用低对称性带轴CBED图中holz线测量点阵常数

用会聚束电子衍射中高阶劳厄带效应产生的holz线测定点阵常数时,通常用(111)带轴图中的holz线。本文探讨在高对称性带轴CBED图中不易观察到holz效应的情况下,用低对称性带铀CBED图中holz线测量点阵常数的可能性。对奥氏体不锈钢和纯铝的不同带轴的CBED图中的holz效应进行了观察。CBED在装有普通SAP极靴的JEOL 100C×H上实现.加速电压120kV。由于奥氏体不锈钢的特征温度较高,原子质量较大,热运动所引起的原子的均方位移较小,Debye—Waller因子较大,(111)带轴的holz线清晰可见,而铝的原子质量较小,Debye—Waller因子较小、(111)带轴的holz线很难观察到。     

会聚束电子衍射在矿物研究中的应用

会聚束电子衍射(CBED)可以从10nm区域提取包括高阶劳厄带(HOLZ)的三维衍射信息。用HOLZ线可以准确地测定晶体的点阵参数,点群和空间群[1—4]。CBED是研究层状晶体和平行于样品表面的层错、堆垛错乱等缺陷的有效方法。HOLZ线对应力很敏感,这为研究位错提供了可能性。因此,CBED是鉴定,表征晶体的强有力手段,在矿物研究中很有用处。最近发展的大角度CBED增强和扩大了CBED的应用范围,为研究大晶胞矿物提供了方便[5]。我们用CBED研究了云母,辉钼矿,石墨,黄铁矿,闪锌矿,金红石等矿物。下面通过实例来说明CBED在矿物研究中的应用。     

快速凝固Al-8.8 Fe-3Ti中亚稳相空间群的会聚束(CBED)确定

用会聚束电子衍射(CBED)对快速凝固(RS)Al-8.8wt％Fe-3wt％Ti合金中成分为85.6Ti-11.5Al-2.9Fe(wt％)的块状亚稳相的分析表明:它属于面心立方晶系,空间群为Fm3m,点阵常数α=0.426nm。作者认为这种块状相是在快凝合金中产生的一种新的三元亚稳相。     

Bi—Sr—Ca—Cu—O系超导材料结构分析

Bi-Sr-Ca-Cu-O系是最近发展起来的一种高温超导材料系。由于它的原材料中不含稀土,有较高的超导转变温度和零电阻温度以及稳定的超导性,引起了人们的关注和重视。本工作利用SAED。CBED、HREM和x—射线衍射确定其中相的结构。主相之一(以下称E相)的点阵常数为:a_0=0.385nm,b_0=0.382nm,c_0=0.30±0.03nm,属正交晶系,沿[110]轴有无公度调制。对多块试样的电子衍射发现,调制花样较多样,不单一,偶尔也发现二维(沿二个<110>方向)的调制。主相之二(以下称S相)晶体结构亦属正交系,点阵常数a_0、b_0与E相相同。c_0=1.2±0.1nm。但在<110>方向没有调制,在b方向有长周期(在c方向是否有尚不清楚。)。对上述相作成份分析指出:E相(指一维调制的)高     

会聚束电子衍射测定晶体点群的实验流程

本文设计了两套应用会聚柬电子衍射(CBED)测定晶体点群的优化实验流程图。一套为应用CBED测定晶体点群的一般流程图，它适合于对完全未知的晶体进行点群测定，如透射电镜下发现的未知微细包裹体或未知出溶相等；另一套为已知晶系情况下应用CBED测定晶体点群的实验流程图，它适用于已有X射线衍射或选区电子衍射数据的情况。这两套实验流程图非常详尽，流程图各分支的终点都是唯一的点群，具有操作性强的特点。使得测定晶体点群的实验变得更加简便快捷，尤其适合于对天然细分散矿物晶体点群的测定。并给出了两个应用实例，镁铝榴石及硅钛铈铁矿晶体点群的测定。     

界面残余应变场的会聚束电子衍射测定

用两种会聚束电子衍射(CBED)技术研究了复合材料界面残余应变场.常规正焦CBED方法中,用优化算法使计算的高阶Laue带(HOLZ)线图与实验图达到最佳拟合,进而确定残余应变.给出了一种减少优化计算中可调参数数目的方法.残余应变与表面弛豫引起的界面附近点阵平面面间距的变化、点阵平面的旋转与弯曲使得离焦的大角度会聚束电子衍射(LACBED)图中的衍射线移位、分裂与弯曲.表面弛豫引起的点阵平面的旋转也决定于本征应变.通过使动力学理论计算的LACBED图与实验图达最佳拟合,可以确定本征应变.用该方法研究了颗粒增强复合材料Al2O3/Al与晶须增强复合材料 (K2O@6TiO2) w/Al的界面残余应变场.     

氧化物超导体Bi-Sr-Ca-Cu-O中的一种新的无公度相

继 YBa_2Cu_3O_(7-a)后,人们又发现了一种新的高Tc超导氧化物Bi-Sr-Ca-Cu-O,并对其结构进行了初步的研究,上述工作中均报道了粉末烧制的Bi-Sr-Ca-Cu-O体系的超导样品中的相结构。本文对具有Tc=76k的Bi-Sr-Ca-Cu-O体系超导样品中的两个相进行了透射电镜研究,观察到一个新的无公度相。将块状样品研磨成微小颗粒再用喷了金的微筛捞起,制成透射电镜样品。所用电镜是H—800分析电镜。透射电镜观察表明,样品中主要存在两个相,其中之一是含Bi较少的相,我们对它作倾动晶体电子衍射,根据电子衍射图可构造出倒易点阵。计算表明,在误差范围内,(?)与(?)垂直。从这个倒易点阵可知此相属体心正交,点阵参数为a=0.850±     

Tl—Ba—Ca—Cu—O体系超导相的会聚束电子衍射研究

在 Philips EM420上,用会聚束电子衍射(CBED)研究转变温度为114K超导材料 TIBaCaCu_3O_(6.5)。发现了两个超导相,属四方晶系。对应超导相的转变温度120K和90K,其点阵参数分别是a=5.47A,c=36.1A和a=5.47A,c=29.7A。点群4/mmm,空间群14/mmm。图a是c=36.1A相的[001]会聚束带轴图。其对称性为4mm,镜面在[100]和<110>方法,{200}和{400}暗场对称性为含一个二次轴的2mm,这意味着存在一个垂直[001]带轴的镜面,因而点群为4/mmm。第一个劳埃环投影到零层衍射位置,第二个劳埃环投影到零层衍射之间,这说明点阵是有心的.空间群是14/mmm。从高阶劳埃环的半径(G),可测得沿带轴方向的周期(H)。C~2=2KH     

铁电/铁磁复合材料的磁性能和介电性能研究

铁电/铁磁复合材料是一类在材料内部同时共存铁电相和铁磁相的重要功能材料。在外加磁场和电场的作用下,其磁化和极化状态易于调控。笔者以铁电性的钛酸钡和铁磁性镍铜锌铁氧体纳米粉为原料,采用固相反应法,合成了一系列铁电/铁磁复合材料。研究表明:在一定温度下烧结所得的铁电/铁磁复合材料,由铁电相和铁磁相两相所组成,对外表现出铁电性和铁磁性。该复合材料同时具有电感和电容两种特性,而且频率稳定性好,有望替代现有的分立式无源滤波器,做到真正的集成而广泛应用在集成电路中。     

双相钢中γ相的初期魏氏体生长

本文研究双相钢中γ相在初期阶段的魏氏体生长形貌及魏氏体与铁素体间取向关系。采用透射电子显微镜 (TEM )和会聚束电子衍射 (CBED)的方法进行取向关系的精确测定。当γ相和α相间有接近于K S关系的特殊取向时 ,γ相优先向α相内部突出生长 ,最终导致了魏氏体针的形成。魏氏体针近似沿不变线方向生长 ,但是不严格满足K S关系 ,总有一个微小的偏离角度 (θ[110 ]α)出现。之所以出现这个偏离是两个方面综合作用的结果 :一方面不变线条件为γ相提供了一个容易生长的方向 ,另一方面 (111) γ 和 (110 ) α 面间还应该有良好的原子匹配。…     

Si1-xGex/Si界面区的会聚束电子衍射研究

会聚束电子衍射(CBED)技术是研究材料中纳米级微小区域结构特征的重要方法,在材料,物理,晶体学等学科有广泛的应用,特别是应变异质材料性能的一种极为重要的研究技术.采用Tanaka大角会聚束衍射(LACBED)方法时,由于入射束不聚焦在试样平面上,可同时得到LACBED衍射花样和被分析区的阴影像,很适用于研究界面及其附近的晶体结构变化.本文介绍在JEOL2000-FX透射电镜上应用Tanaka方法对硅/锗硅薄膜的界面及附近的晶体点阵变化进行LACBED分析的初步结果.     

Ni—33at％Zr非晶态晶化的透射电镜研究

由于金属非晶态材料在实际应用中表现的特殊性能,所以,近年来对非晶态晶化行为的研究越来越引起人们的兴趣。Ni—Zr合金作为典型的金属—金属型非晶态,其晶化的研究也有较多的报导,但其研究手段仅限于差热法,电阻测量、磁化率测量以及X射线衍射。我们用透射电镜对Ni—33at％Zr非晶合金在从400℃到900℃加热过程中的晶化行为进行了研究。在500℃左右,发现一个未见诸报导的针状体心正交(准四方)亚稳相下,点阵常数为:a(?)b=8.9,c=31.4A,空间群为Iba2;随着温度升高,T_1相逐渐转变为含有大量缺陷的A心正交点阵     

用CBED对Al中小角度晶界亚晶界的研究

会聚束电子衍射(CBED)对晶体缺陷的研究分析方法尚处在尝试阶段。本文应用CBED对纯Al中的小角度晶界、亚晶界进行了定量研究。旨在介绍应用该技术对晶界两侧晶体的取向差精确测定的一种新方法。定量计算结果:小角度晶界的取向差为1.55°± 0.051°,亚晶界的取向差为0.32°±0.037°。并且对由位错引起的错向角进     

外延层组分界面状况的X射线双晶衍射测定

本文介绍了一种用Ｘ射线双晶衍射仪测定外延层与衬底界面状况并同时测定外延层点阵常数及组分的方法，只需测量三个衍射，并考虑了晶体表面偏离对称轴的影响．同时，引入了表征界面状态的界面共格因子，讨论了它的意义．实验结果表明：在测定大失配体系外延材料的组分时，同时测定外延层与衬底之间以及外延层与外延层之间的界面关系是必要的．     

叠栅图在碳化物沉淀相研究中的一些应用

借助于叠栅图观察了合金钢中细小沉淀相的形貌和分布特征，确定了沉淀相的点阵常数及其同母相（或另一沉淀相）的错配度，并确认了沉淀相或母相中存在的位错及其滑移面。     

Cu—Al—Ni形状记忆合金中的高温析出

本文利用声发射、X射线衍射分析、透射电镜等技术,研究了几种不同热处理制度下Cu-14.1 Al-4.2Niwt%合金正、逆马氏体相变行为、析出相,见下表。用X射线能谱方法对各相成分进行了分析,用会聚束(CBED)技术测定了γ_2相与2H马氏体的取向关系。     

α-Fe小晶粒和2Ha-NbSe_2的会聚束电子衍射研究

本文报导亚稳相α-Fe小晶粒和2Ha-NbSe_2的会聚束电子衍射(CBED~*)的初步研究结果。CBED与常规选区衍射(SAD~(**))相比有下列优点:空间分辨本领高(照射面积为几十nm至几nm),可用于小晶粒结构的研究;能充分揭示晶体的对称性,为测定空间群提供可能性。因而此技术在材料科学中有广泛的应用。在此,我们用CBED观察了从非晶态中析出的α-Fe小晶粒结构;并测定了2Ha-NbSe_2的带轴投影图。     

半导体超晶格和多层膜应变的CBED测定

AB交替生长的半导体超晶格和多层膜,由于A晶格与B晶格失配,产生了应变。应变改变了晶体的能带结构,从而为应变超晶格和多层膜的应用开辟了新的途径。超晶格和多层膜应变的测定通常是使用X射线衍射,最近我们用会聚束电子衍射(CBED)测定了InGaAs/GaAs和GeSi/Si超晶格的应变~(1,2),所得数据的准确性可与X射线数据相比。在超晶格的研究中,首先在实验中实现运动学衍射,然后用电子衍射运动学理论来解释所得超晶格的CBED摇摆曲线。进一步研究表明,多层膜的情况不一样,只有在动力学衍射的情况下,才能提供足够的信息。以下我们报导InGaAs/GaAs超晶格及多层膜应变的CBED研究。     

Fe或Ni元素对Zr4Co4Si7晶体结构的影响

利用高分辨电子显微术结合计算机像模拟技术研究了Ｚｒ４Ｃｏ４Ｓｉ７的晶体结构。结果表明，Ｚｒ４Ｃｏ４Ｓｉ７（Ｚｒ４Ｃｏ４Ｇｅ７型）结构为体心四方点阵，点阵常数ａ＝１．２９３５ｎｍ，ｃ＝０．５０９０ｎｍ，空间群为Ｉ４／ｍｍｍ，用Ｆｅ或Ｎｉ元素置换Ｚｒ４Ｃｏ４Ｓｉ７结构中的部分Ｃｏ原子后，并不改变结构点阵类型及点阵中原子的配位关系，点阵常数变为：Ｚｒ４Ｃｏ４Ｓｉ７结构中的部分Ｃｏ原子后，并不改变结构点阵     

InGaAsP／InP异质结构材料组分及结构的XPS测定

采用Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对ＩｎＧａＡｓＰ／ＩｎＰ异质结构ＭＯＣＶＤ外延晶片作了表面薄层元素、组分定性、定量和深度分布分析。利用ＸＰＳ组分定量数据与带隙和组分量数据与晶体常数的经验公式计算带隙、晶格常数和失配率，并与光压谱（ＰＶＳ）测定的带隙值和Ｘ射线双晶衍射（ＤＣＤ）测定的失配率作了比较，比较结果是满意的。实验和分析表明，在研究ＭＯＣＶＤ外延膜材料表面组分和表面点阵结构方面。