新型铽、铕、钐和配体β-二酮、4,5,9,14-四氮-二苯并蒽配合物的合成、表征、性质研究

利用配体1-(p-苯乙炔基苯基)-1,3-丁二酮(HPB)、4,5,9,14-四氮-二苯并蒽(DPPZ)分别与Tb(III)、Eu(III)和Sm(III)反应,合成了三个新的稀土配合物:Tb(PB)3DPPZ、Eu(PB)3DPPZ和Sm(PB)3DPPZ,通过红外光谱、化学分析、元素分析和热重分析确定了化合物的结构。研究了系列化合物在固态时的发光性质,发现Eu(PB)3DPPZ的荧光发射强度最强且发射谱线很窄,有望用于红色高亮度发光材料。     

ICP-AES法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰

采用混酸溶解土壤样品,用ICP - AES法连续测定铜、铅、锌、铁、锰五种元素,对比了三种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 3.31 μg·g-1、Pb 8.95μg·g-1、Zn 4.22 μg·g-1、Fe 3.85μg·g-1、Mn4.15 μg·g-1.在加标回收实验中,相对标准偏差为2.81％ ～3.92％ (n=10),方法回收率为96.2％ ～ 104.0％.用于分析矿石样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量矿石样品的检测.     

单晶钨微/纳米晶须:气相合成、生长机理、性能测试和应用前景

单晶钨微/纳米晶须因其优异的场发射性能和力学性能而显现出巨大的应用前景。首先简要介绍了合成单晶钨微/纳米晶须的两种方法(直接气相合成法和催化剂辅助的气相合成法)和合成的钨晶须的形貌和结构特征;然后,着重阐述钨晶须的生长机理及其相关的性能(场发射、电学和力学)测试结果;最后,展望了钨晶须的应用前景。     

高效液相色谱法测定硫酸锌电解液中的α-亚硝基-β-萘酚、β-萘酚

采用反向高效液相色谱法测定硫酸锌电解液中的α-亚硝基-β-萘酚、β-萘酚。此法采用无水乙醇沉淀试样中的大部分硫酸锌,使用日本岛津液相色谱柱,以甲醇:水（磷酸二氢钾KH₂PO₄（0.05mol/L））为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。研究表明:含量在0.2 mg/L以上检测值与峰面积呈良好的线性关系,相关系数都为0.9998。本方法对α-亚硝基-β-萘酚和β-萘酚的检出限为0.2mg/L,α-亚硝基-β-萘酚的回收率为99.30%,β-萘酚的回收率为99.07%。该方法能够快速进行锌电解液中α-亚硝基-β-萘酚、β-萘酚的测定。     

从某沉积污泥中提取金、银试验研究

采用焙烧-酸浸-氰化工艺从沉积污泥中提取金、银,试验考察了氰化浸出反应液固比、pH值、氰化钠质量分数、反应时间、搅拌速度对金、银浸出率的影响。沉淀污泥在焙烧温度903K、焙烧时间2h的条件下,进行预处理;焙砂在反应液固比4：1、硫酸浓度0．5mol／L、反应时间3h、反应温度323K、搅拌速度300r／min的条件下,进行硫酸浸出;酸浸渣在反应液固比4：1、pH10．5、氰化钠质量分数0．4％、反应温度298K、搅拌速度250r／min、反应时间72h的条件下,进行氰化浸出;金、银浸出率分别可达93．2％、79．1％。     

含钼、镍、铋、钴废催化剂综合回收的实验研究

采用盐酸-硝酸铵体系对钼铋废催化剂中有价元素钼、镍、钴、铋、浸出。钼抑制于固相，直接用纯碱浸之，制成纯度较高的钼盐。镍、钴、铋水解成相应的氢氧化物，具有设备简单、易操作、成本低的特点。     

新型钐、镝三元配合物的合成、发光性能及理论研究

利用β-二酮配体:1-(2-呋喃基)-3-(p-苯乙炔基苯基)-1,3-丙二酮(HFPP)、邻菲罗啉(phen)分别与Sm(Ⅲ)和Dy(Ⅲ)反应,生成了两个新的三元稀土配合物:Sm(FPP)3phen和Dy(FPP)3phen。用红外光谱、化学分析、元素分析及热重分析对它们的组成和结构进行了表征。室温下,在紫外光激发下Sm(Ⅲ)和Dy(Ⅲ)的配合物表现出中心离子的特征荧光发射,发现β-二酮配体对配合物的荧光有一定影响,通过量子化学计算从理论上对实验结果进行了解释。     

载体分馏光谱法测定镍基高温合金中痕量杂质元素Pb、Bi、Ag、Tl

载体分馏光谱法测定镍基高温合金中痕量杂质元素Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｇ、Ｔｌ李德新，杜祖晓，孙景义，傅文周（辽宁抚顺钢厂中心试验室，抚顺，１１３００１）本文应用载体分馏光谱法，可不经化学分离，而直接、快速、简便地测定镍基高温合金中痕量杂质元素Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｇ、...     

CSP制无取向硅钢热轧、常化、冷轧织构的演变

运用EBSD和X射线衍射技术,研究了模拟CSP流程生产无取向硅钢在热轧-常化-冷轧过程中织构的演变。热轧板沿板厚方向应力场和温度场的差异导致由表至中织构锋锐度增高,织构类型存在明显变化,表层主织构为B类纤维织构,次表层为A类纤维织构,中心层为旋转立方织构{001}<110>。常化过程削弱了这种差异性,但中心层仍保留了一定强度的立方织构{001}<100>。冷轧板表层及中心层的主织构均为{112}<110>、{111}<112>,表层织构锋锐度较中心层的强。分析表明热轧、常化、冷轧织构的演变与基体初始织构、组织密切相关。表层、次表层热轧板织构经常化演化成散漫、分布较均匀的织构,中心层主要织构由{001}<-1-10>绕RD逆时针旋转45°演化至{001}<0-10>。冷轧后织构演变为以{223}<110>为主的B类织构和以{111}<112>为主的A类织构。     

含氨基萘磺酸和邻菲咯啉的镧配合物的合成、晶体结构和表征

采用常规混合溶剂法合成一种超分子配合物[La(H2O)2(phen)2(Ans)3](phen)·4H2O(其中Ans-=4-氨基-1-萘磺酸根),并通过CHN元素分析、红外光谱分析和热重分析进行了表征。X射线单晶衍射分析表明配合物属单斜晶系P21/n空间群,a=1.3317(2)nm,b=2.4581(3)nm,c=1.8769(3)nm,β=91.231(3)°,z=4,V=6.1425(15)nm3,Dc=1.573 g·cm3,μ=0.876 mm-1,R1=0.0559,w R2=0.1395,S=1.03。配合物中9配位的La(III)处于畸变的三帽三棱柱配位多面体环境La N4O5。芳环堆积作用和氢键将配合物扩展为三维超分子体系。荧光光谱分析表明配合物具有较好的荧光性质。     

稀土(钇、镝)与β-丙氨酸配合物的合成、表征及晶体结构

合成了Y和Dy与β-丙氨酸的配合物,并测定了其晶体结构,配合物组成为{[Ln2(β-ala)6(H2O)4](ClO4)6·H2O}n(Ln=Y(1)、Dy(2)),配合物均属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:(1):a=1.2903(3)nm,b=2.1667(4)nm,c=0.92100(18)nm,α=98.73(3)°,β=97.02(3)°,γ=76.89(3)°,V=2.4683(3)nm3,Z=2,Dc=1.881mg·m-3;(2):a=0.9222(2)nm,b=1.2875(3)nm,c=2.1634(5)nm,α=77.01(2)°,β=81.21(2)°,γ=82.89(2)°,V=2.4629(10)nm3,Z=2,Dc=2.082mg·m-3,两个配合物具有类似的晶体结构,均为无限链状分子,Ln( )离子为九配位的单帽四方反棱柱配位多面体。     

2-羟基-6-甲基尼古丁酸-1,10-菲咯啉三元稀土配合物的合成、表征及谱学性质

合成了四种新型的2-羟基-6-甲基尼古丁酸(HA)-1,10-菲咯啉(Phen)三元稀土配合物,通过元素分析、红外光谱法确定其组成为LnA3phen·3H2O(Ln=La、Eu、Gd、Tb),配体的羧基与稀土离子以螯合双齿配位。另重点研究了铕和铽的配合物的荧光性能,两种配合物均具有比较优异的荧光性能,Eu3+和Tb3+均不处于反演中心。EuA3phen·3H2O和TbA3phen·3H2O的荧光寿命分别为1.56 ms和0.32 ms。     

废SCR脱硝催化剂钒、钛、钨选择性分离研究

分别采用NaOH、HCl浸出废SCR催化剂,碳酸钠焙烧-水浸废SCR催化剂选择性分离钛。试验表明:碳酸钠焙烧-水浸废催化剂可实现钛与钒、钨高效分离。较优工艺条件:焙烧温度850℃,焙烧时间3 h,碳酸钠与废催化剂质量比为1.3,浸出温度95℃,浸出时间1 h,搅拌速度500 r/min。V、As、W的浸出率分别为52.26%,98.24%和99.9%。采用硫酸浸出废SCR催化剂钠化焙烧渣实现高效提取钛。工艺条件:上述较优条件焙烧渣,40%硫酸,液固比4∶1,浸出温度90℃,浸出时间3 h,搅拌速度500 r/min。钛的浸出率为93.4%。采用自生晶种水解法制备偏钛酸,钛水解率为94.05%,偏钛酸纯度为94.07%。     

中国铝业公司纽约、香港上市的启示录

中国铝业公司在纽约、香港同时成功上市有如下几点启示:①上市不仅获得了企业发展资金,也促进了企业经营机制的转换;②搞好企业资产重组是成功上市的基础;③除创造好自身上市条件外,还要把握好上市时机;④一定要选择好中介机构。     

提高含砷铜金精矿焙烧-氰化工艺金、银、铜回收率的试验研究

提出了一种提高含砷铜金精矿焙烧-氰化工艺金、银、铜回收率的新方法。该方法是将金精矿加入硫化钠后进行焙烧预处理,可有效地提高金、银、铜的回收率。试验结果表明,金、银、铜的浸出率分别提高8．22％,57．43％,7．82％,且不影响制酸和电解铜工艺。     

离子色谱测定工厂循环水中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)含量

建立了同时测定循环水中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)的离子色谱法,与工厂原测定方法相比较,该方法节省了大量的人力、物力,并且测定更加快捷,精密度更好,回收率高,检出限低,达到了工厂环境预警监测方案中的测定要求。     

江西某钽铌、钨矿细泥选矿试验研究

在钽铌、钨微细矿泥的浮选中,采用广州有色金属研究院研发的高效新药剂NB与辅助捕收剂NF相配合,成功地应用了混合用药的协同效应,不仅选择性好,而且捕收力强,选别指标大幅度提高。     

2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸CuII 配合物的构筑、结构及性质研究

利用2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸、氧化铜和高氯酸在水热条件下得到了一个有趣的铜配合物[Cu（H₂bpdc）]·ClO₄（1）（H₂bpdc=2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸）.对其进行X射线单晶衍射,利用SHELXTL软件解析其结构,单晶结构分析表明配合物1为零维结构,分子间存在着丰富的氢键,通过氢键和弱的π-π相互作用使得配合物1形成一个三维网状结构.对配合物1和配体的固体荧光对比研究表明,配体与金属CuII离子配位后发生了荧光淬灭现象.利用热重分析研究了配合物1的热稳定性及热分解与晶体结构的关系.对开发新型多维有机金属框架结构及新型荧光材料具有一定的指导和借鉴意义.      

镧、银离子掺杂对TiO_2光催化活性的影响

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纯的TiO2纳米粒子和掺杂镧、银离子并且浓度分别为2%,5%的TiO2纳米粒子。利用XRD和UV-VIS对其进行表征,且在日光条件下,以甲基橙的光催化降解为模型反应,考察了纯的TiO2纳米粒子及不同镧、银离子掺杂浓度下的TiO2纳米粒子光催化活性。结果表明,在掺杂镧、银离子后,TiO2的本征吸收光谱比未经掺杂的出现不同程度的红移,在氧化剂的协同作用下使得甲基橙的降解效率有明显提高。     

荧光磁性微球Fe_3O_4@PHEMA-Eu的制备、表征及其载药性研究

在亲水性Fe3O4磁流体中,以甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用光化学方法在水溶液体系中首先合成磁性聚甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(PHEMA)微球,进而在60℃下PHEMA与Eu离子反应合成具有荧光特性的磁性微球(FMPMs),同时用丝裂霉素C(MMC)考查了其载药性。运用VSM、PCS、FTIR、TGA、SEM、FS、HPLC等技术对微球的性能进行了表征。结果表明,荧光磁性高分子微球有超顺磁性,荧光性,呈很好的球形,载药率和包裹率较高。