改性牡蛎壳对废水中磷吸附性能的研究

采用高温煅烧对天然牡蛎壳进行改性处理,并初步研究了天然牡蛎壳和经过不同煅烧温度处理后的牡蛎壳样品对废水中磷的吸附作用。采用TGA-DTA、XRD、SEM分别对天然牡蛎壳的热分解历程和不同温度烧结后所得的改性牡蛎壳的相组成和微观结构进行研究。结果表明:在相同的条件下,天然牡蛎壳粉对废水中磷的吸附效果较差;牡蛎壳经过650~800℃煅烧处理后,其对废水中磷的吸附性能明显提高。当煅烧温度为750℃时,牡蛎壳煅烧物对废水中磷的去除率可以达到99%。因此牡蛎壳经过750℃煅烧处理后,是一种固磷性能较好的新型钙基除磷剂。     

利用牡蛎壳和废玻璃粉制备废水除磷吸附材料的研究

以牡蛎壳和废玻璃粉为主要原料制备了空心管状型体废水除磷材料,探讨了在500～650℃不同预烧温度、不同样品配方及与废水接触不同时间下样品的废水除磷效果,从而选择最佳制备条件.采用XRD及SEM表征样品的微观结构及组成,采用磷钼蓝分光光度法测定废水中磷的含量.结果表明,含废玻璃粉20%、牡蛎壳80%的样品在600℃煅烧时除磷效果最好,12天后除磷率达到99%;XRD分析显示此时样品主要由3种晶相组成,CaCO3、SiO2和CaO,说明在此温度下牡蛎壳中的部分CaCO3已经分解为CaO.     

纳米碳酸钙表面原位聚合包覆

通过超重力场制备了纳米碳酸钙,对纳米碳酸钙进行超声波分散,然后进行原位乳液聚合,采用分步聚合的方式,在纳米碳酸钙表面包覆了丙烯酸酯类共聚物,制得了纳米碳酸钙表面原位聚合包覆产物.采用TEM、DSC、TGA和表面电子能谱(ESCA)对纳米碳酸钙表面原位聚合包覆产物进行了表征.结果表明:制备的纳米碳酸钙粒子粒径在20nm左右,通过原位乳液聚合包覆后,粒径在40～80nm,包覆后的纳米碳酸钙复合粒子表面几乎不含Ca元素,表明纳米碳酸钙被良好包覆,并形成了以纳米碳酸钙为核、PBA为中间层、MMA和EA,St共聚物为壳的三层结构有机-无机纳米复合粒子.     

具有核壳结构的纳米CaCO3@SiO2的制备与表征

采用简单的溶胶-沉淀法制备了具有核壳结构的纳米CaCO3@SiO2复合产物。用X-射线衍射、电子扫描显微镜、X-射线能谱以及耐酸性测试等方法对粒子的包覆效果、化学组成等做了分析和表征。结果表明,用硬脂酸改性后的碳酸钙比较容易包覆无机的SiO2,SiO2在CaCO3表面包覆后形成了CaCO3为核,SiO2为壳的核壳结构。     

以PSA-A乳胶粒为模板批量制备TiO2空心球

以表面富载马来酸羧基的聚(苯乙烯-丙烯酸酯)阴离子(PSA-A)乳胶粒为模板,硫酸钛为原料,水为分散介质,制备了PSA-A/钛水解产物核壳微球,然后在空气中适当温度下煅烧得到粒径约为450nm的TiO2空心球壳,用TG、SEM、TEM、IR和XRD对样品进行了分析表征,并研究了核壳结构形成的过程和各实验条件对陈化过程中体系pH值变化速率的影响.得出影响核壳结构的关键因素为体系的pH值变化速率,以此依据设计出钛盐浓度为1mol/L,乳胶粒浓度为230g/L的高浓度条件下批量制备TiO2空心球壳的新实验方案,最终产物保持良好的空心球结构.     

单分散PSMMA@ZrO2核壳胶体颗粒及ZrO2中空颗粒的制备与表征

采用乙腈与乙醇混合溶剂法制备出单分散的PSMMA@ZrO2核壳胶体颗粒,并通过TEM、SEM等表征手段对乙腈相对含量以及催化剂选择等参数的影响进行研究,结果表明室温下乙腈相对体积含量为20%时,采用去离子水为催化剂可制得高质量的单分散核壳胶体颗粒.通过高温煅烧得到ZrO2中空球,XRD结果表明二氧化锆转化为单斜相.漫反射光谱结果表明ZrO2核壳颗粒与中空颗粒在测量光谱区间内均具有较高的反射率.     

以PSA-A乳胶粒为模板批量制备TiO2空心球

以表面富载马来酸羧基的聚（苯乙烯-丙烯酸酯）阴离子（PSA-A）乳胶粒为模板,硫酸钛为原料,水为分散介质,制备了PSA-A/钛水解产物核壳微球,然后在空气中适当温度下煅烧得到粒径约为450nm的TiO2空心球壳,用TG、SEM、TEM、IR和XRD对样品进行了分析表征,并研究了核壳结构形成的过程和各实验条件对陈化过程中体系pH值变化速率的影响.得出影响核壳结构的关键因素为体系的pH值变化速率,以此依据设计出钛盐浓度为1mol/L,乳胶粒浓度为230g/L的高浓度条件下批量制备TiO2空心球壳的新实验方案,最终产物保持良好的空心球结构.     

牡蛎壳中钙的改性及吸附特性的研究

为提高牡蛎壳的综合利用价值,比较了活化前后牡蛎壳中钙的结构特征和成分变化,分析了其吸附性能,初步研究了对刚果红染料的吸附效果。利用牡蛎壳为原料经活化处理制备出一种新型高效吸附材料,采用原子吸收法测定其总钙含量,利用扫描电镜(SEM)、热重分析仪(TG)、粉末X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析活化前后牡蛎壳的超微结构、热力学变化、成分变化和红外吸收光谱带。结果表明,牡蛎壳的总钙含量为37.56%,标准差为0.46%;SEM图显示,活化前颗粒粒径不均匀、表面光滑、孔隙少,活化后表面高度复杂,不规则微孔和孔隙增多;TG分析表明,峰温为877.0℃时,失重率达到(43.71±0.73)%;XRD显示,活化前牡蛎壳主要成分是三方晶系方解石型CaCO3,活化后主要是CaO;FTIR显示,牡蛎壳有明显的方解石的特征吸收峰(1421cm-1、876cm-1、713cm-1);当900℃活化2h的牡蛎壳用量为3g/L时,对10mg/L的刚果红溶液的脱色率为(98.13±1.39)%。     

SiO2空心微球的制备与表征

以自制的微米级碳酸钙颗粒为模板,正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶方法合成出CaCO3/SiO2核壳结构;随后通过高温煅烧、酸浸和干燥处理,制备出圆形度高、分散性好、结构完整的微米级SiO2空心球。并利用SEM、XRD、FTIR、TG和压缩实验等方法对空心微球的形貌、结构和抗压强度进行了分析和测定。SiO2空心微球的粒径为2-5μm,壳层厚度为0.42-0.85μm,比表面积为554.01m^2/g,最可几孔径为1.7nm,抗压强度在20~30MPa之间。     

LaMnO_3纳米线的硬模板法合成及磁性能研究

以介孔材料二氧化硅SBA-15为硬模板合成了具有规则纳米线排列的LaMnO_3,研究了煅烧温度、模板孔道结构对产物比表面积的影响及比表面积大小对纳米LaMnO_3材料磁性的影响.在650~700℃煅烧温度范围内,煅烧温度升高,比表面积增加,煅烧温度过高将会破坏模板的稳定性进而影响产物的结构,致使产物比表面积下降.同一煅烧温度700℃下,模板孔径越大,产物比表面积越大.纳米材料LaMnO_3的磁性受到表面及界面不饱和自旋磁矩的影响,产生铁磁性,比表面积越大,不饱和自旋磁矩越多,铁磁性越强.     

ZnO/CaCO3复合材料的制备及其在丁苯橡胶硫化中的应用

采用液相沉淀法制备了ZnO/CaCO₃复合粉体,考察了工艺参数对形貌和分散状态的影响,分析了ZnO在CaCO₃表面的组装过程和ZnO的生长方式,测试了复合粉体的硫化活化性能。研究结果表明:当ZnO和CaCO₃质量比为1∶2,沉淀反应物物质的量的配比为1∶1,煅烧温度为300~350℃时,ZnO/CaCO₃复合粉体比表面积可达19.827 m²/g且有着良好的分散状态,CaCO₃表面ZnO的粒径较小(5~10 nm)。在CaCO₃表面上反应生成的羟基磷灰石对Zn²⁺的吸附的作用是将ZnO与CaCO₃成功组装在一起的关键,也是ZnO沿垂直CaCO₃表面方向生长的原因。将复合粉体应用于丁苯橡胶硫化中,硫化时转矩值最高达10.07 dN·m,硫化速率CRI最快为0.247 s^-1。     

氢氧化钙的固碳功能性研究-CO2浓度与碳化时间的影响

矿物固碳是降低大气中CO2浓度的有效方法之一,但是目前大量的研究集中于提高矿物固碳效率,而忽略了碳化产物的二次利用问题。本文采用氢氧化钙固碳,研究了CO2浓度和碳化时间对碳化速率以及碳化产物强度的影响。研究发现,在相同CO2浓度下,氢氧化钙碳化速率随碳化时间的延长而逐渐提高;随着CO2浓度的增加,氢氧化钙的碳化速度不断增大;随碳化时间的延长,碳化产物的强度不断提高,但是当碳化时间超过24 h后,碳化产物的强度明显下降。高浓度CO2环境对氢氧化钙碳化产物的强度发展不利,随CO2浓度的增加碳化产物的强度逐渐降低。通过SEM、EDS和XRD分析发现,随着碳化时间的延长,氢氧化钙表面形成方解石型碳酸钙层,阻碍了碳化进程;当碳化时间达到28 d时,由于碳酸钙层的胀裂,碳化产物的强度出现明显下降。     

制备高纯碱式碳酸镁和氧化镁的热解及煅烧条件

以内蒙古产白云石为原料,通过加入有机添加剂而改进的碳化法制得精制重镁水,在不同温度下热解得到高纯碱式碳酸镁,进而于不同温度、不同时间下煅烧得到高纯氧化镁。研究了热解温度对高纯碱式碳酸镁纯度、物相和形貌的影响;以及煅烧温度和时间的选择及其对高纯氧化镁物相和形貌的影响。结果表明,重镁水热解温度为95~100℃;热解温度70℃时,碱式碳酸镁物相为4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O;随着热解温度的升高,碱式碳酸镁晶体形貌从板条状逐渐转变为球状。     

纳米氧化锌的制备工艺研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌的制备方法,通过单因素实验和正交实验,系统地分析了溶液水解反应温度、水解反应时间、原料摩尔配比、煅烧温度等对氧化锌粉体产率和粒径的影响。结果表明,最佳工艺是:以直接混合的方式混合原料液,聚乙二醇-400作表面活性剂,反应温度90℃,原料摩尔配比c(尿素)/c(硝酸锌)=3:1,反应时间5.5h,前驱体碱式碳酸锌的最佳煅烧温度为500℃。通过所制得纳米氧化锌的XRD、SEM的粒径分析,证明了所制得的纳米氧化锌晶形为六方晶相,纯度大于99.9%、平均粒径约为68nm,产率为89.6%。     

钛合金用氧化物陶瓷型壳的研究

高质量的钛合金铸件与熔模型壳的性能和表面质量有着直接的关系 .通过TG -DTA、X衍射对氧化物陶瓷型壳的面层和背层进行了分析 ,测试了陶瓷型壳的常温、高温力学性能和热膨胀系数 ,对型壳试样的断口进行了SEM观察 .采用锆胶为粘结剂 ,以CaO稳定的ZrO2 为耐火材料制成的陶瓷型壳以四方相为主 ,具有良好的强度和尺寸稳定性 .     

卤水-石灰法制备氢氧化镁的实验研究

对以卤水和石灰乳为原料制备氢氧化镁进行了实验研究,系统考察了反应温度、卤水浓度、加料时间、陈化时间等因素对氢氧化镁质量的影响,得到了最适宜的工艺条件,即反应温度80℃、卤水浓度1.5mol/L、加料时间2h、陈化时间3h.产品中氢氧化镁含量高于98%,氧化钙含量小于0.2%.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度仪等对产品进行表征.结果表明,制备的氢氧化镁颗粒呈片状结构,粒度分布均匀.     

不同品种重质碳酸钙粉在外墙涂料中的应用

为考察不同矿种相同细度和相同矿种不同细度的重质碳酸钙粉体在涂料中的应用差异,设计3种外墙涂料基础配方,研究以不同重质碳酸钙粉为主要体质颜料的外墙涂料的白度、黏度、遮盖性、韧性、耐擦洗性。结果表明:在一定实验条件下,以高白度重质碳酸钙粉为体质颜料的涂料其白度越高,白度提高2%～11%;不同品种重质碳酸钙粉为体质颜料的涂料的韧性相差不大;以品质好、细度小的重质碳酸钙粉为体质颜料的涂料其耐洗刷性好;以粗细搭配配制成的重质碳酸钙粉为体质颜料的涂料,除涂料白度变化较小外,其黏度值降低,耐洗刷性、遮盖性分别为以单一重质碳酸钙粉为体质颜料的涂料的11.01%～27.50%,遮盖性能提高1.6%～19.0%,耐洗刷性提高0.5～3倍。     

Carbonate-containing apatite (CAP) synthesis under moderate conditions starting from calcium carbonate and orthophosphoric acid

The synthesis of carbonate-containing apatite (CAP) from calcium carbonate and orthophosphoric acid under moderate conditions was investigated. In all cases, complete precipitation of orthophosphate species was observed. The reaction temperature influenced strongly the decomposition of calcium carbonate and therefore the composition of formed products. The reaction temperature of 80 °C was found to be effective for the complete decomposition of calcium carbonate particles after 48 h of reaction. Infra-red spectroscopy (IR), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetry/mass spectroscopy (TG–MS) coupling, and X-ray diffraction (XRD) characterizations allowed the identification of the composition of formed products. By increasing the reaction temperature from 20 °C to 80 °C, the content of A-type CAP increased and that of B-type CAP decreased, according to the favorable effect of temperature on the formation of A-type CAP. The total amount of carbonate content incorporated in CAP's structure, which was determined by TG–MS analysis, increased with the reaction temperature and reached up to 4.1% at 80 °C. At this temperature, the solid product was mainly composed of apatitic components and showed the typical flat-needle-like structure of CAP particles obtained in hydrothermal conditions. These results show an interesting one-step synthesis of CAP from calcium carbonate and orthophosphoric acid as low cost but high purity starting materials.     

ATO/CaSO4复合导电粉的制备及表征

复合导电粉具有良好的导电性、稳定性和分散性,广泛用于防静电、电磁屏蔽等领域。以硫酸钙晶须为载体,采用共沉淀法在其表面包覆一层锑掺杂氧化锡(ATO)制备了ATO/CaSO4复合导电粉,研究了焙烧温度对导电粉电阻率的影响。运用热重-差热分析(TG-DSC)和X-射线衍射(XRD)对产物进行了表征,并通过扫描电镜(SEM)观察了粉体的形貌。结果表明,最佳的焙烧温度为650℃,与TG-DSC得到的结论相一致。     

Effect of crystallite size and calcination temperature on the thermal stability of single nanocrystalline chromium oxide: expressed by novel correlation

   The thermal reaction of chromium acetylacetonate in various organic solvents at 300 °C for 2 h yielded an amorphous product. Single nanocrystalline chromium oxide was obtained after being calcined at 300 °C for 1 h. The crystallite size of product is in the range of 16–26 nm. In this work, the thermal stability of product was given by BET/BET₀. It was found that the crystals of large crystallite size show higher thermal stability than the crystals of small crystallite size. Thermal stability of chromium oxide can be presented by the correlation of the BET surface area after calcination, crystallite size of as-synthesized product and calcination temperature (500–900 °C) as shown below.