硫代氨基甲酸酯的合成方法

硫代氨基甲酸酯是一类捕收性能优良的硫化矿捕收剂。根据合成所用的基础原料不同 ,硫代氨基甲酸酯主要有两大类合成方法 :黄药法 (一步催化法、有机卤代物酯化法 )和硫氰酸盐法 (相转移催化法、有机溶剂法 )。详细介绍了各种合成方法的原理和工艺 ,并对其优缺点进行了评述     

硫代氨基甲酸酯中间体的合成

氨基甲酸酯系农药已成为农药行业第二大类农药系列,硫代氨基甲酸酯是其中一类重要的杀虫剂,而正丁基硫醇是硫代氨基甲酸酯的一种重要的中间,并且它在其他农药,赋臭剂以及有机合成方面都有很重要的作用,它的工业合成现在国内还是个空白,所以是一个很值得研究的课题。     

多元定量构效关系;硫代氨基甲酸酯杀菌除草活性研究

研究了多元定理构效关系的化学计量学方法。采用多元偏最小二乘回归算法对８０多种同 有杀菌和除草活性的硫代氨基甲酸酯进行了定量估计和预测，结果良好。     

非硫磷有机钼与硫代氨基甲酸酯的抗氧协同作用

采用差示扫描量热法（DSC）评价了非硫磷有机钼酸酯和亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯在聚-α-烯烃合成润滑油中的抗氧化安定性。静态和动态DSC氧化试验结果表明,非硫磷有机钼酸酯与亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯复合后,均可有效提高油品的氧化诱导时间和起始氧化温度,表现出了良好的高温抗氧协同作用。     

二硫代氨基甲酸酯衍生物的绿色合成研究

文章主要研究了二硫代氨基甲酸酯衍生物的合成,将脂肪胺,CS2与α,β-不饱和羰基化合物或卤代烃在无溶剂无催化剂室温条件下,＂一锅法＂进行了Michael-type的加成反应,合成了二硫代氨基甲酸酯衍生物,该方法产率高,操作简单,是一种原子经济的合成方法,并可大规模的用于制药及农药方面。     

N-苯基硫代氨基甲酸酯类二硫醚的合成

用二醋酸碘苯氧化N-苯基硫代氨基甲酸酯,生成二硫醚化合物。该反应在室温下即可以进行,具有操作简便、反应速度快、产率高的特点。     

茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的快速检测装置

基于二硫代氨基甲酸酯类农药的化学特性,本文研制了一套快速检测装置,优化了实验条件,运用分子吸收光度法,成功实现几种茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的检测,加标回收率均超85%。该快速检测方法操作简便、成本低,利于在基层和企业实验室推广应用。     

除草剂安全剂对硫代氨基甲酸酯类除草剂代谢的影响

硫代氨基甲酸酯类除草剂(如丙草丹和丁草特)经播前混土处理可有效的控制杂草，但是，该类除草剂会对玉米产生药害。除草剂安全剂可以在不影响除草剂对靶标杂草活性的前提下有选择地保护作物免受除草剂的药害，增强作物对除草剂的耐受性。     

顶空-气质联用法测定烟草中二硫代氨基甲酸酯残留量

为建立一种试剂消耗量小、杂质少的测定烟叶中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的方法,用顶空-气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测二硫代氨基甲酸酯与氯化亚锡的盐酸溶液反应分解产生的二硫化碳,并与行业标准法进行分析比较。结果显示:顶空法和行标法的标准曲线相关系数R2分别为0.9983、0.9992;5次测量值的变异系数范围分别为6.26%~6.69%、4.26%~4.86%;检出限、定量限均为0.00mg/kg;方法的回收率分别在106.17%~108.71%和101.82%~105.34%%之间;相对平均偏差在两次平行测定值的允差之内;从全扫描总离子流图看出,顶空法的杂质峰数量明显减少,强度明显降低。     

脲的一种新合成方法

研究了用氨基甲酰苯并三唑代替异氰酸酯,与胺反应合成一系列脲类化合物。产物结构用红外光谱和核磁共振氢谱进行了表征。该制备脲类化合物的方法具有反应快速、条件温和、操作简单、环境友好等优点。     

吡唑合成的一种新方法

以甘油和水合肼为原料,在催化剂的作用下,一锅法合成吡唑,经中和、萃取、蒸馏得产品纯度≥99.5%,综合收率85.6%。     

A Novel Method for the Preparation of Retinoic Acid-Loaded Nanoparticles

The goal of present work was to investigate the use of bioerodible polymeric nanoparticles as carriers of retinoic acid (RA), which is known to induce differentiation of several cell lines into neurons. A novel method, named “Colloidal-Coating”, has been developed for the preparation of nanoparticles based on a copolymer of maleic anhydride and butyl vinyl ether (VAM41) loaded with RA. Nanoparticles with an average diameter size of 70 nm and good morphology were prepared. The activity of the encapsulated RA was evaluated on SK-N-SH human neuroblastoma cells, which are known to undergo inhibition of proliferation and neuronal differentiation upon treatment with RA. The activity of RA was not affected by the encapsulation and purification processes.     

2,4,6-三甲基苯乙酸的合成新方法

以2,4,6-三甲基苯甲醛为原料,通过相转移催化反应在水-氯仿体系中先合成α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸(收率52%);再通过次磷酸还原α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸得到最终产物2,4,6-三甲基苯乙酸(收率91%)。此法绿色便捷,成本相对较低。     

一种由乙酰基次黄嘌呤直接制备6-氯嘌呤的新方法

以乙酰基次黄嘌呤为原料,经三氯氧磷氯代直接制得6-氯嘌呤。该方法避免了老工艺先将乙酰基次黄嘌呤脱乙酰基制成次黄嘌呤,然后再氯代制得6-氯嘌呤的过程。考察了三氯氧磷的用量、缚酸剂的选择与用量、温度、时间对反应的影响,确定了较优的工艺条件:n(乙酰基次黄嘌呤)∶n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)=1∶8∶1,105℃反应5 h,后处理中氨水过量10%。新方法步骤少、操作简单、三废污染少,改进后的工艺收率达95.0%,纯度为99%,适合工业化生产。     

制备纳米氧化铜粉体的新方法

以乙酸铜和草酸为原料 ,在室温下用固相反应合成出二水合草酸铜 ,经 350℃热分解得产物纳米氧化铜粉体 ,用 X-射线衍射 ,透射电镜对产物的晶粒大小和形貌进行了表征。结果表明 ,产物纳米氧化铜为单斜晶系结构 ,粒径约为 2 0～ 30 nm     

A Novel Ultrasonic Method of Preparation of Polyurethane Materials

The possibility of using ultrasonic waves in the reaction between methylene diphenyl diisocyanate (MDI) and polypropylene glycol (PPG) to create polyurethanes is described in this article. This normally slow reaction without chemical catalysts was found to occur to completion within minutes in the presence of ultrasonic waves. A commercially available ultrasonic apparatus was used and characterized for the ultrasonic power. The effect of varying the isocyanate/alcohol groups (NCO/OH) ratio in the presence of ultrasonic waves was also studied. These ratios were found to have a strong effect on the reaction time and mechanical properties of the materials. They also influence the thermal stabilities of the products. Higher NCO/OH ratios lead to faster curing times and harder but brittle materials.     

新型丙烯酸铜树脂的制备方法及其性能研究

采用一种新型的合成工艺制备了自抛光防污涂料用丙烯酸铜树脂.通过红外光谱、X荧光光谱等分析手段对合成的树脂进行了表征,证实了此新型合成工艺可制备出一系列不同铜含量的丙烯酸铜树脂,尤其是高铜含量的丙烯酸铜树脂,并通过原子吸收光谱对低铜含量及高铜含量两种丙烯酸铜树脂的水解性能进行了研究,发现铜含量越高,树脂的水解速率越大.     

烯丙基蔗糖的制备

以蔗糖为原料,NaOH为活化剂对蔗糖进行活化预处理,烯丙基氯为醚化试剂,制备了烯丙基蔗糖(AS)。研究了活化碱剂,预处理和反应温度及时间对产品收率和取代度的影响。结果表明:在n(烯丙基氯)∶n(蔗糖)∶n(NaOH)=10∶1∶10,前处理温度60℃,前处理时间7 h,反应温度50℃,反应6 h条件下,所制备的AS的取代度为6.65,收率为91%,用FTIR、MS对其结构进行了表征,合成成本大大降低。     

Novel Preparation Method of Hydroxyapatite Fibers

A novel method for preparing calcium hydroxyapatite (Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂: HAp) fibers has been developed. HAp fibers can be prepared successfully by heating a compact consisting of calcium metaphosphate (ß-Ca(PO₃)₂) fibers with Ca(OH)₂ particles in air at 1000°C and subsequently treating the resultant compact with dilute aqueous HCl solution. The ß-Ca(PO₃)₂ fibers and the Ca(OH)₂ in the compact were converted into fibrous HAp and CaO phases by the heating, and the CaO phase was removed by acid-leaching. HAp fibers obtained in the present work were 40-150 µm in length and 2-10 µm in diameter. The fibers had almost the same dimensions as those of the ß-Ca(PO₃)₂ fibers.