MPT—AES法测定合金钢中铜锰钼

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT -AES)测定合金钢中铜、锰、钼的方法。分别详细考察了载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、微波功率等实验参数对测定铜、锰、钼的影响,同时考察了共存元素对铜、锰、钼测定的影响。结果表明:铜、锰、钼的检出限分别为3.3、3.7、4 2 μg·L-1,RSD(n =6 )分别为0 .2 7%、2 .4 %和1.7% ,并且测得它们的质量浓度线性范围分别为0 .0 2～5 0、0 .0 4～5 0、0 .2 0～5 0mg·L-1。方法操作简便,自动化程度高,运转费用低,准确快速,是一种测定合金钢中铜、锰、钼的行之有效的分析方法。     

用AFS—230型双道原子荧光光度计同时测定水中砷、硒的方法

主要探讨应用AFS— 2 30型双道原子荧光光度计同时测定水中砷和硒的技术。用5%盐酸和 1 %硫脲 -1 %抗坏血酸混合试剂处理样品 ,并以 1 5%硼氢化钠和 0 2 %氢氧化钠为还原剂 ,在 5%的盐酸介质中测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为As:0 0 2 1 μg/L ,Se:0 0 4 4μg/L     

免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥干后 ,经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加 5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定 ,平均回收率分别为G173 .1 %、B191 .6%、G2 90 .2 %、B2 76.6% ,2 .5μg/Kg样品 1 0次测定的精密度分别为 :G11 1 84 %、B14 .2 8%、G2 1 3 .4 1 %、B2 1 4 .2 0 % ,本方法在 2 5pg～ 1 2 50pg范围内成线性 ,相关系数分别为 :G1:r=0 9990、B1:r=0 .9994、G2 :r=0 .9995、B2 :r=0 .9992。测定的最低检出量为 6.2 5pg。     

电导滴定法测定氮肥中NH^＋4—N含量

电导滴定法测定氮肥中NH 4—N含量 ,是以NH 4与OH 定量反应为基础 ,用NaOH标准溶液为滴定剂 .在NH 4浓度为 5.0 0× 1 0 - 4 ～ 1 .0 0× 1 0 - 2 mol·L- 1范围内 ,该法与国标方法相比较 ,测定结果十分接近 ;方法误差小于 4.62 %,相对标准偏差在 2 .48%～3.0 7%之间 .本方法对氮肥中NH 4—N的回收率为 88.76%～ 1 0 3.2 7%.方法简便、快速、准确、重现性好 .     

浊点萃取—分光光度法测定水样中痕量铜的研究

研究浊点萃取--分光光度法测定水样中痕量铜的光度条件.用表面活性剂Triton X-100代替氯仿作为萃取荆,利用浊点现象,在最佳条件下,用分光光度法测定富集相中的含铜量,其有色物质的最大吸收峰为A=550nm.表观摩尔吸光系数为C(550nm)=1.48x104Lmol-1.cm-1.铜(II)含量在0～1mg/L范围内遵守比尔定律.对地表水、工业废水中铜(II)进行了测定,加标回收率分别为96.2%和102.6%,10次测定相对标准偏差分别为2.64%和2.12%,准确度、精密度均能满足测定要求.     

高灵敏度显色体系测定痕量的钼

研究了钼 硫脲 铜 硫氰酸盐 丁基罗丹明B 聚乙烯醇高灵敏度显色体系测定痕量的钼 ,找到了最佳条件 ,配合物最大吸收波长为 5 76 3nm ,表观摩尔吸光系数ε576 3nm=2 43× 1 0 6L·mol- 1 ·cm- 1 ,应用于矿泉水、发样及生菜中钼的测定 ,RSD为 1 5 %～5 6% ;回收率为 95 6%～ 1 0 4 4% ,结果令人满意 .     

萃取—火焰原子吸收光谱法测定水中的铬

本文研究了以DPC/MIBK为萃取体系,用火焰原子吸收分光光度法测定水中微量铬的方法.其灵敏度(ng·ml~(-1)/1%)为1.42.根据溶液酸度、萃取剂用量、萃取时间、相比等对吸光度的影响,选择确定较佳的萃取条件.其回收率在95～109%之间,相对标准偏差为4.65%(n=10).     

ATR - F T I R法测定汽油中碳酸二甲酯的质量分数

摘 要: 利用液体衰减全反射 � 傅里叶变换红外光谱法( ATR - F T I R) 快速测定汽油中碳酸二甲酯的质量分数, 并且利用朗伯 � 比尔定律对其进行定量分析。结果表明, 当碳酸二甲酯质量分数为0. 5%~1 0. 0%时, 该方法具有良 好的线性关系, 检出限为0. 1 5%, 回收率为1 0 1. 4%~1 1 8. 4%, 相对标准偏差低于1%。该方法具有简单、 准确、 快速、 重复性好、 成本低的优点。     

表面活性剂存在下催化剂中钼含量的测定

研究了在火焰原子吸收光谱中表面活性剂对钼的增感作用 ,在 5 0mmol/L曲拉通X— 1 0 0(TX— 1 0 0 )和 5 0mmol/L十二烷基硫酸钠 (SDS)存在下 ,可使钼的吸光度增感 48% ,并且能消除Al、Cu、Mn、Ca、W、Fe、P、V 8种元素对钼的测定干扰。在聚四氟乙烯压力溶弹内 ,用王水作溶剂溶解试样 ,具有试剂用量少免受污染等优点。用此方法测定钼的检出限为 0 .0 5 7μg/mL ,加标回收率在 98.6%～ 1 0 1 .9%之间 ,相对标准偏差小于 0 .87% ,可直接用于催化剂中钼的测定。     

钽钼酸—丁基罗丹明B—PVA体系光度法测定痕量钽

水相直接光度测定痕量钽,有PAR、5-Br-PADAP及三羟基苯基萤光酮类试剂等,后者灵敏度较高,摩尔吸光系数(ε)可达10~5。但要使成杂多酸,再与阳离子染料形成离子缔合物的光度分析法却并不多。1986年苏联学者提出的钽钼酸与染料阳离子缔合沉淀,离心分离,溶于丙酮进行光度测定,ε=2.5×10~5L·mol~(-1)cm~(-1)。我们研究发现,在该体系加入PVA,则可不经沉淀分离,直接水相分光光度测定痕量钽,ε比苏联学者还高40%。在详细研究了     

N-芳基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并嘧啶磺酰胺的合成

以N-(2-氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺为原料，与丙二酰氯(由丙二酸与三氯氧磷反应得到)进行环合，分别制得N-(2-氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺。然后，用甲氧基取代嘧啶环上的氯原子得到78．7％N-(2-氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和70．8％N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺；产品结构经元素分析，IR和^1HNMR谱确定。     

整合法合成聚酰胺酰亚胺及应用研究

研究以等摩尔的偏苯三酸杆和二异氰酸酯合成聚酰胺酰亚胺。在反应过程中,于一定时间加入适量的封闭剂,使其与预聚物端基异氰酸官能团发生封端反应。本方法使预聚物与封闭型异氰酸酯固化剂整合于同一分子上,克服单组份不加固化剂型聚酰胺酰亚胺溶液粘度大、贮存不稳定和加入封闭异氰酸酯固化剂型聚酰胺酰亚胺溶液需要单独合成固化剂及需要严格控制配比的缺点。文中对合成工艺条件、实验结果进行探讨和分析。     

高效液相色谱法测定1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮

采用反相高效液相色谱法测定 1 -氯 -4-丙氧基硫杂蒽酮的含量。色谱柱为 ODS( C18)柱 ,Φ4.6mm× 2 50 mm,流动相为 CH3OH∶ H2 O( 90∶ 1 0 ) ,检测波长 2 58nm,流速 0 .8m L/min,可得回归方程 C =2 .0 7× 1 0 - 5A -2 .60 ,r=0 .9999,重复性好 ,RSD =0 .73 ,加标回收率为 1 0 2 .8～ 1 0 4.3 ,RSD分别为 1 .0 5和 1 .53。此方法准确、快速、简单     

二乙胍硫酸盐的合成研究

本研究选用S－甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应,选择合适的反应条件合成二乙胍硫酸盐,以S－甲基异硫脲硫酸盐计,收率达到75％。     

具有声光调制器的半导体泵浦单频环形激光器研究

了在半导体激光器泵浦的环形激光器中,利用声光调制器实现单纵模单向环行运行的机理,认为由于衍射光的多普勒频移而导致了行波腔中激光的单向运转,并进一步提出对ＡＯＭ不仅可以用角度调整还可以应用声频调整法以达到单向运转目的的新见解。以Ｎｄ：ＹＡＧ为增益介质,在４００ｍＷ的泵浦功率下,获得了２０ｍＷ连续单频激光输出,采用激光预激射技术,获得重复率为３０００Ｈｚ,脉宽５０ｎｓ、能量４μＪ／Ｐｕｌｓｅ的单频调     

Li-Zn-Cu和Li-Zn-Co系铁氧体Mossbauer效应研究

在室温条件下,测量了多晶铁氧体（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７－ｘＺｎ０．３ＣｕｘＦｅ２Ｏ４（ｘ＝０．０;０．０３;０．０５;０．０７）和（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７ｙ＝Ｚｎ０．３ＣｏｙＦｅ２Ｏ４（ｙ＝０．０;０．０１;０．０２;０．０３）的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱,结果表明,离子代换使样品的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱变得复杂。所有谱线均包含一组强度很弱的顺磁双线亚谱。     

基于AT 89C2051单片机的PWM控制器的研究

介绍了一种新颖的ＰＷＭ控制器，该ＰＷＭ控制器采用了性介比极高的单片微控制器ＡＴ８９Ｃ２０５１，通过软件产生三相六路ＰＷＭ控制信号，具有体积小、成本低、应用灵活的优点，已成功地应用于储纬器的专用变频器。     

结构参数C与一价金属卤化物标准生成焓的关系

借助于电负性均恒原理，计算一价金属卤化物中各原子的电荷，在此基础上定义一个新的参数C，研究37种一价金属卤化物的标准生成焓与C的关系，发现C与一价金属卤化物标准生成焓之间有令人满意的线性关系。     

高纯度4-羟基-4'-氯二苯甲酮的合成

对羟基苯甲酸用氯化亚砜酰氯化,再与氯苯进行弗－克反应,并经提纯制备高纯度４－羟基－４’－氯二苯甲酮,该工艺具有操作简便、原料成本低及产品质量优异之特点。产品总收率为６０％－６８％,ＨＰＯＬＣ纯度大于９９％。     

药物中间体α-羰基苯丁酸的合成研究

由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合，还原、重排三步反应制得产品，用正交设计对每一步反应的工艺条件进行优化，第一步缩合反应由文献值66．7％提高到79．9％，得到最佳工艺为：反应温度0℃，反应时间为1小时。第二步还原反应收率由文献值32％提高到82％，得到最佳工艺为：水解温度40℃，反应时间为3小时，pH值为1，第三步反应收率为32％，全程收率为由文献值11％－15％，提高到21％，在第二步制备3－苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生。