阳离子染料在吸光光度分析中的应用 Ⅱ.水相显色反应

对阳离子染料水相显色反应及其在分光光度法中的分析应用作了评述,讨论了离子缔合物增溶作用和增敏作用的机理,简介了某些超高灵敏度显色体系的开发和应用,表列了某些重要的水相显色体系。     

碱性染料吸光光度法测定贵金属的超高灵敏显色体系研究应用概况

碱性染料是光度法测定贵金属的一类灵敏显色剂,用这类试剂测定贵金属已有200多例显色体系,其中有50多例超高灵敏(ε＞ 106 L/mo1·cm)显色体系.经过对这些体系的分析对比,认为取得超高灵敏显色体系的关键:(1)创造贵金属络阴离子与染料阳离子形成复杂的离子缔合物沉淀的条件;(2)设法使复杂的缔合物沉淀及其超额偕带...     

硫氰酸盐耐尔蓝萃取浮选光度法测定微量金

碱性染料萃取光度法,目前仍是国内测定微量金的主要手段,最有实用价值的是孔雀绿、乙基紫、甲基紫和结晶紫,其摩尔吸光系数ε在(5～12)×10~4之间,但金的萃取—浮选光度法还未见有报导。我们发现Au(Ⅲ)—SCN~-—耐尔蓝(Nile Blue简称NB,C.I.№913)三元离子缔合物可被苯、甲苯和二甲苯定量浮选,而且组成固定,ε达(1.5～4.2)×10~5,但以二甲苯体     

镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2+与过量的KI和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[CdI4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0~0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.82μg/L。大量的常见离子不干扰测定,MnO4-、Pb2+、Fe3+和Hg2+的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除。方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致。相对标准偏差为1.7%~2.0%(n=5),回收率为98%~100%。     

离子缔合物分光光度法测定钢铁中钼

本文研究了在聚乙醇（WVA）存在下，CU2+催化钼（VI）一硫氰酸盐一孔雀绿（MG）体系水相显色反应，建立了测钼的新的灵敏光度分析法。在硫酸介质中，缔合物的最大吸收在610nm处，表观摩尔吸光系数为3．2×1051.mo1－1.cm-1，钼量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法测得Mo：MG＝1：3，推测其可能结构为：[MOO（SCN）5]2-。（MG+）2·（SCN。MG+）。本方法应用于钢铁样品中钼量的测定，结果令人满意。     

磷锑钼杂多酸-孔雀绿-聚乙烯醇体系分光光度法测定压延磷铜板中微量磷

在硫酸介质中,钼酸铵和酒石酸锑钾与磷形成的杂多酸阴离子再与孔雀绿形成离子缔合物,在聚乙烯醇的作用下,测定磷的灵敏度明显提高,据此提出了在水相中测定压延磷铜板中微量磷的分光光度法。探讨了显色剂、表面活性剂、缓冲溶液的用量以及显色时间等对吸光度的影响,着重考察了不同的表面活性剂对体系的增溶增敏作用。实验测得离子缔合物的最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为1.52×105L mol-1.cm-1,磷含量在0~0.40μg/mL内符合比尔定律。样品中大量铜的干扰采用硼氢化钾还原沉积,使基体中大量铜与微量     

铑-氯化亚锡-维多利亚蓝B离子缔合体系的分光光度法研究

Marczenko等曾应用三氯锡酸根络合铑配合阴离子与碱性染料孔雀绿、罗丹明6G与铑的浮迭光度法测定,灵敏度分别可达ε_(627nm)=3.4×10~5和ε_(530nm)=4.0×10~5。本文研究了在阿拉伯胶存在下,该配合阴离子与维多利亚蓝B的显色缔合反应,结果表明,在585nm处测定铑时,摩尔吸光系数可高达1.31×10~8。这在文献上是极为罕见的。在此之前,我们还对孔雀绿、结晶紫的相似显色体系光度法测定铑进行过研究。     

N_2-苯浮选分光光度法测定环境水样中痕量锰(Ⅱ)(英文)

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)离子与1-10邻二氮杂菲(phen)和四碘荧光素(TIF)在一定条件下可形成三元缔合物,该缔合物在水中不稳定,但可以在有机溶剂苯中稳定存在,据此建立了溶剂浮选和光度法联用测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。该法具有较高的灵敏度(ε=9.6×105L.mol-1.cm-1)和良好的选择性,可用于天然水样中痕量锰(Ⅱ)的测定。     

碱性染料在贵金属催化光度法中的应用

近年来,传统光度分析中常用的碱性染料在贵金属的催化光度法中得到了普遍应用,该方法操作简便,试剂易得,对责金属测定灵敏度很高,是一种具有较大发展空间和应用前景的分析方法.通过介绍碱性染料催化光度法测定责金属的方法原理及操作方法,综述了目前已建立并用于测定贵金属的多种碱性染料催化体系及其应用现状,总结方法的优点及存在的不足...     

铬-邻菲啰啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物［Cr(phen)］BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。铬质量浓度在0~0.30 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105 L·mol-1·cm-1,检出限为3.63 μg/L。方法用于测定电镀废水中铬,相对标准偏差分别为1.9 %和1.4 % (n = 5),回收率分别为96 %和99 %。     

铜(Ⅰ)的高灵敏离子缔合物的显色反应及其应用

本文研究了在硫酸介质中,Cu(I)—SCN~-—罗丹明B(RB)体系的显色反应。该反应的λmax=606nm,ε606nm=1.5×10~5。Cu(I)与SCN~-—反应比为1:2,推断该离子缔合物为RB~+Cu(SCN)_2~-。Cu在0.00～5.00μg/25ml范围内有良好的线性关系。据此拟定的测定铜的方法灵敏度高、稳定性好,可直接在水溶液中分光光度测定铜,操作简便。测定了波峰焊锡中微量铜,结果满意。     

铬(Ⅲ)-邻菲哕啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与邻菲啰啉(pllen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Cr(phen)]BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬(Ⅲ)的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件.铬(Ⅲ)质量浓度在0～0.30μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105L·mol-1·cm-1,检出限为3.63μg/L.方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),相对标准偏差分别为1.9%和1.4%(n=5),回收率分别为96%和99%.     

苯基荧光酮及其衍生物在光度分析中的应用

综述了30余种有关苯基荧光酮及其衍生物近六年来在光度分析中的应用概况。分别叙述了几种重要的荧光酮试剂、显色体系、计算机和表面活性剂的应用。参考文献211篇。     

钼(Ⅵ)-硫氰酸盐-结晶紫分光光度法测定钢铁中钼

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,Ｃｕ催化钼（Ⅵ）－硫氰酸盐－结晶紫（ＣＶ）体系水相显色反应,建立了测钼的新的灵敏光度分析法。在硫酸介质中,缔合物的最大吸收在６１４ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为２７ｘ１０５,钼量在０－１５ｕｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用摩尔比法测得Ｍｏ：ＣＶ＝１：３６。本方法应用于钢铁样品中钼含量的测定,结果令人满意。     

锌Ⅱ-硫氰酸钾-中性红体系双波长光度法测定痕量锌

建立了测定痕量锌的双波长光度法。在阿拉伯树胶存在下和pH 5.7 HAc-NaAc缓冲溶液中,ZnⅡ与硫氰酸钾、中性红(NR)反应生成稳定的离子缔合物[NR]4[ZnⅡSCN)6],使NR褪色,在462 nm波长处出现正吸收峰,在574 nm处出现负吸收峰,实验选定测定波长为462 nm,参比波长为574 nm。表观摩尔吸光系数为5.66×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.0μg/mL,检出限为10.91μg/L。方法用于测定河水中锌,相对标准偏差分别为1.7%和1.6%(n=5),样品加标回收率分别为99%和103%,测定结果与双硫腙光度法一致。     

镉（Ⅱ）-邻菲啰啉-曙红Y缔合体系光度法测定痕量镉

研究了镉（Ⅱ）与邻菲啰啉(phen)和曙红Y(EY)的显色反应条件。试验表明,在pH 5.0 HAc-NaAc缓冲溶液中,镉（Ⅱ）与phen和EY反应生成稳定的离子缔合物［Cd(phen)3］EY,离子缔合物的最大吸收峰位于568 nm。镉（Ⅱ）浓度在0.02~0.8 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.07×105 L·mol-1·cm-1,检出限为11.7 μg/L。大部分常见离子不干扰测定,样品中较高浓度的Ag+,Hg2+,Ni2+等离子干扰严重,测定前用巯基棉分离去除。方法用于测定工业废水中镉,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.3%~1.6% (n=5),回收率为98%~103%。     

富集-萃取-分光光度法测定矿石中的痕量锰

研究了矿样分解后利用巯基树脂富集锰,洗脱分离后转化为高锰酸钾与溴化钾反应析出溴单质,采Br2-CCl4萃取光度法测定矿石中锰的方法。并对样品溶解方法、共存元素及其影响、内标元素的选择等进行了研究,建立的分析方法简便快速,精密度和准确度较好。通过方法的回收率实验,并与其它测定方法进行比较,得到了较为满意的结果。     

萃取浮选光度法测定耐热合金中痕量磷

本文试验研究了以乙酸丁酯萃取浮选测定0.1～1μg磷的最佳条件,以及分离耐热合金中共存元素简便的,易于掌握的方法。应用这方法可以灵敏、准确的测定耐热合金中10~(-4)％磷。     

萃取-分光光度法测定铜电解液中的硫脲

本文研究了乙酸乙酯萃取分光光度法测定微量硫脲的新方法。根据试验结果，吸收波长选择λ＝450nm，表观摩尔吸光系数ε＝7．9×103，流脲的线性范围0～80μg／20mL。用于铜电解液中硫脲的测定，获得满意结果。