现场快速色谱分离检测毒害气体的研究与讨论

传统的对毒害气体的快速现场分析或报警器材具有快速响应、灵敏度高等优点,但是由于缺乏分离手段,不同程度存在抗干扰方面的问题。将快速气相色谱应用于现场快速分析检测,在国外已经屡见不鲜。色谱突出的分离特点使分析的准确性大大增加。本文以现场分离毒害气体为应用点,介绍了适合于现场快速分离检测的色谱仪器和装置、微型柱,关键因素如进样方法、检测器、载气等方面进行了详细分析。     

离子色谱法测定车间空气中氯化氢

建立了一种测定车间空气中氯化氢的离子色谱法。采用AS4A－SC柱作为分离柱，1.8mMNa2CO3/1.7mMNaHCO3为淋洗液，电导检测器检测。采样2L时，测定线性范围为0.5-150mg/m^3，检出限为0.05mg/L。样品测定相对标准偏差在1.12%-4.30%之间，加标回收率在95.5%-104.9%之间。并同国家标准方法进行比较，两者结果经t检测无显著性差异。将本法应用于车间空气中氯化氢的测定。结果准确可靠，操作简便、快速。     

手性气相色谱法——环糊精衍生物为固定相

色谱手性分离是目前药物、生命科学与环境科学领域中的重要课题,是当前分离分析的热点。本书作者长期工作在国际著名手性色谱分离实验室与色谱柱生产企业,书中许多实例为作者在手性气相分离方面的工作和经验。全书共分7章。详细地介绍了利用气相色谱方法对手性化合物进行分离分析的全部技术,重点是手性分离色谱柱的制备、手性固定相的选择和未商品化的色谱固定相的利用。读者对象:药物、生命科学、环境科学等领域色谱分离与研究人员,大专院校相关专业师生。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测光学纯的α-溴丁酸

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱进行手性分离α-溴丁酸的方法。对流动相的组成、柱温、流速对于手性分离的影响进行了考察。优化后的分析条件如下：手性柱为ChiralcelOD-H（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为正己烷∶异丙醇（85∶15,v/v）;流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长254nm。在此条件下α-溴丁酸的手性分离度约为1.438。结果证明该方法快速、灵敏并能用于精确检测光学纯的α-溴丁酸。     

径向高压圆筒柱的研究与应用

介绍了径向高压圆筒柱的基本结构和技术特点,并对径向高压圆筒柱的装填与应用进行了阐述。径向高压圆筒柱可缩短分离时间,实现快速分离,使用方便,适应市场需求。     

气相色谱-离子迁移谱联用检测毒害气体研究

离子迁移谱检测技术是现场检测毒害气体的重要方法,具有快速响应,灵敏度高等优点。现场快速的气相色谱分离结合离子迁移谱检测可以获得多维的分析信息,色谱突出的分离特点使分析的准确性大大增加。本文介绍了当前现场快速色谱与离子迁移等检测器联用的技术的优点,详细研究了相关的技术发展概况,分析了接口方法等主要影响因素,介绍了在毒害气体检测领域的应用进展。     

新型气动快速制备柱色谱系统的构建及应用

建立了一种简单实用、低成本的新型气动快速制备柱色谱系统。利用十通阀的转换功能,能不间断地为系统提供流动相,而且可以实现流动相条件的在线改变。该系统可用于复杂样品的初步快速分离纯化,为进一步分析鉴定提供样品。利用此系统对川芎的活性成分进行快速分离纯化,达到了满意效果。     

氨基酸-离子色谱双用型分析仪在农产品品质和环境检测中的应用

新开发的A200型氨基酸．离子色谱分析仪既是一种专用型氨基酸分析仪，也能作为离子色谱仪，适用于农产品品质检测和产地环境检测。。作为氨基酸分析仪时，是根据阳离子交换原理，采用淋洗液浓度梯度和柱温梯度的联合双梯度的分离模式实现分离、以柱后茚三酮衍生光度法进行检测。已为21种蛋白水解氨基酸和43种游离氨基酸的测定提供了标准方法。本文以国家计量部门认证的一系列关键技术数据，诸如峰保留时间和峰面积的重现性、检测限、分离度和仪器线性等，来说明仪器的可靠性和稳定性。作为离子色谱仪时，是在A200的主体硬件结构的基础上，配置多用性分离柱和电导、光度等多种检测器来实现的。其控制软件符合GLP规范，首次实现了每分钟自动记录分析全过程的参数和状态，为故障诊断和远程服务提供了方便。其新型数据处理软件备有氨基酸词库和中英文版本。     

色谱柱的分离问题

当多个化合物出峰重叠时,可采用减小载气流速、降低柱温或升温速率、减小进样量、提高汽化室温度等措施来提高分离度;当改变柱温和载气流速也达不到分离目的时,应更换更长的色谱柱,或更换不同固定相的色谱柱;在检测蔬菜中有机氯与菊酯类农药时,常出现两种农药不能完分离的情况,还有同分异构体的菊酯类农药,它们其中一个组峰与另一农药的某一个组峰完全重合时,可采用什么办法使它们分离?     

离子淌度迁移谱用于分析小分子异构体的新进展

随着现代检测技术以及科学研究的快速发展,同分异构体化学结构及其功能不断被揭示,异构体的不同结构分子可能具有完全不同的生物化学活性,并且同分异构体的某种结构分子可能对疾病的发病机理或治疗具有重要作用,而另一种结构分子的作用相反。因此,对同分异构体的分离识别及其结构探究有助于进一步理解生命运行机制,是目前分析化学乃至生命科学领域的研究热点。近年来快速发展的离子迁移谱(ion mobility spectrometry, IMS)是一种可以分析分子空间结构的技术,通过测量气相中不同分子离子与气流的碰撞截面积差异来区分某种分子的同分异构体。IMS与质谱联用(IMS-MS)是在质谱技术上增加一个淌度分离维度改善离子结构分离测定,同时在淌度技术上增强离子选质的特殊功能,使离子的分离具有高度选择性。IMS-MS技术已广泛应用于小分子/代谢物鉴定、蛋白质组学研究、主客体复合物、分子结构鉴定等领域。本文重点介绍了不同类型IMS的工作原理,IMS-MS在不同类型异构体分析方面的最新应用,并展望其应用前景。     

旋流器内空气柱形成与发展及其对分离的影响

空气柱是固一液型旋流器流场中的一种特有现象,它对旋流器的分离性能有重要影响.采用流体体积函数模型模拟了空气柱的形成与发展过程,探讨了空气柱形成和发展的机理,分析了空气柱对旋流器溢流比、流场湍流结构、能耗的影响,并采用随机轨道模型分析了空气柱与分级效率的之间的关系.结果表明,空气柱导致旋流器溢流比、湍流强度及能耗增大,分级效率降低.为了降低能耗、提高分离效率应尽可能减小或消除空气柱.     

固相微萃取与低热容气相色谱质谱联用快速分析水中有机磷农药残留量

介绍了一种基于固相微萃取(SPME)技术和5975T低热容(LTM)GC/MS分离分析平台的水中有机磷农残快速测定方法。该方法选用细内径短柱,通过优化分离条件,5975T可在3min内完成对5种常见有机磷农药(毒死蜱,甲基异柳磷,喹硫磷,丙溴磷,伏杀硫磷)的分离鉴定,相比实验室常规分离方法用时节省90%,联用SPME其方法定量检出限优于5 ng/L。该方法的固相微萃取过程装置简单,操作简便,无需调节萃取体系的离子强度和pH值,20min完成富集,时间/物料成本低廉。同时,还考察了方法的线性范围、精密度和回收率,并对自来水管网水中农药残留进行了分析。     

基于改进S变换和ICA的相关源分离方法

含有同频成分的机械振源信号不满足统计独立条件,无法直接采用传统盲源分离方法进行分离与识别,为解决该问题,提出了一种基于改进S变换(modified S-transform,简称MST)和独立成分分析(independent component analysis,简称ICA)的相关源分离方法。首先,通过改进S变换对观测信号进行时频化处理,利用相关成分在时频域中实部和虚部的向量夹角,识别并剔除混合信号中的相关项,保证新的观测信号满足独立性条件;其次,以负熵为独立性测度,基于快速固定点独立成分分析进行分离矩阵估计;最后,将该矩阵用于最初的观测信号,从而分离出振源信号,定量计算各个振源的贡献比。通过仿真和实例分析验证了该方法在相关性振源分离中的有效性。     

非抑制型排斥离子色谱法快速检测油田回注液的重碳酸盐

介绍了一种采用离子排斥机理，羧酸基阳离子交换色谱柱进行分离，非抑制型电导检测，稀释后直接进样快速测定油田回注液中重碳酸盐含量的方法。选择的色谱条件为：IonPac CS17羧酸基阳离子交换柱，去离子水等度淋洗，非抑制型电导检测。本方法用于快速分析油田回注液样品中的重碳酸盐，并获得了令人满意的结果，单个样品的分析时间低于10min。该方法具有选择性好，操作简单，适用性广，节省时间，对环境友好等特点，用于实际样品测定，所得结果令人满意。     

阴离子色谱分析条件的最佳化

讨论了阴离子色谱分析条件的最佳化，用不同粒度填料的阴离子分离柱，研究了填料粒度，淋洗液组成，流量和温度对分离柱柱效和离子保留体积的影响，结果表明，树脂粒度是影响柱效的最主要因素，粒度为２０μｍ的填料，理论塔板高度达０．０９ｍｍ，可满足常规阴离子色谱分析要求，给出了粒度２０μｍ阴离子分离柱的最佳色谱分析条件。     

难分离物质最佳气相色谱分离条件的选择

介绍了难分离物质最佳气相色谱分离条件(固定相，柱类型，载气压力与流速，柱温度，汽化室温度及进样量)的选择原则，以及在实际样品分析中如何运用这些原则。     

气相色谱与离子迁移谱仪联用的研究

气相色谱(Gas Chromatography)与离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry)的联用技术利用GC突出的分离特点和IMS快速响应、高灵敏度的优势有效地解决了GC低鉴别能力和IMS对混合物进行检测时存在的交叉灵敏度(cross sensitivity)问题,最后得到保留时间、漂移时间和信号强度的三维谱图,使定性分析更加准确。重点介绍GC-IMS联用技术的原理和优势,接口实现方法和主要影响因素,早期发展情况,存在主要问题和研究现状。     

用单柱离子分谱分析工业炸药

工业炸药分析使用无机盐作为价廉、有效的氧化剂，炸药的性能指标是由分析其中氧化剂含量来判定的。本文提供一种快速、准确的阴离子交换色谱法。阴离子分析是用羟乙基甲基丙烯酸酯作成的大孔共聚物离子交换色谱柱来完成的。这种色谱柱可以使硝酸根离子得到好的峰形。使用新的阳离子交换树脂可以在一次色谱分析中测定一、二价阳离子。本文介绍了一种新的交换色谱法。它可以同时测定阴、阳离子，用于分析硝酸根离了，铵离子、六次甲基     

多维色谱快速分析催化裂化炼厂气组成的方法研究

多维色谱采用三体系并行分析和预柱反吹技术分析催化裂化炼厂气组成,改进了色谱柱组及分析条件,检测出H2S组分,提高了O2测定的重复性,保证了色谱柱的使用寿命,并对改进后的方法考察了难分离物质对的分离度及方法的重复性。     

高纯金属铕及其氧化物中14个稀土杂质的ICP-MS测定

本文针对单同位素元素铥与氧化铕基体的氧化物离子的质量数重叠,在ICP-MS谱法中无法测定的问题,研究了P_(507)萃淋树脂小型柱分离。在试验选择的分离条件下,分离周期(进样-淋洗-洗脱-再生)为2.5h。结合直接测定大部分稀土杂质,最终建立了高纯铕中14个稀土杂质元素的ICP-MS分析方法。方法测定下限(ΣRE)<5μg/g,加标回收率在92～111％范围内,RSD％<10％。方法灵敏、快速、简便,满足4～5N高纯金属铕及其氧化物产品分析的要求。