正相超高压液相色谱法测定植物油中的维生素E

采用正相超高压液相色谱法测定油脂中4种常见生育酚的含量,确定一种简单、准确、快速测定维生素E的测定方法.样品经前处理后,用Zorbax RX-SIL硅胶柱分离,以乙酸乙酯-异辛烷为流动相梯度洗脱,在波长295nm采用外标法检测α、β、γ、δ等四种生育酚在不同植物油中的含量.研究结果表明,该方法四种异构体均在8min内出峰,线性关系在0.9994～0.9999间,精密度RSD＜5％,加标回收率在80％～100％,线性范围0.2～100.0μg/mL,α、β、γ、δ异构体方法检出限均在0.01μg/g左右;几种典型植物油样品验证实验表明该方法体系具有快速、准确、分离度好等特点.同时比较了调和油和精炼地沟油维生素E含量差异,初步确定α-维生素E可能作为该类地沟油识别因子.     

正相高效液相色谱法测定植物油中维生素E的含量

试验建立了正相高效液相色谱法测定植物油中4种维生素E含量的方法。植物油的最佳取样量为0.20 g,在设定的条件下4种维生素E实现了良好的分离,待测维生素E在0.20～6.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~20.999), 4种维生素E的定量限分别为0.15, 0.15, 0.12和0.15 mg/100 g,加标回收率在95.2%～102.3%之间。对市售(流通领域)植物油中维生素E含量进行了测定,发现植物油中各生育酚的含量为γ-生育酚δ-生育酚α-生育酚β-生育酚;γ-生育酚含量范围在39.2～285 mg/100 g之间,δ-生育酚含量范围在1.1～70 mg/100 g之间,α-生育酚含量范围在3～51 mg/100 g之间,β-生育酚含量范围在0.2～6.7 mg/100 g之间。同时测定了餐饮领域的植物油中维生素E含量,发现煎炸用油的α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚含量均普遍较低。     

不同贮存条件下生菜中维生素C和E含量分析

采用高效液相色谱法对在5个时间梯度处理、2个温度梯度处理条件下生菜叶片中维生素C和E含量进行了分析。结果表明,维生素C对贮存时间和温度特别敏感。低温或室温贮存1d的生菜中维生素C含量均损失50%以上,而维生素E含量包括α-生育酚含量反而有所提高;但低温或室温贮存3d后生菜中维生素C含量和维生素E含量特别是α-生育酚含量均急剧下降。因此,从营养利用的角度考虑,生菜的贮存以低温1～3d为宜,室温和长时间贮存会造成维生素C和E的大量损失。     

高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和E的方法

本文建立了高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和4种维生素E生育酚的方法。利用维生素A醋酸酯和维生素E生育酚分别在325nm和294nm的波长下的吸收特性。以液相色谱紫外检测器双波长的方式,考察研究处理方式并开发同时检测食用油中维生素A和E的方法。通过该方法结果表明：维生素A的精密度RSD为0.84%~1.39%,回收率范围在95.8%~104.4%;维生素E的各生育酚组分精密度RSD为2.01%~4.14%,回收率范围在96.2%~112%。本方法也可应用于测定不同食用油中维生素A和E且有效可靠。测得葵花籽油维生素A含量735.58±3.86 μg/100g,维生素E(α-TE)的含量为54.33±2.92 mg/100g;玉米油维生素A含量676.75±2.15 μg/100g,维生素E(α-TE)的含量为24.78±1.36 mg/100g。通过方法验证,确认液相色谱同时检测维生素A和E的方法用于食用油中有效可靠。     

超临界流体色谱法分析天然维生素E

以超临界CO2作流动相,乙醇作夹带剂,在Waters Spherisorb silica column(3.9×250 mm, 5μm)上用超临界流体色谱法分离和测定维生素E中三种生育酚异构体(α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育 酚)含量。实验压力:18 MPa;温度:40℃;CO2流量:750 ml／min(常压);乙醇流量:0.1 ml／min,三 种生育酚在超临界流体色谱中分析时间小于7分钟,RSD小于3％,超临界流体色谱法与液相色谱法测 定结果基本一致。     

超高效合相色谱(UPC^(2))技术快速测定植物油中的维生素A和维生素E北大核心CSCD

为了使植物油中脂溶性维生素E异构体得到更好的分离,建立一种超高效合相色谱(UPC^(2))快速分离和测定植物油中维生素A和维生素E的方法。样品经异丙醇溶解,过0.22μm有机相滤膜后直接进样分析。分析条件为HSS C_(18)SB色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),CO_(18)和0.2%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温50℃,检测波长290 nm。结果表明:维生素A和维生素E在测定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5及以上,样品回收率为82.00%~106.82%,RSD在0.94%~3.57%之间,日内精密度与日间精密度的RSD分别为1.94%~3.51%与3.74%~5.13%,并采用已建立的方法对26份植物油样品中的维生素A和维生素E含量进行测定,表明植物油中维生素E含量最高,其中以α-生育酚和γ-生育酚为主,β-生育酚含量较低。该方法简单高效、灵敏度高、重复性好,可用于植物油中脂溶性维生素A和维生素E的分离检测。     

辅酶Q10天然维生素E软胶囊的稳定性研究

目的研究以辅酶Q10天然维生素E为主要原料的软胶囊产品的稳定性。方法不同配方的样品,经过加速试验后,用高效液相色谱法和气相色谱方法分别测定辅酶Q10和天然维生素E的含量,并检测辅酶Q10的存在形态。结果辅酶Q10单独使用或者与维生素E(d-α-醋酸生育酚)配伍使用时,辅酶Q10存在形态为氧化型,其含量经加速试验前后无明显差别。辅酶Q10与维生素E(d-α-生育酚)配伍使用时,氧化型和还原型辅酶Q10共同存在,氧化型含量逐渐降低,还原型含量逐渐升高,两者的含量之和在加速试验前后无明显差别,d-α-生育酚的含量略有降低。结论辅酶Q10单独使用或者与维生素E(d-α-醋酸生育酚)配伍使用时,配方稳定。辅酶Q10与维生素E(d-α-生育酚)配伍使用时,辅酶Q10会逐渐转化为还原型辅酶Q10,d-α-生育酚的含量降低。     

常见植物油中8种生育酚和生育三烯酚含量分析

工作采用正相液相色谱法,对13种、共计42个常见植物油样品中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚等8种维生素E组分进行了的测定。该工作对各油种按维生素E总量、生育酚总量、生育三烯酚总量和α-生育酚分别进行了排序,并对多种植物油中维生素E的组成特点进行了分析。     

不同食用植物油中维生素E组分及含量研究

通过对9个不同品种的138个食用植物油样品中维生素E组分及含量的测定,分析研究不同食用植物油中维生素E组分及含量的分布情况。结果表明:9个油脂品种、101个一级油样品中维生素E含量范围为5.9~1 246.6 mg/kg,平均值652.4 mg/kg,维生素E总量的平均值排序为大豆油棉籽油玉米油葵花籽油菜籽油米糠油花生油芝麻油山茶油;不同油脂样品中维生素E的组分有明显差别,米糠油含有最齐全的8种维生素E组分,并且生育三烯酚含量的平均值占维生素E总量平均值的44.2%;玉米油含有3种生育酚和2种生育三烯酚,棉籽油中含有3种生育酚和1种生育三烯酚,但这两种油脂中生育三烯酚含量平均值分别仅占维生素E总量平均值的5.8%和2.8%;大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油均含有α-、γ-、δ-生育酚3种组分;山茶油中含有α-、γ-生育酚2种组分;芝麻油仅含有γ-生育酚1种组分。除芝麻油之外,所有油脂中均含有α-生育酚和γ-生育酚,其中葵花籽油中α-生育酚含量最高,大豆油中γ-生育酚含量最高。同一油脂品种、不同等级的油脂中维生素E含量也存在差异,总体趋势是维生素E含量随油脂精炼程度的加深而降低,但个别二级菜籽油样品中维生素E含量低于一级菜籽油,这与所采集油脂样品的来源不同有关。不同油脂品种、不同等级的食用植物油中维生素E组分及含量因油料品种、油脂精炼工艺的不同显示出明显差异。     

高d-a-生育酚的研制

为制备高含量d-a-生育酚，采用维生素E与甲醇通过催化法使非α-生育酚转变为α-生育酚。优化的工艺条件为：催化剂用量4％，时间2．5h，温度220℃，搅拌转速700r／min。在此条件进行试验验证，得到产品的α-生育酚含量为93．16％，维生素E的收率为81．68％。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素E方法的优化

目的优化GB5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中高效液相色谱法测定维生素E的样品制备和色谱分析条件。方法样品经乙醇-氢氧化钾水浴皂化后,石油醚-乙醚萃取,氮吹至尽干,甲醇溶解幵过滤,采用甲醇:四氢呋喃=99:1(V:V)作为流动相进行等度洗脱,外标法定量。结果本方法在10 min内完成维生素E的4种异构体的分离分析,精密度、线性良好。4种异构体在0.5、15和40μg/m L添加水平的回收率为96.1%~101.2%,维生素E的相对标准偏差小于1.7%(n=10),方法定量限为100μg/100g。结论优化后的方法快速、准确、灵敏,适合乳粉中维生素E异构体的快速准确测定。     

不同类型大豆萌发期维生素E组分及含量的比较

为了探究大豆萌发期维生素E的变化规律,本实验以8种栽培大豆为实验材料,采用高效液相色谱(HPLC)法测定大豆萌发期维生素E组分及含量,并统计萌发期大豆的发芽率、发芽势以及胚根长。结果表明:HPLC法测定的结果重现性和精密度良好,可以准确定量大豆维生素E组分的含量。3个黄皮黄仁大豆、2个黑皮黄仁大豆和1个绿皮黄仁大豆均表现为γ-生育酚含量大于α-和δ-生育酚含量,且萌发期间变化趋势大致相同;仅绿皮绿仁大豆和黑皮绿仁大豆各组分含量表现为α-生育酚γ-生育酚δ-生育酚。差异显著性分析表明,黄仁大豆在第7天的α-生育酚含量最高,绿仁大豆在第1天含量最高。大豆萌发期间黑皮绿仁大豆SZ910的α-生育酚含量显著高于其他材料,进一步分析表明萌发期绿仁大豆中α-生育酚含量显著高于黄仁大豆,表明萌发期绿仁大豆较黄仁大豆具有更高的营养保健作用。     

高效液相色谱法测定芡实中不同构型维生素E的含量

目的:建立了芡实中不同构型维生素E的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱分析,Waters XBridge C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以A相甲醇和B相水(97∶3)为流动相等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长为295nm。结果:α-生育酚、β+γ-生育酚、δ-生育酚均能够达到基线分离,α-生育酚在0.12~1.2g/L范围内具有良好的线性关系,R21=0.9998;β+γ-生育酚在0.056~0.56g/L范围内具有良好的线性关系,R22=0.9999;δ-生育酚则在0.0096~0.096g/L范围内具有良好的线性关系,R23=0.9998。平均加样回收率分别为100.47%,100.04%,99.10%;RSD分别为0.27%,4.65%,1.92%。安徽安庆芡实中总VE含量最高,可达2.2633mg/g。结论:该方法简便、准确、重现性好,为芡实药材的质量评价提供合理的参考依据。     

反相高效液相色谱法同时测定植物油中8种维生素E异构体

为准确、快速地测定植物油中8种维生素E异构体,建立了均质快速提取法结合反相高效液相色谱法同时测定植物油中8种维生素E异构体的方法,并采用该方法对14种常见植物油进行测定。结果表明：与传统的皂化法和固相萃取法比较,均质快速提取法前处理快速简便,测定准确度和精密度高,重现性好;8种维生素E异构体在15 min内可以实现良好分离;在0.5～10μg/mL质量浓度范围内8种维生素E异构体线性关系良好(R²>0.999),检出限为0.02～0.05μg/mL,定量限为0.07～0.17μg/mL,相对标准偏差在2.48%～5.79%之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间;不同食用植物油中生育酚和生育三烯酚的种类和含量存在明显差异。建立的均质快速提取法结合反相高效液相色谱法适用于植物油中8种维生素E异构体的同时测定。     

常见食用植物油中维生素E异构体含量调查研究

通过查阅国内外官方食物成分数据库,同时综合近年来国内对成品食用植物油中不同生育酚和生育三烯酚含量进行分析的文献,建立常见食用植物油维生素E异构体成分表。结果表明:国内外现有数据库中食用植物油种类及其生育酚和生育三烯酚数据均不全,且不同地区含量存在明显差异。通过对国内最新研究汇总,共收集22种合计659个常见食用植物油的α-、β-、γ-、δ-生育酚数据,同时收集17种合计183个食用植物油的α-、(β+γ)-、δ-生育三烯酚数据。生育酚广泛存在于植物油中,以α-生育酚和γ-生育酚为主,但不同植物油中含量情况存在明显差异;生育三烯酚主要存在于棕榈油、米糠油和葡萄籽油中,在其他植物油中分布很少。不同类型食用植物油的选择会明显影响人体活性VE总量和不同异构体的摄入情况,目前国内外食用植物油VE异构体数据库有地区差异且均不能覆盖目前常见的食用植物油种类,更新常见成品食用植物油VE数据库很有必要。     

正相高效液相色谱法同时测定食用油中生育酚和生育三烯酚的含量

在GB 5009.82—2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》第二法和GB/T26635—2011《动植物油脂生育酚及生育三烯酚含量测定高效液相色谱法》两个国标方法的基础上,结合并优化了两个标准中的测定条件,确定了使用硅胶柱同时测定食用油中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚8种异构体的正相高效液相色谱法。结果表明:样品用90%正己烷+10%甲基叔丁基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(体积比20∶1∶0.1)为流动相涡旋振荡溶解10 s后,在用流动相平衡90 min以上的硅胶色谱柱上进行分离,经荧光检测器分析,8种异构体在0.2~10μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限均为2 mg/kg,定量限均为6 mg/kg,回收率在70.08%~116.33%之间,相对标准偏差为1.14%~9.85%。优化后方法的回收率和重复性得到了提高,分离效果也有很大改善,能满足食用油中生育酚和生育三烯酚含量同时测定的需要。     

荧光法测定食品中的维生素E——多因素正交试验的应用尝试

<正>维生素E,又称生育酚。属于酚类化合物,共有八种异构体,α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ生育三烯酚。其中α-生育酚的生物活性最高。维生素E广泛存在于动物脂肪、脏器、植物油料、谷物和绿叶植物中。     

花椒HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

文章采用HPLC法建立多批次花椒指纹图谱,并测定其主要成分含量。指纹图谱的色谱条件为Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长268nm,柱温30℃,流量0.8mL/min。以其指纹图谱为特征,进行相似度和聚类分析。指纹图谱确定了12个共有峰,所有样品的相似度均大于0.9,表明各产地花椒具有较好的一致性;当类间距离为10时,16批次花椒样品被分成3大类;花椒的2个主要成分羟基-α-山椒素的含量在0.323%～1.570%,羟基-β-山椒素的含量在0.03%～0.622%。花椒样品各批次间指纹图谱和主要成分含量均有一定的差异。建立的花椒HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法可为花椒食品质量控制和评价提供科学依据。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定植物油中胆固醇和维生素E

建立了固相萃取（SPE）净化结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测植物油中胆固醇和维生素E四种异构体（α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚）的分析方法。样品采用氨基固相萃取小柱提取净化,洗脱液经DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式（SIM）测定。实验表明,胆固醇和维生素E四种异构体在各自浓度范围内线性关系良好。方法的回收率为83.9%～108.0%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～9.3%,胆固醇和α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的检出限分别为0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg、2.0 mg/kg、0.8 mg/kg。结果表明,该方法结果可靠,可用于日常检测。     

高d-α-生育酚的研制

为制备高含量d-α-生育酚,采用维生素E与甲醇通过催化法使非α-生育酚转变为α-生育酚.优化的工艺条件为:催化剂用量4%,时间2.5 h,温度220℃,搅拌转速700 r/min.在此条件进行试验验证,得到产品的α-生育酚含量为93.16%,维生素E的收率为81.68%.