谷物中戊聚糖含量测定方法的比较研究

分别用气相色谱法、地衣酚-盐酸法、间苯三酚-冰醋酸法以及Duffau蒸馏法对小麦戊聚糖含量进行了测定.在研究过程中以气相色谱法为标准,就地衣酚-盐酸法、间苯三酚-冰醋酸法以及Duffau蒸馏法与气相色谱法之间的相关性进行研究,通过研究得到测定谷物中戊聚糖含量的最佳方法,即采用间苯三酚-冰醋酸比色法.研究发现间苯三酚-冰醋酸法与气相色谱法具有较好的相关性,并且该方法测定较快速、准确.     

谷朊粉生产废水中戊聚糖的测定

在冰醋酸介质中,戊聚糖被热酸水解,脱水生成糠醛,再与间苯三酚反应,借此建立了测戊聚糖的分光光度法.实验结果表明:溶液的最大吸收波长为552nm,线性范围为40～400μg/12mL(3.3～33μg/mL),方法检出限为0.35μg/mL.用于测定小麦谷朊粉废水中戊聚糖含量,结果令人满意.     

分子蒸馏法制备鱼油多不饱和脂肪酸

研究了多级分子蒸馏法提取深海鱼油中多不饱和脂肪酸的工艺方法，通过对压力和温度的控制得到不同多不饱和脂肪酸含量的各级鱼油产品，当蒸馏温度为110℃以上，蒸馏压力为20Pa以下时，经过三级串联分子蒸馏，得到高碳链不饱和脂肪酸质量分数为90.96%的鱼油产品，并用气相色谱法测定了产品的脂肪酸组成，分析了产品的理化指标。     

甲醛检测方法研究进展

现有甲醛检测方法有分光光度法(包括乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红-亚硫酸法、变色酸法、间苯三酚法等)和电化学法(包括示波极谱测定法和电位法、气相色谱法、液相色谱法、甲醛传感器等),分析比较了现有检测方法的优缺点,提出建立简便、快速、灵敏的甲醛在线检测方法将成为今后对甲醛检测方法的研究热点.     

高纯三氯化锑的制备

研究了SbCl3-HCl-H2O体系的相平衡,采用奥斯麦法测定了含一定浓度三氯化锑的盐酸（4,8,12mol/L)溶液的沸点以及液相和气相组成,绘制了该三元体系的温度－浓度和气相－液相组成图,研究了蒸馏体系中温度对砷蒸馏率和锑回收率的影响。在此基础上,采用氯化－蒸馏－精馏的方法,从砷锑烟尘制备高纯三氯化锑。首先将高砷锑烟尘在盐酸中浸出,并在大约110℃蒸馏,部分三氯化砷（质量分数为87．67％）随盐酸和水被蒸馏出来,三氯化锑（质量分数为99．50％）和某些金属氯化物溶解在浸出液中,某些不能被盐酸浸出的金属留在残渣中,然后从浸出液中用精馏法制备高纯三氯化锑、精馏柱保持温度范围为120－220℃,获得的三氯化锑的纯度达到99．999％以上,这是一个变废为变,减少污染、制备高质量产品的新工艺。     

戊聚糖在不同系统粉中的分布及对馒头品质的影响研究

为探究小麦在制粉过程中产生的不同系统粉中戊聚糖的分布以及不同含量戊聚糖对馒头品质的影响,以某小麦制粉车间的48种系统粉为研究对象,采用间苯三酚-冰醋酸法测定戊聚糖含量,并将不同质量的戊聚糖加入小麦粉中进行馒头的蒸制试验。结果表明:戊聚糖在小麦加工各系统粉中的含量为0.25%～3.01%,且主要集中于M、D和B的后路粉中。随着戊聚糖添加量的增加,馒头的比容先增大后减小,宽高比则呈相反的变化趋势。馒头内、外部的L*值先增加后减小,a*值逐渐增加,b*值有降低趋势。馒头的硬度先降低后增加,凝聚性降低,咀嚼性显著增加,弹性、回复性无显著变化。馒头的比容、弹性、表面色泽、表面结构、内部结构的评分以及总评分都呈现先增加后减小的趋势,黏性、食味的评分逐渐降低,韧性增加,宽高比无显著性变化,在戊聚糖添加量为1.0%时,馒头的得分最高,为79.8分。在各系统粉中,戊聚糖的含量从前路粉到后路粉、从上粉到中粉再到下粉依次呈增加的趋势,且在8M粉中的含量最高;添加0.5%～1.0%的戊聚糖至面粉中,可显著改善馒头的体积、色泽、质构特性和感官特性,但过量的戊聚糖会使馒头的品质变差。     

测定棉籽中游离棉酚的改良方法

本文对间苯三酚法测定游离棉酚进行了深入研究。改变了原方法中的溶剂抽提系统,显色剂的配方作了改进。在此基础上,研究了显色的最佳条件。便得本文提出的间苯三酚改良法,在准确度、灵敏度、线性范围加大等方面,优于原间苯三酚法。两人一日至少可分析30～40个样品。     

气相色谱法测定出口人参蜂王浆口服液中乙醇含量

研究了气相色谱法测定了人参蜂王浆口服液中乙醇含量的方法,样品经蒸馏排队干扰,馏出液直接进样分析,内标法定量。本法可用于出口人参蜂王浆口服液中乙醇的检验。     

地衣酚法定量测定发酵液中D-核糖的研究

本文确定了地衣酚法定量测定发酵液中D-核糖的最佳条件:发酵液稀释液3ml(控制D-核糖量在30～60μg),0.1%FeCl3浓盐酸溶液3ml,1%地衣酚乙醇溶液0.3ml,沸水中水浴显色40min,水冷10min后于室温60min内测定吸光度A670nm值.根据D-核糖测定标准曲线之回归方程y=0.007x,即可求得发酵液D-核糖浓度(mg/ml)X=0.0476×A×n..实验表明,发酵培养基成分(葡萄糖、玉米浆、硫酸铵、碳酸钙),经1000倍稀释后对D-核糖测定结果干扰较小.     

高效液相色谱法测定石脑油中烷烃,芳烃含量

有高效液相色谱法通过条件选择实验,采用硅胶柱串联氨基柱作固定相,正己烷作流动相,选择示差折光检测器,对石脑油中烷烃和芳烃含量进行测定,该方法的回收率为９６．７１％～１０４．６３％,标准偏差小于１。与气相色谱法进行数据对照,结果较准确,气相色谱法测定烷烃、芳烃含量需两个半小时,而该方法测定仅需９分钟,节省了时间,可见,该方法准确、简便、快速,同时为高效液相色谱法测定柴油族组成打下基础。     

毛细管气相色谱法测定焦炉煤气中的萘含量

采用毛细管气相色谱法测定焦炉煤气中的萘含量。选用SE－30（交联）毛细管柱，用二甲苯作吸收剂，以保留时间定性、内标法定量。与国标苦味酸法和气相色谱法比较，灵敏度大大提高，分析时间由3－4小时缩短到30分钟，操作简便，具有良好的准确度和精密度，可直接用于焦炉煤气萘含量分析控制。     

气相色谱法定量测定茉莉醛

对气相色谱法定量测定茉莉醛进行了研究，得到一种快速、简便、准确测定茉莉醛含量的方法。     

野菊菊米和野菊花挥发油化学成分的比较研究

采用水蒸气蒸馏法提取云南产野菊菊米和野菊花挥发油，用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分离鉴定，并用面积归一化法测定了相对含量．鉴定出野菊菊米主要化学成分50种，占总化合物的95．00％；野菊花主要化学成分42种，占总化合物的90．95％．野菊菊米和野菊花挥发油的主要成分为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等，但其化学成分种类和含量有明显的差别．     

30％灭铃光乳油分析方法的研究

首次报道了灭铃光乳油中各有效成分的全分析方法。采用了气相色谱法及液相色谱技术对灭铃光乳油中的高效氯氰菊酯，辛硫磷和马拉硫磷进行了测定。采用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量，然后用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；采用反相高效液相色谱法测定辛硫磷的含量；采用气相色谱法测定马拉硫磷的含量。本法用于实际样品分析，结果令人满意，并与理论进行对照，结果吻合，建立了一个适宜于工厂质量控制的全分析方法。     

盐酸浸取火焰原子吸收光谱法测定小麦和玉米中的锌、铁含量

用盐酸浸取火焰原子吸收分光光度法测定小麦和玉米中锌、铁的含量，并与国标法比较无显著性差异．结果显示：玉米中铁和锌的含量高于小麦；在精加工过程中铁、锌含量均降低；用盐酸浸取测定玉米和小麦中的中的锌和铁，简便易行，准确度高，适用与粮食样品中锌铁的测定。     

小麦麸皮戊聚糖氧化胶凝性质研究

分别采用过氧化氢与过氧化物酶(H2O2／POX)，与葡萄糖、葡萄糖氧化酶与过氧化物酶(Glu／GOX／POX)酶氧化体系，以及(NH4)2S2O8，KBrO3化学氧化体系，研究小麦麸皮不同戊聚糖组分P-WSPI、P-WSPII、P-AEPNa,P-AEPCa的氧化胶凝性质．研究发现，除P-WSPII组分不能发生氧化交联反应外，在H202／POX、Glu／GOX／POX酶氧化体系以及(NH4)2S2O8化学氧化体系作用下，戊聚糖组分P-WSPII、P-AEPNa,P-AEPCa均可不同程度地发生氧化交联反应．其中P-WSPI组分具有较好的氧化交联反应效果，其次是P-AEPCa，以P-AEPNa组分的氧化交联反应效果较差．各戊聚糖组分在KBrO3化学氧化剂作用下，不能发生氧化交联反应．戊聚糖组分中阿魏酸含量的高低影响戊聚糖氧化交联反应的程度，即阿魏酸含量较高的戊聚糖组分具有较明显的氧化胶凝反应，阿魏酸含量较低的戊聚糖组分具有不太明显的氧化胶凝反应．     

40％灭铃特乳油分析方法的研究

灭铃特乳油中各有效成分的全分析方法，用气相色谱及液相色谱技术对灭铃特乳油中的高效氯氰菊酯、辛硫磷和甲基对硫磷进行了测定，再用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量；然后，用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；甲基对硫磷和辛硫磷的测定采用反相高效液相色谱法同时进行测定，结果令人满意。     

2-羟乙基吡啶合成液的气相色谱分析

讨论了采用程序升温气相色谱法测定2 羟乙基吡啶合成液中甲醛、水、2 甲基吡啶和2 羟乙基吡啶含量的方法.定性方法为相对保留值法,定量方法为修正面积归一化法.对该方法的准确度和精密度也进行了讨论.结果表明,该方法准确、简便快速,用于2 羟乙基吡啶的合成研究、合成液的分离及工业化生产过程的控制分析,结果令人满意.方法相对标准偏差小于3%.     

气相色谱法定量测定茉莉醛

对气相色谱法定量测定茉莉醛进行了研究,得到一种快速、简便、准确测定茉莉醛含量的方法.     

直接酯化法合成对苯二甲酸双羟丁酯反应中1,4-丁二醇含量的测定

研究了测定直接酯化法合成对苯二甲酸双羟丁酯过程中液相里1，4－丁二醇含量的气相色谱方法．为避免通常繁琐的衍生化步骤，采用了一个简便的前处理方法．该方法将1，4－丁二醇与高沸点组分分离，然后用内标法进行测定．该方法的精密度和回收率较好，可满足工艺要求．