐亚硝化合成２，５－二亚硝基－２，５，７，９－四氮杂双环〔４，３，０〕壬－８－酮的反应。     

2，5，7，9－四氮杂双环〔4，3，0〕壬－8－酮盐酸盐的亚硝化研究

研究了２，５，７，９－四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮盐酸盐亚硝化合成２，５－二亚硝基－２，５，７，９－四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮的反应。     

《石油化工企业设计防火规范》局部修订条目(续)

章节第一节第二节第三节第四节第六节第七节第八节第九节第十节第十一节第一节第二节第三节条文号６．１．２、６．１．７、６．１．８７．２．６、７．２．７７．３．６、７．３．７、７．３．８、７．３．１１、７．３．１５、７．３．１７、７．３．１９、７．３．２０、７．３．２１、７．３．２２、７．３．２３、７．３．２８、７．３．２９７．４．２、７．４．３、７．４．４、７．４．５、７．４．６、７．４．７７．６．１、７．６．４７．７．１、７．７．２７．８．２、７．８．４７．９．２、７．９．４Ａ、７．９．７、７．９…     

糖精法合成苯并氮杂冠醚

糖精通过烃化和氨解生成带保护基的多甘胺。用４，５－苯并－３，６－二氧杂－１，８－辛二醇二对甲苯磺酸酯第二次烃化，得到带保护基的苯并氮杂冠醚，再用２０％ＨＣｌ水解生成苯并二氮杂冠醚。２，３－苯并－７，１６－二氮杂－１８－冠－６的总收率为１２％左右。     

2—丁氧基—5—（1,1,3,3—四甲基丁基）—苯硫酚的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以ＨＮＭＲ予以表和下。     

新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（2—羟基—3—氯丙基））膦酸酯的合成及应？…

合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（２－羟基－３－氯丙工）膦酸酯（ＦＲＳ）。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸（ＥＤＴＰ）的适宜条件是：甲醛：亚磷酸：乙二胺＝１．２：０．６：０．１６（摩尔比）,反应体系初始,ｐＨ〈１．５室温滴加甲醛１．５ｈ回流反应２．５ｈＥＤＴＰ收率为６８．８％,合成ＦＲＳ的适宜条件是：环氧氯丙烷：ＥＤＴＰ＝１０：１（摩尔比）反应体系初始ｐＨ＝４．０（用ＮＨ３调节）,８０℃条件下２ｈ内     

聚甲基四苯基苯硅烷的合成及非线性光学性质的研究

在甲苯中，将甲基四苯基苯二氯硅烷与金属钾反应，或甲基四苯基苯二氯硅烷分别与甲基乙烯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷按摩尔比１∶１混合，再与金属钾反应，合成了聚硅烷１、２、３、４和５，分别用元素分析、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ和ＧＰＣ作了表征，并测得它们的非线性谐波极化率Ｘ（３）的值分别为８．６×１０－１２、７．９×１０－１２、９．１×１０－１２、６．５×１０－１２和９．３×１０－１２ｅｓｕ。     

1998年全国重点大商场洗化用品品牌市场占有率

合成洗衣粉清洁洗涤剂香皂美容及护肤品洗护发品品牌　占有率％品牌　占有率％品牌　占有率％品牌　占有率％品牌　占有率％白猫１９－４白猫２５－３舒肤佳２６－８玉兰油１２　飘柔１８－９碧浪１７－３金鱼１８－３力士１７－５大宝１１－３沙宣１４－２汰渍１６－７雕牌５－１罗兰９－４羽西９－３海飞丝１１－３奥妙１３－５８４消毒液４－２夏士莲７－６旁氏７－９舒蕾７－６活力２８７－９高富丽３－６木瓜５－１高丝５－８潘婷７－２熊猫３－１正章３－０梦幻３－２欧珀莱５－６力士６－９雕牌２－６金纺２－８两面针２－９美宝莲４…     

4-羟基-6甲基-1,3,3a,7-四氮茚的离解常数和其银盐溶度积的测定

自１９３５年Ｂｉｒ［１］发现４－羟基－６－甲基－１,３,３ａ,７－四氮茚（ＴＡＩ）作为乳剂稳定剂以来,许多人对ＴＡＩ的性质和其用途进行了相关的研究．如Ｇ．Ｐ．ＦＡＥＲＭＡＮ［２］等人利用ＴＡＩ作为防灰雾剂;Ｉ．Ｈ．Ｌｅｕｂｎｅｒ［３］等人利用ＴＡＩ作...     

2，5，7，9－四氮杂双环［4，3，0］壬酮－8盐酸盐合成新工艺

以乙二醛、乙二胺和尿素为原料，通过Ｍａｎｎｉｃｈ反应，制得了２，５，７，９－四氮杂双环［４，３．０］壬酮－８二盐酸盐一水合物。     

聚芳醚聚硅氧烷

十四基－１，５－二氧－３，７－二氮－２，４，６，８－四硅环辛烷与双（二甲基羟基硅）苯醚缩聚反应，可以获得聚芳醚聚硅氧烷弹性体。     

含四氢喹啉杂环分散染料的合成

以芳胺和丙酮为原料，经缩合，加氢制得２，２，４－三甲基－１，２，３，４－四氢喹啉，再经Ｎ取代和７位引入酰 在，得到系列中间体，用于合成鲜 杂环分散染料。     

间-四对甲氧基苯基卟啉的合成

采用Ｖ（吡咯）∶Ｖ（对甲氧基苯甲醛）＝１∶１．７６的混合物为原料,在二甲苯溶剂中,以２％（ｗ）的氯乙酸为催化剂,在常压和１４２℃下合成了间 四对甲氧基苯基卟啉。经重结晶和Ａｌ２Ｏ３柱层析,得紫红色结晶产品,产率２３．６％。经可见吸收光谱分析知,在氯仿介质中有６个大的吸收峰,波长分别为４２１．３、４８７．２、５１８．１、５５５．２、５９３．６和６５０．３ｎｍ,证明该卟啉是一种较四苯基卟啉更有效的光吸收剂。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

2,14-二氧代-5,5,11,11-四硝基-3,7,9,13-四氧杂十五烷的合成与性能研究

以双（２,２,２－三硝基乙基）缩甲醛为原料,经脱硝反应、Ｈｅｎｒｙ反应和酯化反应,合成了一种新的化合物——含偕二硝基的羧酸酯,即２,１４－二氧代－５,５,１１,１１－四硝基－３,７,９,１３－四氧杂十五烷（ＤＴＴ）。其密度为１．５７ｇ／ｃｍ３,熔点为６０．５～６１．０℃,撞击感度低,热分解放热峰高达２６６．３℃,可望作为高能量密度材料的含能添加剂。     

测定亚硝胺的电位型霉变玉米胚组织传感器研究

利用霉变玉米胚组织研制了对二甲基亚硝胺（ＤＭＮＡ）、二乙基亚硝胺（ＤＥ－ＮＡ）和甲基苄基亚硝胺（ＭＢＮＡ）等选择性响应的新型组织传感器。该传感器灵敏度高,重现性好,选择性好,其线性范围２．０×１０－６～２．０×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１,检测下限１．３×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１,斜率为５９．２（３０°Ｃ,ｐＨ７．５）。     

糖精法合成本并氮杂冠醚

糖精通过烃化和氨解生成带保护基的多甘胺。用４，５－苯并－３，６－二氧杂－ｌ，８－辛二醇二对甲苯磺酸酯第二次烃化，得到带保护基的苯并氮杂冠醚，再用２０％ＨＣｌ水解生成苯并二氮杂冠醚。２，３－苯并－７，１６－二氮杂－１８－冠－６的总收率为１２％左右。