近红外漫反射光谱法快速测定混合炸药组分含量

研究了近红外漫反射技术快速测定混合炸药组分含量的新方法.以偏最小二乘法建立了混合炸药中HMX(A)、复合黏结剂(氟橡胶B 塑料C)、聚四氟乙烯(D)、石蜡(E)5个组分的定标模型,并对模型进行了内部交互验证和外部检验.结果表明,5种模型准确度和精度较高,交互验证相关系数(R)为0.931 1～0.987 4,交互验证均方根(RMSECV)为0.100 ～0.582,预测标准偏差(SEP)为0.069～0.371;t检验也表明新方法与化学法无显著差异.新方法快速、无损,结果可靠.     

近红外漫反射光谱法快速测定金银花中水分含量

用近红外光谱仪采集中药金银花粉末的近红外漫反射光谱,运用偏最小二乘回归(PLSR)分析建立了金银花中水分含量定量模型,对金银花中的水分含量进行快速测定。该定量模型的相关系数为0.999 12、校正标准差为0.243、预测标准差为0.450;对建立的金银花中水分含量定量模型进行交叉验证,标准差为0.777;采用近红外漫反射光谱法和红外水分仪测定的金银花中水分含量经t检验无显著差异。该方法简便、快速、安全、实用,适用于中药水分含量的快速测定。     

近红外光谱法测定HMX中α-HMX杂质晶型的含量

为了快速检测HMX中杂质晶型α-HMX的含量,在制备建模样品的基础上,利用近红外光谱技术,采用偏最小二乘法建立了HMX光谱与其α-HMX杂质晶型含量的计算模型。讨论了建模样品的代表性、模型光谱范围的选择及模型的优化过程。结果表明,模型具有广泛代表性,最佳光谱范围为6 476~6 446cm-1和4 602~4 424cm-1,交互验证决定系数(R2)为0.996,参考值交互验证残差均方根(RMSECV)为0.20%;外部验证的残差均方根(RMSEP)为0.27%;该法误差均小于0.13%,标准偏差为0.1%;近红外光谱法操作简单、快速、无损、绿色环保,可用于HMX中α-HMX杂质晶型含量的检测。     

近红外漫反射光谱法测定硝化棉含氮量的数值模拟及实验研究

通过对107个硝化棉样品的近红外漫反射光谱及其含氮量参比值的研究,采用偏最小二乘法建立了测定硝化棉含氮量的数学模型。用t-对子检验对比了其与化学分析法的结果。结果表明,该模型的交互验证决定系数(R2)为0.998 1,交互验证残差均方根(RMSECV)为0.026%;外部验证的残差均方根(RMSEP)为0.023%。t-对子检验表明,近红外光谱法与化学分析法无显著差异。该方法将分析时间缩短到3min以内,可代替化学分析方法。     

近红外漫反射光谱法快速鉴别药用辅料

本文建立了采用近红外光谱法对41种常用药用辅料进行快速、准确、无损鉴别的方法,每个品种6批次样品共得246张光谱,215张用于建立模型,41张用于验证模型。在3966~10414cm-1的范围内,使用二阶导数9点平滑光谱预处理方法,结合第一范围标定法建立的“总库1”定性分析模型可准确鉴定30种辅料,其余5大类11种辅料被直接转入“子库2-6”进一步鉴定,直至完全分离。结果表明,对验证集样品鉴别准确度达100%。对比于操作繁琐、费时的传统检测方法,该方法快速、准确,适用于制药企业在原料进厂时逐桶定性鉴别和车间投料的过程控制。     

近红外漫反射光谱法快速鉴别药用辅料

该文建立了采用近红外光谱法对41种常用药用辅料进行快速、准确、无损鉴别的方法,每个品种6批次样品共得246张光谱,215张用于建立模型,41张用于验证模型。在3 966¹0 414 cm-1内,使用二阶导数9点平滑光谱预处理方法,结合第一范围标定法建立的"总库1"定性分析模型可准确鉴定30种辅料,其余5大类11种辅料被直接转入"子库2-6"进一步鉴定,直至完全分离。结果表明,对验证集样品鉴别准确度达100%。对比于操作繁琐、费时的传统检测方法,该方法快速、准确,适用于制药企业在原料进厂时逐桶定性鉴别和车间投料的过程控制。     

原位合成钝感混合炸药HMX/TATB

利用超声波法制备单质炸药TATB,用高频率超声波反应器,采用原位合成方法制备了钝感HMX/TATB混合炸药.讨论了反应时间、反应温度以及料比对合成TATB的影响.测试了混合炸药的压制成型性和耐热性能.结果表明,超声波法合成的TATB粒度为5～6μm,混合炸药中TATB的质量分数小于15%,降感效果明显,耐热性能良好;使...     

近红外光谱法快速测定萃取剂中水分含量

通过使用近红外光谱(NIR)技术,建立对萃取精馏乙醇中萃取剂水分含量的快速测定的方法。运用NIR技术结合最小偏二乘法建立萃取剂中水分含量的定量校正模型,内部交叉验证决定系数(R2)为0.993 9,内部交叉验证均方差为0.035 5。该方法操作简单,过程无污染,结果可靠,实现了萃取剂中水分含量的快速测定。     

紫外分光光度法测定混合炸药中TNT含量

为准确获取混合炸药中TNT含量,以无水乙醇为溶剂,超声波辅助溶解样品,用紫外-可见光分光光度计在紫外光谱区测试混合炸药中的TNT含量。结果表明,在335nm波长不使用显色剂的情况下,测试结果的重复性和准确度分别为0.021%和1.0%。模拟样品的回收率大于97%。在新建立的条件下,混合炸药中TNT含量的测试方法准确、快速、稳定性好,能有效提高工作效率。     

HMX含量实时检测NIRS模型的建立与优化

为实时检测尿素法生产HMX过程中HMX的含量,以生产过程为研究对象,采用偏最小二乘法建立了近红外光谱技术实时检测HMX含量的定量校正模型。通过实验对定量校正模型进行了验证。结果表明,该模型可以用于HMX含量的实时检测。通过用间隔偏最小二乘法初选建模区间,将初选区间及其组合与不同光谱预处理方法优选组合建模,得到最佳建模区间及其匹配的光谱预处理方法。结果表明,近红外光谱技术和光纤探头测试方式可用于实时检测HMX合成过程中HMX的含量。本研究优选出的最佳建模区间为5 000~4 750cm-1,最佳预处理方法为(1st+平滑)预处理法。     

近红外漫反射光谱快速分析混合含能材料中黑索金含量

建立了基于近红外漫反射光谱快速检测某固态含能混合材料中黑索金(RDX)的方法。采集与制备样本共159批次。对比各纯组分光谱确定预选波段。与光谱预处理方法随机组合建立各种偏最小二乘模型。交叉检验均方根误差(RMSECV)、RMSECV/维数曲线确定最优模型。对最优模型评估表明,预测标准差0.50,平均绝对偏差0.41,子模型一致性好,说明方法较准确;残留预测偏差4.20,说明该方法对质量分数为50%～60%的样品具较好分辨力;t检验显示,两方法无显著性系统误差;该方法重复测量精确性优于化学法。两方法相比,该方法精确性更好,环保,节省人力、材料成本。     

近红外光谱法快速检测单基发射药中的二苯胺含量

采用近红外光谱法快速测定了单基发射药中二苯胺(DPA)的含量。评价了多个光谱预处理方法的优化效果,采用反向偏最小二乘法(biPLS)优选了建模波段(4 698~4 991、6 464~6 761和9 414~9 708cm-1),并根据光谱分析结果和回归系数图解释了波段的选择。基于建模参数优化结果建立了二苯胺定量模型,并对模型进行了重复性验证。研究了环境温度对模型预测结果的影响。结果表明,确定的最佳光谱预处理方法是标准正态变换(SNV)、一阶导数和平滑的组合;模型校正相关系数(Rc)和验证相关系数(Rp)分别为0.995 3和0.988 5,预测均方根误差RMSEP为0.163 5;重复性极差和标准偏差均低于0.1%;环境温度的变化对模型预测的影响不显著。该方法可用于快速检测单基发射药中的二苯胺含量。     

Non-destructive Determination of High Oleic Acid Content in Single Soybean Seeds by Near Infrared Reflectance Spectroscopy

Soybean [Glycine max (L.) Merr] with increased oleic acid is desirable to improve oxidative stability and functionality of soybean seed oil. Recently, soybean genotypes with high oleic acid (≥70 %) were developed by breeding programs. Efficient and effective identification of high oleic acid soybean genotypes using non-destructive near infrared reflectance (NIR) on whole seeds would greatly enhance progress in breeding programs. The objective of this study was to develop a calibration equation for NIR determination of high oleic acid from single soybean seeds. A total of 600 intact, single F₂ seeds were scanned by NIR. Spectral data were collected between 400 and 2,500 nm at 2 nm intervals. The relationship between NIR spectral patterns of each soybean seed and its oleic acid content was examined. The best predicted equations for oleic acid were selected on the basis of minimizing the standard error of cross-validation and increasing the coefficient of determination. Validation demonstrated that the equations for determining total oleic acid and over 50 % oleic acid content had high predictive ability (r ² = 0.91 and r ² = 0.99, respectively). To validate the newly developed equation, F₂ seeds from a different genetic background were tested. Again, high oleic acid from single soybean seeds was accurately predicted from various genetic backgrounds. Therefore, applying the calibration equations to NIR will be useful to rapidly and efficiently select high oleic acid soybean genotypes in breeding programs.     

近红外漫反射分析技术在测定共聚聚丙烯中乙烯含量的应用

文章探讨了利用近红外漫反射分析技术快速判断共聚聚丙烯中的乙烯含量的应用。用近红外漫反射法收集了样品近红外光谱图。利用中红外方法测定共聚聚丙烯样品的乙烯含量。利用偏最小二乘法线性回归法建立了聚丙烯中聚乙烯含量的近红外光谱预测模型。将近红外法测定结果与中红外方法测定结果进行了比较,对光谱测量的重复性进行了考察。结果表明,利用近红外光谱法与中红外方法的测定结果无显著差异,近红外法具有准确,快速,操作简便和低成本等特点。     

近红外光谱法测定聚合反应液中的水含量

探讨了用近红外光谱法测定四氢呋喃聚合反应液中水含量的可行性，采用微库仑法测定聚合反应液中的水含量作为建立数学模型的标准数据。近红外光谱经一阶导数法预处理后，方法的灵敏度和准确性都有较大的改善，可以获得较好的定量结果。试验结果表明近红外光谱法与标准方法测定结果的相对偏差小于5％，成对t检验结果表明这2种分析方法之间无显著性差异，具有较好的重复性和准确性，适用于工业现场的在线检测。