高频红外吸收法测定银中的碳硫

作者采用高频红外吸收法同时测定Ag中的C和S,对试样的制备、助熔剂的选择、分析条件等进行了较详细的研究.方法快速、简便、灵敏度高,C、S的测定范围分别为0.002%～1%和0.002%～0.1%,对自己配制的合成样进行6次平行测定,其RSD分别为:C = 0.34%和S = 2.01%,C、S的回收率都在95%～105%,获得了满意的结果.     

高频红外吸收法测定稀土铁合金中碳硫

稀土铁合金作为重要的稀土添加剂,考核稀土铁合金的化学成分的测定具有重要的意义,主要研究稀土铁合金中碳硫含量的测定。在富氧条件下,样品和助熔剂在高频感应炉内耦合,产生涡流并发热,试料在氧气气氛中充分熔融燃烧,碳呈二氧化碳或一氧化碳、硫呈二氧化硫释放出,经除尘净化后,由氧气携带导入红外检测池,经采用红外线吸收器测定二氧化碳和二氧化硫的特征吸收峰,从而得到样品中碳硫的含量。按照试验方法对稀土铁合金中碳硫含量平行测定11次,测定结果的相对标准偏差RSD<7%。同时加入标准样品进行加标回收试验,加标回收率在89.12%～112.50%之间。测定下限小于0.005 0%。检测结果表明,使用高频红外吸收法可以快速、有效的测定出稀土铁合金中碳硫的含量。     

高频燃烧-红外吸收法测定金属铪中 碳含量研究

称取0.5 g金属铪样品置于瓷坩埚中，加入0.3 g纯铁和1.5 g钨锡粒助熔剂，设定高频燃烧红外碳分析功率为80%，吹扫和延迟时间均为10 s，比较水平为2，以钢铁碳标准物质样单点校准设备，绘制校准曲线，并用标准物质验证曲线准确性，建立金属铪中碳含量的测定方法，测量范围为0.001%~0.040%。采用该方法对2个厂家的金属铪中碳含量进行测定，测定结果的相对标准偏差不大于8%，在2个金属铪样品中加入钢铁碳标样进行加标回收试验，回收率在85%~106%之间。     

高频红外吸收法测定贵金属催化剂中的碳、硫

采用HCS－140型红外吸收碳硫分析仪同时测定贵金属催化剂中的碳、硫含量。试验了助熔剂种类、用量、样品量对测定的影响,用异标校正测定了多种类型贵金属催化剂中的碳、硫。取得了满意结果,方法的相对标准偏差为0．2％－7．7％。     

高频燃烧红外吸收法测定碳化钨粉总碳量

采用高频燃烧红外吸收法测定碳化钨粉总碳含量,对影响测定结果的助熔剂种类、用量、分析方法设定、样品称样量选择等进行了研究分析,获得最佳分析条件：称样量0.2 g,助熔剂组合及用量为钨粒1.0 g+铜粒1.0 g。对测定其检出限、测定下限和精密度实验等项目指标分析,通过空白试验测得方法检出限为0.0006%,检出下限为0.002%,利用碳化钨粉总碳标准样品进行精密度和准确度验证,11次平行测定的相对标准偏差为0.28%,结果表明该方法测定数据稳定,准确度高,可应用于碳化钨粉产品总碳含量的测定。     

高频燃烧红外吸收法分析高碳铬铁中碳、硫

通过对板流、助熔剂的选择及加入方式、称样量、分析时间等方面进行改进,解决了高碳铬铁中碳、硫元素分析经常出现燃烧释放慢、分析时间长、拖尾及数据不稳定等问题,提高了测定的准确性和稳定性.改进后的分析方法对标准样品进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,碳测定的相对标准偏差小于0.5％,硫测定的相对标准偏差为0.74％～2.80％,能够满足实验室快速分析高碳铬铁中碳、硫的需要.     

高频红外吸收法测定金属铼中碳含量

采用LECO公司高频红外碳硫仪,对金属Re中C含量的测定方法进行研究。对试样的称量、助熔剂的选择等进行了优化,确定了最佳的分析条件。本方法快速简便,灵敏度高,重现性好。测定范围为0.0010%～2.00%。     

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定钴铬钨系合金粉末中碳的含量

通过建立以纯铁助熔剂和钨锡助熔剂与试样钴铬钨系合金粉末共熔融体系,于高频感应燃烧红外吸收碳硫联测仪测得钴铬钨系合金粉末中碳的含量。实验测定结果表明,以0.30 g纯铁和1.20 g钨锡粒混合助熔,测得三个不同梯度钴铬钨系合金粉末中碳的含量结果准确。该方法熔样过程中无试样飞溅、熔体块状散开的现象,出峰峰形释放曲线流畅不拖尾。方法中碳的检出限（3 s）为0.000 34%,测定下限（10 s）为0.001 1%。采用所建立的方法测定待测元素碳的结果 RSD(n=11)在0.33%～1.98%之间,加标回收率为97.37%～103.52%,表明该方法对于钴铬钨系合金粉末中碳含量的测定结果具有准确性好、精密度高等特点,能够满足企业在工业生产过程中的质量控制分析要求,可应用于第三方实验室的日常分析检测工作。     

浅谈高频红外碳硫分析仪的使用

细菌氧化-氰化提金工艺的引进,硫的分析成为一项重要内容。2008年开始采用燃烧-酸碱滴定法测定细菌氧化样品中的硫含量。由于燃烧-酸碱滴定法要在1 250℃~1 300℃的高温下燃烧给操作     

抗癌药物碳铂中微量银的测定

在５％ＨＮＯ３介质中，用石墨炉原子吸收法测定抗癌药物碳铂中微量Ａｇ，检测范围为０￣０．２μｇ／ｍｌ，可测定０．０００ｘ￣０．００ｘ％含量的Ａｇ，测定误差±１０％。     

沉淀方式对ICP-AES法测定纯银中铅和镉的影响

用硝酸溶解纯银样品,分别加入盐酸和硫氰化钾沉淀分离银基体,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定试液中的铜、锌、铬、铅和镉。结果表明,采用氯化银沉淀,铅和镉会被吸附,回收率和相对标准偏差(RSD)不能满足测定要求;采用硫氰化银沉淀可以避免对铅和镉的吸附,满足测定要求。     

用N2O-C2H2原子吸收光谱法测定纯银中的铁

作者提出运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定银锌电池纯银中的铁含量.介绍了最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度.同时对样品的消化处理条件,测定中的干扰因素进行了综合考虑.方法的灵敏度好,其准确度与精密度更好的满足银锌电池研制工作的要求.测定样品铁含量相对标准偏差均＜1.0% (测定次数n = 6).加标回收率均在97%～100%(n = 6).适用于银锌电池纯银中铁的测定.     

FAAS法快速测定铜银合金中铅铋和锑

运用FAAS法快速测定镉镍电池材料用铜银合金中Pb、Bi、Sb含量,建立了Pb、Bi、Sb的共振线、灯电流、酸性介质等最佳实验条件.结果显示该方法具灵敏度高、选择性好、步骤简单、操作容易、干扰少等特点.测定样品的相对标准偏差均＜1.0%(n=6).标准加入回收率在97.0%～98.5%.方法适用于生产现场控制分析和样品系统分析,达到了实验室分析质量与质量控制的要求.     

火焰原子吸收光谱法测定Ag-28Cu合金中的锌、镉

将银铜合金试样经硝酸溶解,加盐酸分离银,采用火焰原子吸收光谱法测定合金中的锌、镉.对仪器条件及共存元素干扰进行了实验,加标回收率在87.1%～101.7%之间,相对标准偏差在3.5%～6.2%之间,方法具有准确、简便、快速等优点.     

两种滴定方法测定银首饰中银含量不确定度的评定

针对2种国内广泛应用的检测银首饰中银含量的滴定方法,对其测定过程中所引入的不确定度来源进行了分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了量化,得到了合成标准不确定度和扩展不确定度,并对2种方法的测试结果进行了分析比较与探讨。     

高杂质氰化金泥生产高纯金、高纯银实践

遂昌金矿针对高杂质氰化金泥采用的工艺为:硫酸加络合剂联合酸洗除铜锌、还原熔炼气氛下铅捕集金银生产银阳极板、一次银电解过程实现金银铅的分离、酸碱联合处理黑金粉、高酸低铜银电解生产工艺、非对称交流电源用于金电解生产等。该工艺生产的高纯银达99.996%以上、高纯金的质量稳定在99.997%以上,杂质含量远远小于高纯金(99.999%)的要求,流程操作简单,成品金银质量在国内处于领先地位。