格林尼亚反应合成全氘代-α-苯乙醇

以重水 (D2 O)及电石 (CaC2 )为原料 ,先制得氘代乙醛 (CD3CDO) ;氘代苯则与溴和金属镁反应生成氘代苯基溴化镁 (C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应 ,并用酸性重水溶液水解 ,最终制得氘代率xD≈ 99%的全氘代 α 苯乙醇 (C6D5—CDODCD3) ,产率 71.2 % (以氘代溴苯计 )。作者介绍了以D2 O、CaC2 及C6D6为原料制备C6D5—CDODCD3 的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱 (1HNMR)技术表征产物氘代率的方法     

氘代有机物的表征技术

氘代有机物的种类越来越多,氘代基团、氘代率以及含氘量都是分子中需要表征的重要信息。综述了红外光谱、拉曼光谱、质谱、氢核磁共振波谱、分光光度法等在表征以上参数的定性定量方法,并初步总结了氢原子被氘代后体现在红外光谱、质谱上的变化规律。     

全氘代聚苯乙烯的合成

以氘代苯（Ｃ６Ｄ６）、氘代醋酸（ＣＤ３ＣＯＯＤ）及重水（Ｄ２Ｏ）等市售试剂为原料,经酰化、镍铝合金碱性重水液相还原、脱水及自由基本体聚合等一系列反应,在国内首次合成出了全氘代聚苯乙烯（ＰＳＤ）。该ＰＳＤ材料氘代率达９８．３５％,可望在激光聚变热核靶、低损耗塑料光纤及聚合物相容性研究等领域得到广泛的应用。     

氘代对二乙烯基苯的合成

利用魏梯希-霍恩(Witting-Horne)反应合成了标题化合物,通过红外、核磁共振和质谱对产物结构及氘代率进行了表征和分析,结果表明产物氘代率为95%,产物结构符合预定结构.     

氘代药物进展

简要地介绍了氘的动力学同位素效应,以及将药物分子中特定的氢替换成氘得到的氘代药物,可以改变药物在体内的代谢速度甚至是代谢途径,达到增加药效和减少副作用的目的。同时还介绍了氘代药物的研究进展和临床情况。尽管到目前为止还没有一个氘代药物被批准上市,但是其临床中表现出的治疗效果还是显著的,相信在不久的未来氘代药物的上市会得到实现。     

新法氘代溴苯-d_5的合成与表征

以氘代苯（Ｃ６Ｄ６）及单质溴（Ｂｒ２）为原料,铁粉（Ｆｅ）及单质碘（Ｉ２）为催化剂,同时改进了常规溴苯合成中粗产物的后处理工序,最终合成出了产率达７２．５％ 、氘代率达９９．２％ 的氘代溴苯（Ｃ６Ｄ５Ｂｒ）。采用付立叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪对Ｃ６Ｄ５Ｂｒ的振动光谱特性进行了研究,此外亦采用相对重量校正因子１Ｈ－核磁共振波谱法对样品氘代率的测定进行了探讨。     

氘代抗过敏药物赛庚啶的合成研究

论文简要论述了氘代药物的研究意义和利用现代有机化学合成氘代化合物的方法。文章选取了一种常见的传统抗过敏药赛庚啶进行氘代合成改性研究,发现以双(降冰片二烯)四氟硼酸铑(I)为催化剂,氘代甲醇为氘源,在80℃下回流反应48小时,反应能顺利发生氢氘交换反应以87%的产率得到高氘代率的赛庚啶产物,其中氘代率可以达到98%。合成的产物经过气相色谱-质谱和核磁共振氢谱、碳谱和氘谱进行表征确认目标产物结构。     

氘代聚苯乙烯的合成及表征

在惯性约束聚变(ICF)靶材应用领域,氘代聚合物一直占据着重要位置。本文在氘代苯乙烯(D8,98%)中加入质量分数为其0.4%的引发剂,采用本体聚合方法聚合全氘代聚苯乙烯(D8,DPS),反应温度为70℃,反应时间为72 h,用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振仪对DPS的结构进行表征,综合测试结果表明产物为DPS。采用差式扫描量热仪和热重分析仪分析DPS的热性能,表明DPS的玻璃化转变温度为105℃,5%失重温度为380℃,热性能较好,满足ICF试验使用要求。     

氘代氨基甲酸酯类化合物的合成与表征

设计了以有机酚为原料制备氘代氨基甲酸酯类化合物的合成路线。有机酚(Ⅰa~Ⅰc)在Na OH催化作用下,经与三光气(BTC)反应,合成了中间体氯甲酸酯(Ⅱa~Ⅱc),再与一甲胺-D3-盐酸盐缩合反应,制得目标化合物(Ⅲa'~Ⅲc')。设计的合成路线避免使用异氰酸酯,且操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达60%以上,氘同位素丰度没有降低。产物经HPLC、MS、1HNMR和13CNMR表征,结果表明,化学纯度99%,氘同位素丰度99 atom%。     

无氘代核磁实验鉴别喹诺酮类抗生素

核磁共振技术是制药领域中一种重要的研究手段。在没有合适的氘代溶剂选择的情况下，可选择无氘代核磁共振技术。将无氘代核磁共振技术引入制药工程专业本科专业实验教学，充分发挥核磁共振波谱仪在制药专业实验教学中支撑作用。通过分组预先查阅资料、确立鉴别方案、进行无氘代核磁共振实验和图谱的对比分析，实现对6种喹诺酮类抗生物的鉴别，有利于提高学生的动手能力、自主学习、思考问题和解决问题的能力。     

Orthophosphates and Diphosphates Containing Zinc and Copper and Zinc and Cobalt

Solid solutions of diphosphates of zinc and copper and of zinc and cobalt were synthesized from mixtures of pure diphosphates at temperatures up to 1000°C. Their X-ray diffractometry patterns varied continuously from one end member to the other. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCox(PO₄)2, with x = 0.4–1.6, were formed at temperatures up to 950°C; all exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCu_x(PO₄)2 exhibited more-complex behavior. At 1000°C and copper contents of 20–80 mol%, a phase that is related to Cu₃(PO₄)2, termed here the "ε-phase," predominated. At 850°–950°C and in the region from 20 mol% to ∼33 mol% of copper, the solid solutions (the "η-phase") adopted the structure of graftonite. At 800°–900°C and 10–15 mol% of copper, the solid solutions exhibited a new structure (the "δ-phase"), which we found to be related to the mineral sarcopside. At temperatures 950°C, the solutions that contained 5–15 mol% of copper (the "β-phase") had the structure of β-Zn₃(PO₄)2, whereas at 800°–850°C, solutions with 5 mol% of copper (the "-phase") exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Attempts to synthesize Cu⁺ZnPO₄ and Cu⁺Cu²⁺Zn₃(PO₄)3 were unsuccessful.     

油气储运系统中油气的回收及腐蚀与防护问题

油气储运系统已经与保障国家经济的发展息息相关,介绍了油气储运系统中油气回收问题及腐蚀与防护问题,并提出了相应的解决措施。     

Gemini型表面活性剂结构性能与应用

Gemini型表面活性剂的结构和性质与传统的表面活性剂有很大的不同,例如Gemini型表面活性剂可以视为两个普通表面活性剂在亲水基或者靠近亲水基处由连接基团通过化学键连接而成;Gemini表面活性剂的C20值和cmc值都比传统表面活性剂的值要低很多。着重介绍了Gemini型表面活性剂的特性,结构与表面活性的关系以及应用。     

油气集输处理工艺及工艺流程

为了提高油田的生产效率,设计最佳的油气集输处理的工艺流程,更好地完成油气水分离处理的任务。对油气集输工艺技术进行优化,发挥高效油气水分离处理设备的优势,提高油气水处理的质量,保证油气集输工艺顺利实施,获得最佳的油田产量外输。     

科技创新与钢铁科技进步

建设创新型国家是我们中华民族的历史责任。“自主创新、重点突破、支撑发展、引领未来”的16字方针应当成为我们未来创新活动的指南。建设创新型国家把自主创新放在首位,并提出了引领未来的高标准要求。钢铁科技创新必须突出重点,抓住创新成果产业化这个关键,支撑起行业和国民经济的发展。     

油气管道及储运设施安全保障技术发展现状及展望

相比已经完善丰富的开采和勘探技术,油气的运输以及储存却仍然存在不足之处。我国对能源安全提出更加严格要求的同时,对区域经济的发展规划也有足够重视。因此,保障油气管道的安全则成为了我国能源安全战略的重中之重。在阐释油气管道现阶段在储运安全保障技术发展状况的基础上,分析了现存的问题及解决问题的手段,并指出未来可能使用的目标策略,为今后研究者提供一定程度上的借鉴经验。     

石油与天然气地质与勘探开发措施

石油天然气的地质勘探开发目的是为了获得最佳的油气产能而进行的地质研究工作。石油天然气地质勘探工作具有非常重要的意义,通过地质勘探获得有价值的地层信息资料,对储层油气的显示进行评价和分析,确定具有工业开采价值,才能投入开发生产,为油田创造最佳的经济效益。     

膜的污染和劣化及其防治对策

较为系统地介绍了膜污染和劣化的定义和特点,因膜污染和劣化而造成的膜性能变化,以及如何预防、减少或清除膜污染和劣化的一些通用方法。     

Gel permeation and thin-layer chromatographic characterization and solution properties of butadiene and styrene homopolymers and copolymers

Gel permeation chromatographic (GPC) and thin-layer chromatographic (TLC) studies of polystyrene, polybutadienes (BR), and their copolymers (SBR) have been carried out. GPC primarily separates them on the basis of molecular size, and TLC, on the basis of composition. Methods of obtaining absolute molecular weight distributions for BR and SBR based upon variations of the Strasbourg Universal Calibration procedure are described. In particular, [η]–M relationships in both the GPC solvent (THF) and in a second solvent (toluene) were used; in addition, results of statistical mechanical calculations for \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\overline {s^2 }$\end{document} (based on the assumption of negligible steric hindrance and freely rotating bonds) were applied. An experimental comparison of these methods was carried out, and use of the [η]–M relationships for both solvents was found to give satisfactory results. The predictions of the statistical theory were too low. A detailed study of polymer–solvent–gel interaction in the GPC unit was made through investigation of ternary phase equilibrium in the (polystyrene)–THF–(polymer) system. The polymers studied included BR and SBR with varying styrene contents. Experimental techniques for TLC separations of BR, SBR, and polystyrene according to the composition are described.