红色荧光粉NaBaPO_4:Eu~(3+)的制备及其性能研究

采用高温固相法制备单一六方晶系红色荧光粉NaBaPO4:Eu3+。利用XRD、SEM和荧光光谱等对NaBaPO4:Eu3+粉末的理化特性进行表征,考察了激活剂Eu3+的浓度和助熔剂NH4F用量对粉末的晶体结构和发光性能的影响。结果表明:激活剂Eu3+最大掺入量为20%,助熔剂NH4F的最大掺入量为10%,采用该配比合成得到的荧光粉NaBa0.8PO4具有最好的发光性能。在最强激发波长的近紫外光(≈393nm)激发下,样品发射强的红光(≈613nm)和橙光(≈591nm)。     

蓝色荧光粉NaBa0.98PO4:Eu2+0.02的制备和发光性能研究

采用高温固相反应法合成了蓝色荧光粉NaBa0.98P04:Eu2+0.02.利用射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等实验技术,研究了掺杂离子和掺杂浓度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响.结果表明:制备的粉末为单斜晶系NaBaP04,能被从紫外到蓝光波长范围的激发光有效激发,在波长360nm激发光激发下,发射光为波长在430nm左右的蓝光.同时,研究表明最佳掺杂离子为Ca2+,最佳掺杂浓度为7％ mol,荧光粉NaBa0.91Ca0.07PO4:Eu2+0.02的发光强度是NaBa0.98PO4:Eu2+0.02的1.68倍,该方法制备的荧光粉是一种很好的白光LED的蓝色荧光粉材料.     

WO_4~(2-)对红色荧光粉Na_2CaSiO_4∶Eu~(3+)发光性能的影响研究

研究采用高温固相法合成Eu~(3+),WO_4~(2-)共掺杂Na_2CaSiO_4系列红色荧光粉。通过X射线粉末衍射和荧光分析,研究荧光粉的结构和发光性能。考察了Eu~(3+),WO_4~(2-)掺杂量对荧光粉发光性能的影响。结果表明,掺杂了Eu~(3+),WO_4~(2-)后Na_2CaSiO_4仍为纯相,属立方晶系结构,但掺杂后晶胞参数发生变化,说明Eu~(3+),WO_4~(2-)已经进入晶格中。荧光粉发光强度随Eu~(3+),WO_4~(2-)掺杂含量的增加而增大。Eu~(3+)在晶体中的含量为20%时(以Na_2CaSiO_4物质的量为基准),荧光粉Na_2CaSiO_4∶Eu~(3+)的发光强度达到最大值。当WO_4~(2-)在晶体中的含量为0.07%时,此时,发射光的强度是掺杂前的2.74倍,色坐标为(0.66,0.34),更接近标准色坐标(0.67,0.33)。     

熔盐法合成红色荧光粉CaWO_4∶Eu~(3+)及其发光性能的研究

采用熔盐法在800℃条件下合成了红色荧光粉CaWO4:Eu3+。通过多种手段对样品进行了表征,并与固相法样品进行了对比。XRD结果表明所合成的荧光粉衍射峰位置和标准卡77-2233一致,为单一四方晶系的白钨矿结构;SEM结果表明荧光粉形貌规则,粒度分布均匀,分散性较好;光谱结果显示荧光粉的发射主峰位于614 nm处,激发主峰位于393 nm处,为近紫外激发,色坐标为(0.661,0.343),且色纯度与商品粉相当。由于CaWO4∶Eu3+用熔盐法合成具有工艺简单、能耗低、周期短等特点,合成样品粉体形貌好、粒度分布均匀、结晶度高,样品质量不低于固相法样品,因此,该方法值得研究者关注。     

熔盐法制备白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色荧光粉的工艺研究

采用熔盐法合成了白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色发光材料。利用XRD、SEM、激光粒度仪、荧光光谱仪等手段对荧光粉物相、颗粒形貌、粒径及发光性能进行了表征。考察了Eu~(3+)掺杂浓度、熔盐的种类、熔盐用量以及焙烧温度和时间等工艺参数对白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4荧光粉性能的影响。结果表明:在CaWO_4中掺杂Eu~(3+)没有改变基质的四方晶系白钨矿结构;随着Eu~(3+)掺杂量的增加,Eu~(3+)的特征发射峰强度逐渐增强,Eu~(3+)掺杂浓度达到30%也不会发生浓度猝灭现象;以复合熔盐(NaCl-KCl)为助熔剂体系,熔盐与荧光粉的摩尔比为3,在850℃下焙烧3 h,可获得分散性好、表面光滑平整、颗粒细小,形貌为四方双锥结构的白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色荧光粉。     

NaGd(WO4)2∶Sm3+荧光粉的制备及光致发光

采用高温固相法制备了NaG,d(WO4)2∶Sm3+红色荧光粉.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光光谱(PL)对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征.结果 表明,合成的NaGd(WO4)2∶Sm3+红色荧光粉为四方晶系,白钨矿结构.激发光谱中,位于405 nm和420 nm的激发峰分别归属...     

NH_4Cl助熔剂对固相合成MgMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉结构与发光性质的影响

以MgMoO_4为基质,Eu~(3+)为激活剂,NH_4Cl为助熔剂,采用高温固相法合成白光LED用MgMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉。通过差示扫描量热与热重分析(DSC/TG)研究合成荧光粉的最佳温度,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)研究荧光粉的结构,并用荧光光谱仪对荧光粉的发光效果进行检测。结果表明:用NH_4Cl作为助熔剂,合成MgMoO_4:Eu~(3+)荧光粉的最佳温度为900℃。添加NH_4Cl后,MgMoO_4:Eu~(3+)荧光粉的结构得到优化,颗粒呈椭球形,粒径约为0.5~1μm。395 nm和465 nm波长激发的发射光谱由一系列尖峰组成,分别位于592 nm(~5D_0→~7F_1),615 nm(~5D_0→~7F_2)和699 nm(~5D_0→~7F_4)处,其中615 nm处的发射峰强度最大,属于Eu~(3+)的超灵敏电偶极跃迁。添加NH_4Cl可明显提高MgMoO_4:Eu~(3+)荧光粉的激发与发射峰的强度,最佳添加量(n(NH_4Cl)/n(MgO))为1%,此时发射光谱的强度是未添加NH_4Cl时的7倍左右,395 nm激发的发射光谱对应的最佳Eu~(3+)浓度为0.1,465 nm激发的发射光谱对应的最佳Eu~(3+)浓度为0.15。     

助熔剂对LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2:Eu~(3+)红色荧光粉性能的影响

采用高温固相法制备了LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2:Eu~(3+)白光LED用红色荧光粉。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光光谱仪考察了不同助熔剂对荧光粉的形貌、结构、光学性能的影响,探讨了不同助熔剂的作用机理。结果表明,不同种类助熔剂未改变LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2的四方晶系白钨矿结构;396nm激发下,添加质量分数为2%的H_3BO_3,LiF或NH_4F使样品的发光强度分别提高了21%,17%,9.6%;而添加2%的Na_2CO_3样品发光强度下降了10.9%。同时,H_3BO_3可有效地减少样品颗粒的团聚,其最佳用量为3%;由于F-声子能量低,可减少能量的无辐射跃迁概率的原因,当以1%H_3BO_3与2%LiF同时作为助熔剂制备荧光粉时,相比未添加助熔剂的样品发光强度提高40%。     

红色Sr1-2xNaXWO4:Eu3+x荧光体的制备与发光性能

采用传统高温固相法,以钨酸锶为基质材料,掺杂稀土Eu3+制备了可被紫色光有效激发的红色荧光粉Sr1-2xNaxWO4:Eu3+x.通过测定与分析样品Sr1-2xNaxWO4:Eu3+x的激发和发射光谱,发现激发光谱在395nm处吸收值最大,发射光谱的发射主峰位于613nm处,属于Eu3+的5 D0→7F2特征跃迁.不同的Eu3+掺杂浓度下样品发光强度不同,当x =0.07时发光强度最佳.电荷补偿剂Na+对样品发光强度的影响很大,主要原因是Na+的加入会影响基质的晶体结构,当Na+的含量与Eu3+含量相同时样品发光强度最好,Na+含量增加到一定程度后基质结晶不完善,荧光体的发光强度急剧下降.     

共沉淀法制备白光LED用CaMO_4:Eu~(3+),Bi~(3+)(M=Mo,W)红色荧光粉及其发光性能的研究

采用共沉淀法制备了Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_x~(3+)(0≤x≤0.05)系列样品,通过XRD、SEM及荧光光谱仪对粉体的晶体结构、形貌及荧光性能进行测试和表征。结果表明,Bi~(3+)、Eu~(3+)及WO_4~(2-)的掺杂没有改变CaMoO_4原有的四方晶系体心结构,且样品粒径分布较均匀,无明显团聚现象。随着Bi~(3+)的掺杂,Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_x~(3+)样品的激发光谱带边会发生红移,且激发强度呈现先增强后减弱的趋势,其发射光谱也具有相应的规律,Bi~(3+)的最佳掺杂浓度为x=0.02 mol,在395 nm激发下,样品的发光强度提升至134%;较之商用红色荧光粉Y_2O_2S∶Eu~(3+),Ca_(0.91)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)~(3+),Bi_(0.02)~(3+)样品显现出更好的色纯度和发光强度,适合于近紫外LED用红色荧光粉。     

F~-掺杂对红色荧光粉NaGd(WMo)O_(8-x/2)F_x:Eu~(3+)的结构和发光特性的影响

采用高温固相法合成了NaGd(WMo)O_(8-x/2)F_x:Eu~(3+)(x=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)系列红色荧光粉。分别采用X射线衍射、荧光光谱测试手段对所得粉末的晶型及其发光性能进行了表征分析。结果表明,该系列红色荧光粉均为白钨矿四方晶系结构,空间点群结构为I41/a(88),可被近紫外光395 nm有效激发,其最强发射峰位于616 nm处,属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2电偶极跃迁。F-离子掺杂量为0.2 mol时发光强度最强,与未掺杂F-相比其发光强度提高了41%,其色坐标为(0.653,0.336)。由此可见,NaGd(WMo)O_(7.9)F_(0.2):Eu~(3+)是一种具有潜在应用价值的白光LED红色荧光粉。     

SiO_2∶Eu~(3+)的制备与发光性能研究

以三氧化二铕和正硅酸乙酯为原材料,利用溶胶-凝胶法、高温机械力化学法合成了SiO_2∶Eu~(3+)粉体.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了材料的结构和形貌,采用激发光谱、发射光谱对荧光粉体的发光性能进行了测量.结果说明:溶胶-凝胶法、高温机械力化学法合成样品的发光性能随着热处理温度的增加先增强后减弱,分别在900℃和600℃达到最好,粉体平均粒度分别为2μm与1μm.与溶胶-凝胶法比较,高温机械力化学法的制备温度降低了300℃.且利用高温机械力化学法制备的样品的发光性能要好于溶胶-凝胶法制备的样品.     

Er~(3+)/Yb~(3+)掺杂NaY(MoO_4)_2荧光粉的制备及其上转换发光性能研究

采用高温固相法合成了一系列Er~(3+)单掺和Er~(3+)/Yb~(3+)共掺NaY(MoO_4)_2荧光粉样品。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪和荧光光谱仪分别对样品的相纯度、微观形貌、粒径分布和上转换发光性能进行了表征。在980 nm激光激发下,Er~(3+)单掺和Er~(3+)/Yb~(3+)共掺样品的发射光谱中均能观测到中心波长位于536 nm、560 nm的上转换绿光发射和位于660 nm的红光发射,分别归因于Er~(3+)的~2H~(11/2)→~4I_(15/2)、~4S_(3/2)→~4I_(15/2)和~4F_(9/2)→4I_(15/2)能级跃迁。在Er~(3+)单掺体系中共掺Yb~(3+),可以轻松实现由上转换绿光到红光的转变。NaY_(1-x-y)(MoO_4)_2∶x Er~(3+),y Yb~(3+)样品中最优的Er~(3+)/Yb~(3+)掺杂浓度和最佳的烧结温度为x=0.04、y=0.5、T=850℃。基于泵浦依赖和能级图,在Er~(3+)单掺和Er~(3+)/Yb~(3+)共掺体系上转换发光过程中所涉及的能量转移机制被详细讨论。     

双碳复合Na_3V_2(PO_4)_3钠离子电池正极材料的制备及其电化学性能研究

以Na_2CO_3、V_2O_5、NH_4H_2PO_4、多壁碳管和葡萄糖为原料,经过球磨混合、干燥和焙烧,分别制得NVP和NVP/DC-5两种材料,利用XRD,SEM对这两种材料进行了结构和形貌分析,结果显示所得材料的XRD特征峰与Na_3V_2(PO_4)_3的特征峰吻合。SEM结果显示两种材料均为无定形形貌,与NVP相比,NVP/DC-5材料的颗粒粒径均匀,且分布较窄。另外,作为对比,我们还对NVP和NVP/DC-5进行了电化学性能测试。结果显示NVP/DC-5样品展现了更高的比容量(0.1 A/g电流密度)和优异的循环稳定性(1 A/g电流密度,循环1400圈,容量保持率高达118%)。     

Sr_(1-x)Ba_xAl_2O_4∶Eu~(2+)夜光粉的合成与发光性能研究

采用高温固相合成法制备了Sr1-xBaxA2O4:EU2+夜光粉，发现以木炭粉作为还原剂，A12O3与SrCO3的摩尔比为1．85：1,激活剂EU2＋浓度为XEU2＋＝0．05～0．07，反应温度7≥1200℃，灼烧时间3h，并掺人少量H3BO3作助熔剂的条件下，可获得余辉亮度较ZDS型夜光粉好的长余辉发光材料SrA12O4：Eu2+。掺入少量Ba2+取代部分Sr尸+所合成的SY0．8Bao．ZAl2O4：Eu2+同样具有良好的长余辉特性。研究了Sr1-xBaxA2O4:EU2+（X=0．0.0．2）的激发和发射光谱，并对其发光衰减进行了比较和分析。     

PDP用(Y,Gd)BO_3:Tb~(3+)绿色荧光粉的合成及性能研究

采用高温固相法合成了PDP用绿色荧光粉(Y,Gd)BO3:Tb3+。主要研究了原料配比、烧结温度、保温时间、还原气氛、助熔剂等对材料发光性能的影响。结果表明,当原料中Y3+∶Gd3+∶Tb3+∶BO33-的摩尔比为4∶5∶1∶12,烧结温度为1100℃,保温时间为4 h时,在氢气还原气氛下所制得材料的发光亮度最高,且XRD显示在H3BO3过量20%时没有其他杂相的形成。同时考察了(Y,Gd)BO3:Tb3+中离子间的能量传递,以及Tb3+离子的浓度猝灭机制。结果表明,适量Gd3+离子的加入既能提高基质的吸收,又能改善Tb3+离子的跃迁;Tb3+离子的浓度猝灭是由Tb3+离子间的交换相互作用引起的。最后研究表明碱金属碳酸盐的加入能够提高材料的发光亮度和猝灭浓度。     

Sr_(1-x)Al_(1+y)Si_(4-y)N_(7-y)O_y:xEu~(2+)橙色荧光粉的合成及发光特性研究

采用常压高温固相法合成一种新型的氮氧化物橙色荧光粉SrAl1+ySi4-yN7-yOy:Eu2+。结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等分析手段,研究了荧光粉的组分配比变化对其物相结构的影响,结果发现当0≤y≤0.225时,该物质属于SrAlSi4N7结构。结合对离子半径及晶格常数变化等的分析,推断晶格中氧是以Al-O键取代了晶格中的Si-N键的方式而存在。通过对该荧光粉的光色特性研究发现,SrAl1+ySi4-yN7-yOy:Eu2+荧光粉可被近紫外到可见光有效激发,产生580~600 nm的橙光发射。对比Sr0.9Al1.225Si3.775N6.775O0.225:Eu0.1荧光粉和Sr0.9AlSi4N7:Eu0.1荧光粉的斯托克斯位移发现,Al-O的引入使得Sr0.9Al1.225Si3.775N6.775O0.225:Eu0.1荧光粉的非辐射弛豫几率相对较小,从而具有相对更高的热稳定性。因此,SrAl1+ySi4-yN7-yOy:Eu系列荧光粉是一款颇具前景的白光LED用橙色荧光粉。     

Y2MgTiO6:Mn4+/Nd3+的制备及近红外发光性能

采用传统的高温固相反应制备了一系列Y₂MgTiO₆:Mn4+/Nd3+下转换材料。利用稳态激发发射光谱以及瞬态荧光寿命等进行了分析, 在Mn4+→Nd3+能量传递过程中, 在331 nm激发下Nd3+产生885 nm和1 085 nm的红外发射对应于4F_3/2→4I_11/2与4F_3/2→4I_9/2能级跃迁。研究结果证实, 双掺Mn4+/Nd3+的Y₂MgTiO₆在1 085 nm荧光强度比其单掺Nd3+的Y₂MgTiO₆增强了5倍。还进一步阐释了Mn4+→Nd3+能量传递主要是共振能量传递的偶极-偶极机制。近红外发光的下转换材料Y₂MgTiO₆:Mn4+/Nd3+对晶体硅太阳能电池的荧光转换层具有很好的应用价值。      

白光LED用LaPO4:Eu3+红色荧光粉的合成与表征

利用水热法制备了性能稳定的红色荧光粉LaPO4:Eu3+,同时研究了不同的Eu3+浓度、煅烧温度对荧光粉发光性能的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)来表征荧光粉的晶体结构和颗粒大小及形貌;用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能.结果表明:未煅烧时前躯体主要是六方晶相LaPO4·0.5H2O,煅烧温度在900℃时,所制备样品为单斜相LaPO4:Eu3+;SEM图像显示5 at.%Eu3+掺杂LaPO4呈椭球形,颗粒长约为500 nm,宽约为300 nm.最大发射波长和激发波长分别为592 nm和393 nm,发射光谱中592 nm和612 nm的发射峰对应的是Eu3+离子的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁.其荧光寿命为3.32 ms.     

钠离子对KNa4B2P3O13: Sm荧光粉发光性能的增强作用研究

通过高温固相法在硼磷酸盐KNa₄B₂P₃O₁₃基质中掺杂稀土Sm3+离子获得橘红色发光性能,研究了电荷补偿剂Na+对该荧光粉发光性能的影响,开展了粉末X射线衍射、红外光谱、紫外可见漫反射、荧光光谱、荧光寿命及量子效率等测试对材料的物相、形貌和发光性能进行了表征。研究结果表明,该荧光粉的荧光发射源于Sm3+的4G_5/2→6H_5/2（562 nm）、4G_5/2→6H_7/2（598 nm）和4G_5/2→6H_9/2（645 nm）跃迁,Na+的掺杂没有改变Sm3+特征发射峰的形状和位置,增强了其发光强度。Na+浓度为1%时,可使发光积分强度提高48%。此外,掺杂Na+对荧光粉的寿命和色坐标无明显影响,其色坐标均位于橘红色区域。