低温生长硅基碳化硅薄膜研究

在 8 5 0℃的低温下 ,在Si( 10 0 )衬底上生长了 3C SiC薄膜 ,气源为SiH4和C2 H4混合气体。用X射线衍射、X射线光电子能谱和傅立叶红外吸收谱分析了薄膜的晶体结构、组分以及键能随深度的变化。研究表明薄膜为富硅的 3C SiC结晶层 ,其中的Si/C比约为 1 2。     

微孔碳陶瓷化反应机理的研究

研究了微孔碳制备SiC陶瓷的反应过程及反应机理.SiC陶瓷的最终组织受C/Si质量比及渗硅时间的影响.较低C/Si质量比时试样中心未被硅化,较高C/Si质量比时制得由SiC、Si及极少量未反应C组成的复相陶瓷.随渗硅时间延长,复相陶瓷中SiC颗粒的形状由长条状向无规则状转变,颗粒分布则由局部有序向无序转变.反应过程为：液硅因毛细作用自发的渗入微孔碳孔道,同时与溶解的碳壁发生反应生成SiC.因孔道及碳壁尺寸的不同造成液硅渗入深度和碳壁被溶解厚度的差异,结果出现被SiC包裹的小颗粒碳.随后被包裹的碳通过SiC层扩散到液硅中,沉积在先形成的SiC上促使大量先形成SiC的合并以及部分硅被SiC包裹,进而改变SiC陶瓷的显微组织.     

低温生长硅基碳化硅薄膜研究

在850℃的低温下，在Si（100）衬底上生长了3C－SiC薄膜，气源为SiH4和C2H4混合气体。用X射线衍射、X射线光电子能谱和傅立叶红外吸收谱分析了薄膜的晶体结构、组分以及键能随深度的变化。研究表明薄膜为富硅的3C－SiC结晶层，其中的Si/C比约为1.2。     

Ti基复合材料界面反应扩散的微观分析

通过SiC连续纤维增强Ti基复合材料的制备及在不同条件下的热处理试验,利用TEM,SEM,EDS及XRD分析技术研究复合材料的界面反应以及产物相的形成.研究结果表明:SiC /Ti复合材料界面发生了反应扩散,反应元素C,Ti,Si在界面反应层中出现浓度波动;界面反应产物被确认为是Ti3SiC2 ,TiC和 Ti5Si3,在靠近SiC侧出现Ti3SiC2和Ti5Si3单相区,靠近Ti基体侧为Ti5Si3单相区,中间为TiC Ti5Si3双相区;SiC/Ti复合材料界面相序列为SiC┃Ti3SiC2┃Ti5Si3┃TiC Ti5Si3┃Ti5Si3┃Ti.     

RE(La、Dy)/Si多层膜的结构研究

利用XRD、TEM、SEM等技术,对热处理前后的La/Si和Dy/Si多层膜样品的结构进行了研究.在未退火时,La/Si多层膜中形成了非晶态LaSi合金,Dy/Si多层膜存在非晶硅和纳米结构的Dy.两类多层膜中均未有稀土硅化物形成;经过400℃热处理后,多层膜中的稀土原子和硅原子的扩散加强,两元素之间的相互作用也随之增强,La/Si多层膜开始析出LaSi2-x相,Dy/Si多层膜中开始析出DySi2-c相.随着热处理温度的升高,La/Si多层膜样品中LaSi2-x硅化物的量逐渐增加,结晶逐渐完整;Dy/Si多层膜中DySi2-x硅化物相量逐渐增加,结晶逐渐完整.     

液相渗Si工艺制备2D CF/SiC复合材料中SiC晶粒的生长机制

由液相渗硅工艺(LSI)制得了2D CF/SiC复合材料,经过XRD分析得知材料中SiC均为β相。经过同质量比的K_3Fe(CN)_6与KOH混合水溶液对其进行腐蚀,由SEM观察腐蚀后2D CF/SiC复合材料的形貌,发现其中SiC呈现细等轴晶和粗大晶粒两种不同的形貌。分析认为LSI工艺制备2DCF/SiC复合材料中生成的SiC有两种生成机制:Si原子通过空位机制向碳中扩散形成无定型SiC,在保温过程中结晶形成细晶SiC层;C原子扩散进入熔融态硅中形成C—Si基团,由于温度梯度和浓度梯度的存在,在远离C/SiC界面处过饱和析出,通过溶解-沉淀机制形成粗大的SiC晶体,在晶粒的长大过程中伴随着层错的出现。     

SiO_2层对金刚石膜初期生长影响的研究

用俄歇子能谱（AES）研究了热丝法生长金刚石膜中未经划痕处理的单晶硅衬底在不同沉积时间下的表面结构及Si，C，O元素浓度的深度分布。结果表明：在沉积过程中，随沉积时间增加时，基材表面C浓度增加，O浓度下降，但SiC过渡层的生长缓慢。700℃沉积4h时仍无结构完整的SiC层生成，这是表面SiO2层阻碍了SiC的形成。分析了不经划痕处理的基材形核率低的原因。用高分辨电镜（HREM）观察了生长良好的金刚石膜的膜—基界面，发现没有SiO2层存在。     

硅碳比对Si(111)表面SSMBE异质外延SiC薄膜的影响

利用固源分子束外延(SSMBE)生长技术, 在不同的硅碳蒸发速率比(Si/C)条件下, 在Si(111)衬底上生长SiC单晶薄膜. 利用反射式高能电子衍射(RHEED)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)等实验技术, 对生长的样品形貌和结构进行了研究. 结果表明, 在Si/C比(1.1:1.0)下生长的薄膜样品, XRDω扫描得到半高宽为2.1°; RHEED结果表明薄膜具有微弱的衍射环, 有孪晶斑点. 在Si/C比(2.3:1.0)下生长的薄膜, XRDω扫描得到的半高宽为1.5°, RHEED显示具有Si的斑点和SiC的孪晶斑点. AFM显示在这两个Si/C比下生长的样品表面都有孔洞或者凹坑, 表面比较粗糙. 从红外光谱得出 薄膜存在着比较大的应力. 但在Si/C比(1.5:1.0)下生长的薄膜样品, XRDω 扫描得到的半高宽仅为1.1°; RHEED显示出清晰的SiC的衍射条纹, 并可看到SiC的3×3表面重构, 无孪晶斑点; AFM图像表明, 没有明显的空洞, 表面比较平整. FTIR谱的位置显示, 在此Si/C比下生长的薄膜内应力比较小. 因此可以认为, 存在着一个优化的Si/C比(1.5:1.0), 在这个Si/C比下, 生长的薄膜质量较好.     

SiC/SiC-哈氏合金异质连接机制及其氟熔盐腐蚀特性分析

以Cu-2.67Ni钎料, 采用钎焊工艺获得了SiC/SiC复合材料-哈氏合金异质接头, 并研究了其在800 ℃的FLiNaK熔盐中的腐蚀行为。利用不同手段表征了接头微观结构和氟熔盐腐蚀行为。结果表明, Ni、Cr、Mo等合金元素以及SiC中的Si元素发生互扩散。Cr元素替代Ni元素, 在焊料-复合材料界面富集并形成不连续碳化物层。高温钎焊加速Ni扩散并侵蚀SiC, 低温钎焊导致焊料熔融不充分。钎焊过程中的元素扩散改变了哈氏合金的组成,导致其耐腐蚀性能恶化。Cr与Si的选择性溶出导致钎焊接头及合金的腐蚀损伤, 这与热力学计算结果一致。     

SiC/SiC-哈氏合金异质连接机制及其氟熔盐腐蚀特性分析（英文）

以Cu-2.67Ni钎料,采用钎焊工艺获得了SiC/SiC复合材料-哈氏合金异质接头,并研究了其在800℃的FLiNaK熔盐中的腐蚀行为。利用不同手段表征了接头微观结构和氟熔盐腐蚀行为。结果表明, Ni、Cr、Mo等合金元素以及SiC中的Si元素发生互扩散。Cr元素替代Ni元素,在焊料–复合材料界面富集并形成不连续碳化物层。高温钎焊加速Ni扩散并侵蚀SiC,低温钎焊导致焊料熔融不充分。钎焊过程中的元素扩散改变了哈氏合金的组成,导致其耐腐蚀性能恶化。Cr与Si的选择性溶出导致钎焊接头及合金的腐蚀损伤,这与热力学计算结果一致。     

In-depth distribution of ion beam damage in SiC

In this paper we report on the ion beam bombardment-induced alteration of SiC measured at different ion energies (300-1700 eV) and at wide range of incident angle (43°-87°). Surface roughening was reduced by sample rotation during sputtering. The change of the concentration was characterized by Auger electron spectroscopy. Both low and high energy Auger peaks of Si were detected, which allowed us to estimate the depth distribution of the components. The observed alteration of Auger peak heights will be explained by simple model of the changed in-depth distribution. The model gives an estimate for the composition of top layer (the real surface) of SiC in different sputtering conditions, as well as the in-depth distribution of Si and C.     

Molecular dynamics simulations of CF3 etching of SiC

Molecular dynamics simulations were performed to investigate CF₃ continuously bombarding SiC surfaces with energies of 100, 150 and 200 eV at normal incidence and room temperature. The simulated results show that the etching rates of Si and C atoms increase linearly with the incident energy. The etch rate of Si atoms is much more than that of C atoms. A carbon-rich surface layer is observed which is in good agreement with experiments. Under bombarding by CF₃, an F-containing reaction layer is formed through which Si and C atoms are removed. In reaction layer, SiF and CF species are dominant. The formation mechanisms of ejected products are discussed. In etching products, SiF₃ is dominant. It is found that etching of C atoms in SiC is controlled by physical sputtering, while etching of Si atoms in SiC is controlled by chemical sputtering.     

Ti/n型6H-SiC(0001)接触界面的研究

用同步辐射光电子能谱(SRPES)和X射线光电子能谱(XPS)的方法研究了Ti/n型6H-SiC(0001)的接触界面。Ti/n型6H-SiC(0001)样品采用磁控溅射的方法获得,然后将表面的Ti用氩离子刻蚀的方法慢慢刻蚀掉,Ti2p3/2用XPS测得,结合能从刻蚀时间为245 min的457.86 eV逐渐移动到刻蚀时间为255 min时的457.57 eV,移动约为0.3 eV。Si2p用同步辐射光测得,结合能从刻蚀245 min时的101.12 eV移动到干净的100.67 eV,峰形状未发生变化,表明Ti与衬底之间没有发生化学反应,SiC的价带发生弯曲,形成的势垒高度为0.89 eV。向SiC上蒸Si 2.5 min,退火30 min,观察LEED花样,发现当发射电流为30mA,能量37 eV时,SiC表面有√3*√3重构,发射电流为40 mA时,有6√3*6√3的重构。     

Depth profiling of organic films with X-ray photoelectron spectroscopy using C60+ and Ar+ co-sputtering

By sputtering organic films with 10 kV, 10 nA C60+ and 0.2 kV, 300 nA Ar+ ion beams concurrently and analyzing the newly exposed surface with X-ray photoelectron spectroscopy, organic thin-film devices including an organic light-emitting diode and a polymer solar cell with an inverted structure are profiled. The chemical composition and the structure of each layer are preserved and clearly observable. Although C60+ sputtering is proven to be useful for analyzing organic thin-films, thick organic-devices cannot be profiled without the low-energy Ar+ beam co-sputtering due to the nonconstant sputtering rate of the C60+ beam. Various combinations of ion-beam doses are studied in this research. It is found that a high dosage of the Ar+ beam interferes with the C60+ ion beam, and the sputtering rate decreases with increasing the total ion current. The results suggest that the low-energy single-atom projectile can disrupt the atom deposition from the cluster ion beams and greatly extend the application of the cluster ion-sputtering. By achievement of a steady sputtering rate while minimizing the damage accumulation, this research paves the way to profiling soft matter and organic electronics.     

注入氮离子的SiC涂层阻氢性能研究

利用离子束混合－离子注入（Ar^ ）和磁控溅射相结合的实验技术在HR－1不锈钢基体上制备了注入N^ 的SiC涂层，并用表面分析手段对所制备涂层的表面形貌，剖面形貌、相结构，表面成分，表面元素的化学态进行了分析，结果表明：制备的涂层结构致密，表面平整、膜层成分均匀；涂层与基体之间形成了一明显的过渡层，增强了涂层和基体之间的结合力，用二次离子质谱（SIMS）对充氘涂层的阻氢性能进行了定性分析，结果表明，涂层元素与氢形成稳定的化学键，抑制了氢的扩散和迁移，使得涂层具有一定的阻氢能力。     

Microanalyses on the hydrogen permeated 70% SiCC films

SiCC films with content of 70% SiC were deposited by rf magnetron sputtering on stainless steel or NaCl substrate followed by argon ion bombardment. Samples were then submitted to hydrogen permeation at 3.23×10⁷ Pa and 500 K for 3 h. Secondary ion mass spectroscopy (SIMS) was used to analyze hydrogen concentration with depth and to check the formation of hydrogen related bonds in the SiCC films with IR measurement. Auger electron spectra (AES) and X-ray photoelectron spectra (XPS) were carried out to check the effects of hydrogen participation on shifts of chemical bonding states of C, Si and O contamination.     

Er2O3／Si外延薄膜表面和界面组分研究

利用X射线光电子能谱方法对Si基Er2O3外延薄膜的化学组分进行了分析。在X射线照射样品和氩离子轰击使样品减薄的过程中没有诱发其他的化学反应。研究了清洁的Si和有氧化层的Si衬底上外延生长的Er2O3薄膜的表面和界面化学组分情况,并对上述两种不同的衬底上外延生长Er2O3薄膜的生长模式进行初步探讨。     

动态离子束混合制备的钛氧化物薄膜的AES和XPS研究

分别采用O 和Ar 离子束轰击的动态离子束混合技术,在不锈钢基体上制备钛的氧化物薄膜。经X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)分析,研究这两种工艺制备薄膜的化学组成和价键状态。结果表明,采用动态离子束混合技术制备的薄膜,可形成与基体有组分梯度的界面过渡层,减小了薄膜内应力,同时薄膜与基体具有较好的热学相容性,从而提高了薄膜的附着性能。Ar 束轰击的动态离子束混合沉积钛的氧化物薄膜中,Ti主要以 4价存在,而O 束轰击的动态离子束混合沉积形成的钛氧化物薄膜中含有次价态的钛氧化物。     

ZnO/SiC/Si异质结构的特性

用MOCVD方法在p型单晶Si（100）基片上外延SiC层,再用直流溅射在SiC层上生长ZnO薄膜,制备出ZnO／SiC／Si异质结构,用XRD和AFM分析了ZnO／SiC／Si和ZnO／Si异质结构中表层ZnO的结构和形貌的差别,研究了这种异质结构的特性．结果表明,在Si（100）基片上外延生长出的是高取向、高结晶质量的SiC（100）层．这个SiC层缓冲层使在Si基片上外延生长出了高质量ZnO薄膜,因为ZnO与SiC的晶格失配比ZnO与Si的晶格失配更低．     

GCr15钢等离子体基离子注入Ti和C混合层的XPS研究

用X射线光电子谱研究了GCr15轴承钢不平衡磁控溅射沉积Ti,继之等离子体基离子注入碳的等离子体基离子注入混合层的C ,Ti浓度深度分布及其化学结构。表明混合层的最表层为碳沉积层 ,其C 1s谱峰呈类金刚石特征 ,喇曼光谱肯定了这一特征。碳沉积层下面为C Ti混合区 ,Ti和C各以游离态和化合物态存在。混合层内Ti和C浓度沿层深连续变化 ,无突变区 ,在原Ti沉积层与基材轴承钢发生反冲增强扩散现象