沸石分子筛膜合成的新方法

沸石分子筛膜在气体分离、渗透汽化、蒸汽渗透、水处理及膜反应器等领域均有广阔的应用前景.由于沸石膜的性能受到晶间缺陷、薄膜厚度及晶体取向性等诸多因素的影响,因此其研究焦点主要集中于沸石膜制备工艺的改进.本文分类介绍了近十年沸石膜合成的新方法,并对其特点进行了总结,主要包括:(1)载体预处理方法中的预堵孔技术新操作方法、载体表面改性新操作方法;(2)晶种层制备方法中的分级晶种浸涂法、湿摩擦涂种法、蒸汽辅助转化涂种法;(3)晶化过程操作方法中的油浴晶化法、无凝胶蒸汽辅助晶化法、水热晶化法+干凝胶转化法、超声波辅助法;(4)模板剂去除方法中的O-RTP法、臭氧氧化法、等离子体辅助焙烧法;(5)膜层后处理方法中的化合物沉积改性法和室温离子液体改性法等.此外对沸石膜合成方法的发展方向也进行了展望.     

二次生长法FAU型沸石膜的合成与表征

采用二次生长成膜的方法,在合成液的配比为46Na2O∶12.8SiO2∶1Al2O3∶4 500 H2O的稀溶液中,在大孔α-Al2O3陶瓷管载体外表面,合成出致密的FAU型沸石膜,并用扫描电镜、X射线衍射以及气体渗透性能等手段对沸石膜进行了表征.用热浸渍法将与载体孔径尺寸相近的晶种引入载体表面,晶种嵌入了载体表面的孔口和次孔口,且均匀地分布在膜管表面,明显改善了载体的表面性质,促进了膜的生长.所制备的膜表面晶粒相互交织生长完好,致密,连续,规整,无裂缺,沸石膜厚约6~7μm.H2的渗透率为1.46×10-6mol/(m2.s.Pa),H2/SF6的理想分离因子为9.67,高于其努森扩散值8.54.对稀溶液中沸石膜的形成机制也进行了探讨.     

ZSM—5沸石膜的合成与表征

叙述了沸石膜的发展与应用,综述了 Ｚ Ｓ Ｍ － ５ 沸石膜的合成、修饰与表征方法．制备膜最常用的方法为水热法在载体上直接就地合成．气相化学沉积法（ Ｃ Ｖ Ｄ） 、溶胶－ 凝胶法（ｓｏｌ － ｇｅｌ） 以及合成后积炭等方法被用来对膜的缺陷进行修饰．膜的表征手段为 Ｘ Ｒ Ｄ、 Ｓ Ｅ Ｍ、气体渗透等     

水凝胶相中载体预陈化法合成NaX型沸石膜

以相同的组成及晶化温度,首次采用载体预陈化法在α-Al_2O_3载体外表面成功合成NaX型沸石膜.水热处理前,载体在合成母液中经室温陈化,而后在363 K下进行水热处理.通过控制陈化时间,研究陈化对所合成沸石膜的影响.研究发现,陈化把沸石合成分为成核阶段及晶体生长阶段,并能够很好地控制沸石的成核和膜生长.陈化期间,非均相的水凝胶相中形成的沸石晶核沉积在载体表面,形成晶体生长的诱导层.较少的陈化时间会产生杂晶相,如方钠石(SOD)、菱沸石(CHA)、方沸石(ANA),这些杂晶相是沸石FAU的竞争相.随着陈化时间的增加,方解石(FAU)则变成了主要相,而为了获得纯的RAU沸石相,至少陈化一天.分别用XRD和SEM鉴别膜的晶体结构及观察膜的形貌和厚度;通过单气体的渗透测试表征气体传递特性.结果显示,陈化对膜的晶粒大小、晶体互生性以及表面覆盖度有着重要的影响;陈化2天后晶化形成的NaX沸石膜对H_2/N_2的渗透通量及理想选择性最高分别可达37/10 mol/(m~2·Pa·s)和110.     

直流热阴极PCVD法间歇生长模式间歇周期的研究

采用直流热阴极PCVD方法间歇生长模式,在CH4-H2气氛常规制备微米晶金刚石膜的参数条件下,利用人工干预二次形核工艺,研究了间歇周期变化对制备纳米晶金刚石膜的影响.人工干预二次形核是指通过生长温度的周期性改变而诱发二次形核行为,从而实现金刚石膜的纳米晶生长.金刚石膜周期性生长过程分为沉积阶段和干预阶段,沉积阶段主要完成金刚石膜的生长,干预阶段将沉积温度降低到600℃,然后恢复到生长温度,即完成一个生长周期.间歇周期研究主要是考察在不同间歇时间里人工干预诱导二次形核的效果,间歇时间设定为1 min、5 min、10 min、15min、20 min,生长时间设为20 min,总的沉积时间为6 h.采用拉曼光谱仪、SEM和XRD对样品进行了分析,结果表明直流热阴极PCVD方法间歇生长模式,间歇周期的变化,对二次形核的发生有诱导作用,适当选择间歇周期,有利于二次形核基团的生成.     

人工干预二次形核研究

采用直流热阴极PCVD技术,在CH4-H2气氛常规制备微米晶金刚石膜的参数条件下,通过人工干预实现二次形核,制备纳米晶金刚石膜.金刚石膜周期性生长过程分为沉积阶段和干预阶段,沉积阶段时间为20 min,干预阶段将沉积温度降低到600℃,时间为1 min,然后恢复到生长温度,一个生长周期为21 min,总的沉积时间为6h.实验分为高、低气压和高、低温度的四种组合,并与连续生长模式进行了对比.采用拉曼光谱仪、SEM对样品进行了分析,除高气压和高温度条件外,其它三组实验的金刚石膜的1332 cm-1拉曼峰展宽明显、金刚石膜晶粒小于100 nm,样品都具有纳米晶特征.结果表明直流热阴极PCVD技术的人工干预方法,可以导致金刚石膜生长过程的二次形核行为发生,制备出纳米金刚石膜.     

二维沸石纳米片的合成及其分离膜研究现状

二维(2D)纳米片堆叠构建的层状分离膜的出现为下一代高效膜分离技术开辟了新途径.2D沸石纳米片具有纳米级别的厚度及较大的横纵比，其面内规整孔道为分子传质提供了丰富的路径，并可有效缩短传统无孔纳米片堆叠构筑的二维膜内分子绕行的传质路径，有望用于制备具有优异分离性能的二维材料膜.本文综述了2D沸石纳米片的合成方法及沸石纳米片膜的研究进展，重点介绍了2D沸石纳米片合成方法，包括表面活性剂辅助合成、沸石层状前驱体剥离和Assembly-disassembly-organization-reassembly(ADOR)法，以及2D沸石纳米片膜的制备方法及其在膜分离中的应用，最后对该领域当前的技术局限性和未来的研究方向进行展望.     

晶化起始物料对合成镁碱沸石膜的影响及其渗透分离性能的研究

采用二次水热合成法,在大孔的α-Al2O3载体上合成了连续致密的镁碱沸石膜.采用XRD,SEM以及单组分气体渗透试验对所合成的膜进行表征,并研究了不同晶化起始物料对合成镁碱沸石膜的影响.结果表明,当使用十八水硫酸铝作为固定的铝源,研究不同硅源的影响时,使用正硅酸乙酯作为硅源,很难在载体表面形成连续的镁碱沸石膜,而使用水玻璃和硅溶胶作为硅源合成出的膜则具有较好的连续性和致密性;当改变铝源时,单质铝和氯化铝无法合成镁碱沸石膜或无法合成纯的镁碱沸石膜,而使用硫酸铝、铝酸钠和异丙醇铝则可以合成纯的镁碱沸石膜.并且,合成的膜的致密性存在差异,按所合成的镁碱沸石膜的致密性由好到坏的顺序所采用的铝源分别为:十八水硫酸铝,异丙醇铝,铝酸钠.     

A型沸石膜的制备及其在气体脱湿中的应用

用水热合成法合成了Ａ型沸石膜，探讨了Ａ型沸石膜的制备方法和工艺条件；用ＸＲＤ，ＳＥＭ等对沸石膜进行了表征；考察了沸石膜对Ｎ２、Ｈ２的分离性能；对沸石膜脱湿性能进行了研究。     

沸石膜的合成方法及影响因素

沸石分子筛膜是分子筛微晶在微孔支撑体上均匀连续生长而形成的膜,它兼有无机膜与分子筛两者的物化性能特点,在吸附、分离、择形催化、离子交换等工业领域具有广阔的应用前景。本文综合阐述了沸石分子筛膜的主要制备方法及各自的特点,重点讨论了二次生长法中支撑体性质及晶种对膜生长及成膜性能的影响,提出了分子筛膜领域存在的问题及今后的研究方向。     

The influence of the polarization of the radiation on the accuracy of the transmission of the dimensions of the unit of temperature in radiation thermometry

The results of an investigation of different types of tungsten lamps in order to estimate the components of the error budget of spectrum-pyrometer apparatus are presented. Quantitative relations are considered and the results of experimental research, which enable systematic methods to be developed for eliminating the influence of polarization of the radiation of the lamps in standard radiation thermometry, are analyzed.Translated from Izmeritelnaya Tekhnika, No. 9, pp. 42–45, September, 2004.     

贮槽液位测量单片机应用系统

本文研究用８０９８单片机对密闭大贮槽的贮液容量进行自动检测的应用系统，解决了把贮槽液位测量传感器输出的电流信号直接转换成贮液重量进行显示，从而使显示直观、清晰．     

锚杆拉拔仪示值误差测得值不确定度评定

本文对锚杆拉拔仪示值误差测得值不确定度评定进行描述和分析,以利于锚杆拉拔仪测量值的评定与表示。     

2015版燃油加油机检定规程执行的理解

新的检定规程对检定条件、检定项目、检定方法、数据处理、检定结果处理和检定周期都进行了部分修改,本文从规程执行方面对自锁功能检查、加油机的最大允许误差及重复性的计算方法、加油机的付费金额误差的检定、掌握标准金属量器的滴定时间、首次检定时应注意的问题、数据处理时应注意的问题、加油机检定周期的合理调整、使用自动检定装置应注意的事项进行了总结。     

Method of including the anisotropy of the optical properties of the surface and the nonunidimensionality of the system in determining the effective radiation

Based on the method of successive substitutions, an integral equation is derived in which multiple reflections are explicitly identified. This equation is used provide simple methods of estimating the local effective radiation of two-dimensional and three-dimensional systems of surfaces, with due regard for the anisotropy of their optical properties. A cylindrical cavity confined by the surface of a right circular cylinder with a side pyrometric hole is treated as an example. The results obtained by the suggested method are compared with the data of direct solution of an integral equation for the two-dimensional problem.     

降低反渗透设备出水电导率的方法

反渗透设备是水处理行业常用设备,广泛用于纯水、高纯水等的预处理.通过试验,找到两种降低反渗透设备出水电导率的方法:反渗透设备进水软化后加碱和反渗透设备进水酸化后脱气,这两种方法都有一定的应用范围,应根据工艺要求和运行费用选择使用.