二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

耐磨Ni－SiC复合电镀及其应用

含ＳｉＣ最高达１１％的Ｎｉ－ＳｉＣ复合镀层的镀液配方及操作条件为：Ｎｉ（ＳＯ_３．ＮＨ_２）_２·４Ｈ_２Ｏ４１０，ＮｉＣｌ_２·６Ｈ_２Ｏ１０，Ｈ_３ＢＯ_３５０，ＯＰ－１００．４及ＳｉＣ（３μｍ）２０－１２０ｇ／Ｌ，ｐＨ４，５５±２℃，５Ａ／ｄｍ￣２，需搅拌．     

Keggin结构的钨钴杂多酸盐的合成与表征

由Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ和Ｃｏ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ在不同条件下合成了两种钨钴杂多酸盐，并对它们的结构和性质进行了表征。     

反应媒循环法由湿法磷酸生产磷酸氢二钠结晶特性的研究

对反应媒（Ｃ３Ｈ６Ｎ６）循环法生产Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ的结晶过程进行了研究。确定了结晶介稳区，测定了搅拌、振动、杂质及不同降温速率对产品Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ结晶过程的影响。并用扫描电镜、差热扫描仪及热重仪分析测试了其晶形及脱水特性。     

硝酸盐烧结助剂对氮化硅陶瓷材料力学性能的影响

选用硝酸盐（Ａｌ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ及Ｙ（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ）作为Ｓｉ３Ｎ４陶瓷烧结助剂替代传统的氧化物（Ａｌ２Ｏ３及Ｙ２Ｏ３）粉末助剂。利用硝酸盐易分解且易溶于酒精的特性,采用球磨混料、煅烧、再球磨工艺使烧结助剂在烧结体中弥散分布,从而使Ｓｉ３Ｎ４陶瓷更加致密,性能更加优越。通过对新旧两种工艺制作的Ｓｉ３Ｎ４瓷试样进行ＳＥＭ的图象观察分析及对硬度、抗弯、断裂韧性等力学性能的测试表明,本工艺在各方面都取得了良好的效果。     

铁、锰与尿素配合物微量元素肥料的合成

本文用硝酸铁和硝酸锰与尿素反应，合成了组成为［Ｆｅ（Ｎ２Ｈ４ＣＯ）６］（ＮＯ３）３和［Ｍｎ（Ｎ２Ｈ４（ＣＯ）６）］（ＮＯ３）２·２Ｈ２Ｏ固体配合物。它们均易溶于水，在空气中稳定，吸湿性较小。红外光谱提示，铁（Ⅲ）、锰（Ⅱ）与尿素中的氮原子发生了配合，使金属更易被植物吸收，使氮缓释，因而合成的配合物不仅是优良的配合型微量元素肥料，而且也是长效氮肥。     

紫外光谱法测定杂多酸的酸强度

本文系统考察了以紫外光谱配合Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂测定杂多酸酸强度的测定条件，选择出合适的指示剂和溶剂，并测定了Ｈ_４ＳｉＭｏｎＷ_（１２－ｎ）Ｏ_（４０）·ｘＨ_２Ｏ、Ｈ_３ＰＭｏｎＷ_（１２－ｎ）Ｏ_（４０）·ｘＨ_２Ｏ（ｎ＝０、２、４、６、８、１０、１２，ｘ＝１６～２５）两系列杂多酸在乙腈溶液中的酸强度，测定结果表明，改变杂多酸中钼和钨的配比，对其酸强度无明显影响。     

富Al2O3区域CaO行为的研究

本应用Ｄ／Ｍａｘ－３ＢＸ－射线衍射，热分析等方法研究了赋存于α－Ａｌ（ＯＨ）３粉体中的含钙矿物于１００℃至１６００℃煅烧过程中的行为。在α－Ａｌ（ＯＨ）３煅烧过程中，伴随着含钙矿物的热转化及固相反应，历经１２ＣａＯ·７Ａｌ２Ｏ３，ＣａＯ·Ａｌ２Ｏ３，ＣａＯ·２Ａｌ２Ｏ３，ＣａＯ·６Ａｌ２Ｏ３，最终ＣａＯ·６Ａｌ２Ｏ３与α－Ａｌ２Ｏ３共存，本并提供了ＣａＯ·６Ａｌ２Ｏ３的Ｘ射线粉末衍射数据。研究     

4氨基吡啶的合成

４－氨基吡啶（Ⅰ）是有机合成和医药合成的中间体，也是合成新型降压药吡那地尔（Ｐｉｎａｃｉｄｉｌ）的重要原料。Ⅰ作为分析试剂，其合成路线［１］如下：ＮＣＯＣＯＯ，Ｈ２Ｏ２→ＮＯＨ＋·ＣＯＯ－ＣＯＯＨＨＣｌ→ＮＯＨ＋·Ｃｌ－ＫＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４→Ｎ（Ⅱ）...     

硫代脯氨酸铕、镝固体配合物的合成与性质表征

通过稀土硝酸盐与硫代脯氨酸反应,制得了两种新的稀土硫代脯氨酸固体配合物,它们分别是：Ｅｕ（ｔｃＨ）３（ＮＯ３）３·ＣＨ３ＯＨ和Ｄｙ（ｔｃＨ）３（ＮＯ３）３·２ＣＨ３ＯＨ。用化学分析、元素分析、电导测定、热重分析、差热分析、红外光谱等确定配合物的组成,讨论了金属－配体的化学键性质。     

翁泉沟硼镁铁矿的硫酸法加工(Ⅲ)──25℃及100℃H_3BO_3-MgSO_4-Mg(NO_3)_2-H_2O体系相图及其应用

In order to establish the theortetical basis and optimize the production conditions for the separation process of the H_3BO_3-MgSO_4 mixed solution by using Mg(NO_3)_2 as the salting out agent.The phase diagrams of H_3BO_3─MgSO_4─Mg(NO_3)_2─H_2O system at 25℃ and 100℃ were studied.The results show that there appear MgSO_4·7H_2O,MgSO_4·6H_2O,Mg(NO_3)_2·6H_2O and H_3BO_3 three crystallization regions in the phase diagram at 25℃,and three crystallization regions of MgSO_4·H_2O,Mg(NO_3)_2·2H_2O,and H_3BO_3 at l00℃.When the temperatures rise from 25℃ to 100℃,the crystallization regions for magnesium sulfate hydlates grow larger and while that of H_3BO_3 get smaller.Only MgSO_4·4H_2O could be crystallized out alone,if evaporating the H_3BO_3─MgSO_4 solution in the presence of Mg(NO_3）_2.On cooling the MgSO_4 mother liquor,H_3BO_3 can be separated alone without any addition of water.     

助剂对Ni/AC催化剂甲醇羰化的影响

分别以Ni(NO3)2.6H2O、ZnAc2.6H2O、Cu(NO3)2.6H2O、(NH4)6Mo7O24及La(NO3)3.4H2O为前体,采用同时浸渍法制备了主活性组分为镍的双金属活性炭负载型催化剂,考察了Zn、Cu、Mo及La等第二金属元素对甲醇羰化合成醋酸Ni/AC催化剂的助催化作用。活性评价表明:以Mo和La为助剂时,可有效地提高甲醇转化率和羰化产物收率,Mo的添加有利于醋酸甲酯的生成,La则使醋酸的选择性提高;Zn、Cu的加入反而使甲醇转化率及羰化产物收率下降。催化剂的羰基化活性顺序为:Ni-Mo/AC>Ni-La/AC>Ni/AC>Ni-Zn/AC>Ni-Cu/AC。关于稀土元素的影响,结果是La优于Ce。     

中低温固体氧化物燃料电池功能梯度阴极的合成

分别以Sr(NO3)2,Co(NO3)2·6H2O和Sm(NO3)3·6H2O,Ce(NO3)3·6H2O为原料,采用氨基乙酸法和固相合成法制备了Sm0.5Sr0.5CoO3(SSC)和Sm0.2Ce0.8O1.9(SDC)粉体,采用旋涂法在Al2O3基板上制备出了中低温固体氧化物燃料电池复合阴极层,并用X射线衍射仪、能谱仪和扫描电镜对梯度阴极的材料成分和微观结构等进行了分析。结果表明:复合浆料旋涂结合热处理可以有效地在基板表面制备出复合阴极层,且制备的阴极层与基板结合良好;通过使用氨基乙酸法和固相合成法制备的粉末,实现了阴极中晶粒尺度的调控;通过控制浆料中SSC和SDC相对含量获得了组分梯度;控制造孔剂含量有效地实现了孔隙度的调控,从而获得梯度化的固体氧化物燃料电池阴极。     

溶胶-凝胶法制备镍锌铁氧体及其电磁损耗性能

以Zn(NO3)2×6H2O, Ni(NO3)2×6H2O, Fe(NO3)3×9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1200℃下对其煅烧3 h,合成了NixZn1-xFe2O4(x=0, 0.3, 0.5, 0.7)铁氧体. 产品表征结果表明,所有NixZn1-xFe2O4均属立方晶系尖晶石结构,结晶完整,在580 cm-1附近均具有铁氧体的红外吸收特征峰,晶粒大小均在100 nm左右. 在0.2~1.8 GHz测试频率范围内,Ni0.7Zn0.3Fe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体对电磁波的吸收损耗性能相对较好,Ni0.7Zn0.3Fe2O4的电磁损耗角正切值tgd为0.67~1.59, Ni0.5Zn0.5Fe2O4为0.37~1.51,随Ni含量增加,其电磁损耗逐渐增强.     

钴钕软磁性复合氧化物的溶胶-凝胶法合成及表征

以Co(NO3)2.6H2O和Nd(NO3)3.6H2O、PVA等为原料,采用溶胶-凝胶法制备出前驱体,将其高温煅烧获得钴钕复合氧化物粉体。通过TG-DSC、FT IR、Raman、TEM、XRD、PPMS等检测对前驱体及产物的物性和结构进行表征。结果表明:钕元素已掺入到钴氧化物的晶格之中,形成了优良的软磁性钴钕复合氧化物。     

CoFe_2O_4的制备及电子结构

采用尿素燃烧法,以Fe(NO_3)_3·9H_2O、Co(NO_3)2·6H_2O、CO(NH_2)_2等为原料,制备出了CoFe_2O_4多晶材料。XRD分析表明制备的CoFe_2O_4多晶体为尖晶石结构;形貌研究表明,制备的样品的晶粒生长完整,晶粒的大小较均匀,平均晶粒尺寸为0.5μm左右;Co2p、Fe2p和01s芯能级光电子谱的分析表明,制备的CoFe_2O_4铁氧体为正尖晶石和反尖晶石的混合体,并且钴铁氧体的性质与Co和Fe离子的价态分布密切相关。     

微波水热法合成Mn掺杂BaTiO_3纳米粉体

以Ti(OC_4H_9)_4 、Ba(NO_3)_2 和C_4H_6MnO_4·4H_2O为原料,采用微波水热法合成了Mn掺杂的BaTiO_3纳米粉体.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行了表征.并研究了影响Mn掺杂BaTiO_3晶体生长和形貌的主要影响因素.实验结果表明:掺杂量为1.0%,反应时间为30 min,烘箱干燥温度为82 ℃,能制备出单一的粒径均匀的掺Mn的BaTiO_3纳米粉体,且粉体的粒径尺寸约为100 nm.     

Al/NiO复合粒子的制备与表征

以N i(NO3)2.6H2O和CO(NH2)2为主要原料,通过均匀沉淀法,90℃恒温12 h,异相成核,在片状金属铝粉表面包覆一层N i2CO3(OH)2,制备出包覆式复合粒子A l/N i2CO3(OH)2。将复合粒子在马弗炉中400℃恒温灼烧2 h,制备出了A l/N iO复合粒子。通过SEM、XRD及粒度测试等分析方法,对复合粒子的形貌、晶体结构及粒径进行了表征。     

水杨醛缩对氨基苯磺酸Sr(Ⅱ)配合物的合成和结构表征

在乙醇和水的混和溶剂中,以水杨醛缩对氨基苯磺酸和氯化锶反应,合成了一个未见文献报道的具有二维层状结构的新型锶(Ⅱ)配合物,用元素分析、红外光谱对配体及其配合物进行了表征。并用X射线单晶衍射方法对配合物进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数:a=3.587 8(4)nm,b=0.730 97(12)nm,c=1.157 37(15)nm,V=2.996 3(7)nm3,Z=4,Mr=748.28,Dc=1.659 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=1 536,μ(MoKα)=2.013 cm-1,R=0.025 7,ωR=0.064 0,化合物分子通过分子内和分子间氢键以及配体中苯环的π-π堆积作用形成了二维层状结构。     

尿素铁(Ⅲ)配合物的有机溶剂法合成及其热分解反应

使用硝酸铁和尿素在乙醇溶剂中合成了尿素铁(Ⅲ)配合物,通过元素分析和红外光谱分析等手段表征其组成为[Fe(CON2H4)6](NO3)3;再采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和差热-热重分析(DTA-TG)等手段对所得[Fe(CON2H4)6](NO3)3配合物的热分解反应及其产物进行了研究。结果表明,热分解过程分两步进行,并在空气中200℃热分解后得到γ-Fe2O3纳米粉体。