Li/V包层MHD绝缘涂层的研究现状与展望

绝缘涂层是解决液态氚增殖剂包层磁流体动力压降(magnetohydrodynamic pressure drop, MHD)的一种行之有效的方法。本文着重介绍了应用于Li/V自冷系统包层的CaO,Y_2O_3,Er_2O_3和AlN等几种候选绝缘涂层的稳定性研究、制备方法。研究表明,以Er_2O_3、AlN等为代表的若干种候选绝缘材料并没有表现出理论上的稳定性,这使得绝缘涂层的研究重心逐渐从单层绝缘涂层转向了复合绝缘涂层。然而,目前以"钒合金/绝缘层/金属层"结构为代表的复合绝缘涂层(如"V-alloy/Er_2O_3/V"等)虽表现出了较好的稳定性和足够的绝缘性,但也存在着一些明显的缺点,如无法实现原位制备及原位修复,制备工艺难以应用到大型的具有复杂形状的部件等。未来的工作可以着重设计和制备更有应用潜力的双层或多层绝缘涂层。作者提出了"钒合金/金属/绝缘层"结构的复合绝缘涂层,如"V-alloy/Ti/AlN",其优点之一就是有潜力可以实现原位制备和原位修复,还可能兼具优异的阻氢性能,因而具有一定的研究意义。     

空间燃料电池金属钛表面复合涂层制备与性能研究

金属 Ti 因其密度小（仅为不锈钢的 0.6 倍）和比强度高等特点,是轻量化空间燃料电池金属板材料的首要选择,但其在弱酸性环境中长时间工作容易被腐蚀。为了改善金属 Ti 双极板耐蚀性,采用多弧离子镀技术在金属 Ti 表面制备了由 Ti 过渡层及 TiN 表层构成的 Ti / TiN 复合涂层,研究制备工艺参数对 Ti / TiN 复合涂层微观结构及力学、电化学性能的影响规律。利用场发射扫描电子显微镜（SEM）分析涂层的微观形貌,利用 X 射线衍射仪分析涂层的相组成,利用纳米压痕仪评价涂层的力学性能,利用电化学工作站评价涂层在模拟质子交换膜燃料电池（PEMFC）阴极工作环境下的耐蚀性。结果表明：制备工艺参数优化后的 Ti / TiN 复合涂层具有优异的表面质量和良好的耐蚀性,腐蚀电流密度为 6.383 μA / cm² ,是金属 Ti 腐蚀电流密度的 0.6 倍,Ti / TiN 复合涂层显著提高了金属 Ti 的耐蚀性,可为空间燃料电池金属双极板表面改性提供技术支持。     

钛合金表面百微米级Ti/TiN多层复合涂层性能研究

目的提高TiN硬质涂层的厚度及各项力学性能。方法采用等离子增强PVD技术在钛合金(TC4)基体表面制备多层复合Ti/TiN涂层,对涂层进行扫描电镜(SEM)分析,采用划痕法表征涂层的结合强度,用维氏显微硬度计测试涂层的显微硬度,利用销盘式摩擦磨损试验仪评价涂层的摩擦磨损性能。结果制备的多层复合Ti/TiN涂层厚度最高可达100μm,且未发生剥落等失效,结合强度相对于单层TiN提高了近3倍。由于Ti、TiN的多层复合调制作用,制备的Ti/TiN显微硬度测试表明复合涂层的显微硬度高达2700 HV0.025,同时,涂层在原有耐磨性能优良的基础上具备自润滑减摩作用,经过近20 000 m的磨损测试,复合涂层的摩擦系数低至0.25左右,且未完全失效。结论多层复合结构能够有效提高TiN硬质涂层的厚度,制备的Ti/TiN多层复合涂层的各项力学性能显著提高。     

TC4钛合金表面TiAlN/Ti涂层的抗冲蚀性能研究

目的 通过明晰TC4钛合金表面不同结构的TiAlN/Ti涂层的冲蚀机制,为提高TC4钛合金的抗冲蚀性能、制备具有良好冲蚀性能的涂层奠定基础.方法 采用磁过滤真空阴极弧(FCVA)与金属蒸汽真空弧(MEVVA)技术,按照一定方式在TC4钛合金表面制备相同厚度不同层数的TiAlN/Ti涂层,采用扫描电镜(SEM)、光学显微镜、纳米压痕仪,对TiAlN/Ti涂层的微观结构和力学性能进行表征和分析.采用冲蚀试验平台,通过参数的调整来模拟沙尘环境,开展TC4钛合金和TiAlN/Ti涂层的冲蚀试验,计算获得冲蚀率.采用Proto-LXRD应力仪测试分析冲蚀前后TiAlN/Ti涂层的残余应力,利用SEM对涂层的冲蚀形貌进行表征和分析,并探讨涂层冲蚀损伤机理.结果 相比于TC4基体试样,层数为4、8、12层的TiAlN/Ti涂层试件冲蚀后的质量损失分别降低了86.9％、91.3％和94.0％,残余压应力分别增加了34、135、203 MPa.对比冲蚀区表面形貌,当涂层的层数为4层时,冲蚀区涂层脱落明显;当涂层层数为8层时,冲蚀区涂层局部有脱落;当涂层层数为12层时,冲蚀区涂层脱落不明显,对基体的防护较好.结论 MEVVA离子源注入技术显著提高了涂层的致密度和涂层与基体间的结合力.TiAlN/Ti涂层能显著改善试样的表面性能.相同涂层厚度下TiAlN/Ti涂层的层数越多,H3/E2值越大,抗冲蚀性能越优异.     

Ir/HfO2复合涂层的制备及性能研究

利用化学气相沉积(CVD)技术制备了HfO2涂层和Ir/HfO2复合涂层,采用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)对涂层的性能进行分析。结果表明:在沉积Ir时,沉积室升温速率≤10 ℃/min时,制备出的Ir/HfO2复合涂层经真空高温热处理后可获得表面质量良好的Ir层,且Ir层纯度达到99.77%;真空热处理有益于提高Ir/HfO2复合涂层之间的结合程度,且热处理温度越高,结合效果越好;表面制备有HfO2涂层的Ir棒在1980 ℃氧化10 h的条件下,HfO2涂层对Ir的保护效果显著,可将Ir的氧化深度由毫米级降至数十微米。     

电弧复合磁控溅射结合热退火制备Ti2AlC涂层

利用电弧复合磁控溅射技术制备不同Ti/Al比的Ti-Al-C涂层,结合后续的退火处理制备Ti_2AlC相涂层。利用SEM、EDS、XRD、Raman光谱仪和TEM等研究了Ti/Al比及退火温度对退火后Ti-Al-C涂层的相和微观结构的影响。结果表明,Ti-Al-C沉积态涂层为富Al层和TiCx层交替堆垛的多层结构,涂层表面大颗粒较少且结构致密。Ti/Al比对退火后涂层中的相结构有重要的影响:当Ti/Al比为2.04时,退火后涂层中Ti_2AlC的纯度和结晶度最高;Ti/Al比过高(3.06)时,退火后涂层中形成TiC和Ti_3AlC杂质相,而低Ti/Al比(0.54)则大幅度降低Ti_2AlC相的纯度和结晶度。同时,退火温度很大程度影响Ti_2AlC相的形成,当沉积态涂层中Ti/Al比为2.38时,Ti_2AlC相涂层形成的最佳退火温度为750℃,偏低的退火温度(600℃)下,原子不能充分扩散,难以形成211结构的Ti_2AlC相,而退火温度过高时(900℃)涂层中存在较多的TiC、TiAlx等杂质相。     

TiN/Ti复合涂层高温微动磨损特性研究

采用等离子体浸没离子注入和沉积技术(PIII&D),在1Cr18Ni9Ti不锈钢上制备TiN/Ti复合涂层,用X射线光电子能谱仪(XPS)、X衍射(XRD)、俄歇能谱仪(AES)、扫描电镜(SEM)、激光共焦扫描显微镜(LCSM)对大气氛围中在室温、200 ℃和400 ℃的微动磨损特性进行了研究,结果表明:TiN/Ti复合涂层主要有Ti、TiN和Ti2N三种物相,涂层表面层的钛元素主要是以TiN和TiO2的形式存在,涂层与基材之间有一个Ti, N, Fe, Cr元素的过渡层;在部分滑移区,温度对复合涂层的磨损影响不显著,并且涂层的摩擦因数较低,磨损量较小,表现很好的耐磨性;在滑移区,随着温度的升高,复合涂层摩擦因数和磨损体积增加;在400 ℃由于该涂层被磨穿,其磨损体积比基材还大,其磨损机制主要表现为剥层磨损、氧化磨损和磨粒磨损.     

PECVD制备Al-Al2O3复合阻氢涂层的研究

为了提高不锈钢的阻氢性能,利用PECVD(等离子体增强化学气相沉积)技术在不锈钢表面上制备了Al薄膜,经真空热氧化处理(480℃)获得了Al-Al2O3复合薄膜.用表面分析手段SEM、 XRD、 EDS和XPS对所制备涂层的表面形貌、相结构、表面成分、表面元素的化学态进行了分析,并对其进行了阻氘性能研究.结果表明:该技术能够获得均匀、致密复合薄膜;在低于350℃时,阻氘效果非常好,几乎没有渗透,在350℃到450℃之间,阻氘因子能够达到250左右,但在高于450℃后,渗透非常明显.     

原位反应渗透法制备石墨/AlN涂层材料

采用喷射法在石墨基体表面形成BN薄层,利用Al与BN原位渗透反应并渗入石墨基体,在基体获得AlN涂层来增强石墨的抗腐蚀能力.采用DTA、XRD分析方法,对原位反应过程进行分析,并探索了热处理工艺条件对反应物相结构的影响,确定了的最佳热处理工艺条件.采用SEM分析方法,对喷射工艺参数以及AlN涂层/石墨微观结构进行分析;采用EPMA对合成AlN涂层/石墨进行元素分布分析.结果表明:采用原位合成工艺可获得致密结构的AlN涂层,同时在石墨基体与涂层之间形成致密的结合界面.     

渗氮/离子镀复合涂层的制备及其性能

介绍了"离子渗氮/离子镀" 复合涂层的工艺合成方法,渗镀和涂层沉积在同一系统中原位连续完成.按该工艺制备的高速钢离子渗氮/离子镀复合涂层,结合力均达到HF1级,涂层划痕试验的临界载荷明显比传统的单一涂层高.用该工艺在高速钢钻头和铣刀上合成NL TiN和NL TiCrN复合涂层,其耐用度比相应的传统单一涂层刀具明显提高,显示了复合涂层的技术优势.     

磁控溅射沉积Al/AlN纳米多层膜的摩擦学性能

纳米多层膜因具有优异的力学性能与抗摩擦磨损性能使其在摩擦学领域具有重要的应用价值。采用磁控溅射沉积法制备了Al、AlN单层薄膜与Al/AlN纳米多层膜,探讨了纳米多层化对薄膜的力学性能和摩擦学性能的影响。采用纳米压痕仪和摩擦磨损试验机测量评价薄膜的纳米硬度和摩擦学性能。结果表明:Al/AlN纳米多层膜具有良好的周期调制结构,多层膜中的大量界面能显著提高薄膜的力学性能与摩擦学性能。多层膜的硬度为8.8GPa,高于采用混合法则计算出的硬度值6.6GPa;多层膜具有软质Al层和硬质AlN层的交替结构,在摩擦过程中,硬质AlN层可以起到良好的承载作用,软质层可以起到良好的减摩作用。相对于Al单层薄膜或AlN单层薄膜,Al/AlN纳米多层膜具有较低的摩擦因数(0.15)和优异的抗磨损性能。     

Effect of AlN Thickness on Structure and Properties of AlN/Al Dual Protective Coatings on NdFeB by DC Magnetron Sputtering

In order to improve the corrosion resistance of NdFeB,AlN/Al dual protective coatings were prepared by DC magnetron sputtering in a home-made industrial apparatus.The inner Al layer with an excellent toughness was deposited onto NdFeB substrate firstly.And then the outmost AlN layer with a higher hardness was prepared with the nitrogen/argon mixture gas of the nitrogen partial pressure at 50%of the total pressure of 0.5 Pa and depositing time of 30,50 and 70 min,respectively.The denser outmost AlN layer was formed on the inner Al crystal layer.There is an occurrence of the interfacial reaction and metallurgy bonding in the interface layer between the coatings and NdFeB substrate.It has been found that the thickness of outmost AlN layer has a significant impact on corrosion resistance.For 50 min to deposit outmost AlN layer,AlN/Al coated NdFeB has the best corrosion resistance.     

磁控溅射制备的Cr/CrN和Cr/CrN/CrAlN涂层耐腐蚀性能对比研究

目的比较Cr/CrN/CrAlN涂层和Cr/CrN交替涂层的耐腐蚀性能。方法利用电化学极化曲线、阻抗谱和中性盐雾试验进行测量,结合扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)表征微观形貌,分析两种涂层耐腐蚀性能的差异。同时,为研究涂层在服役中的损伤工况,分析了预制划痕对Cr/CrN/CrAlN涂层耐腐蚀性能的影响。结果Cr/CrN/CrAlN涂层的自腐蚀电流密度较Cr/CrN交替涂层和TC4基体低2个数量级,腐蚀速率较小。无损伤的Cr/CrN/CrAlN涂层的极化电阻Rp为868.7 kΩ·cm^2,预制1条损伤划痕涂层的极化电阻为792.0 kΩ·cm^2,而带有5条损伤划痕涂层的极化电阻Rp仅为77.2 kΩ·cm^2,减小至原始涂层的8%。Cr/CrN/CrAlN涂层经288 h连续盐雾腐蚀后增重仅为0.1 mg/cm^2,远小于CrN涂层和TC4基体,且增重速率趋于平缓。CrN涂层在连续盐雾腐蚀24 h后,腐蚀增重速率明显增加。结论由于Cr/CrN/CrAlN涂层结构增加了微裂纹和位错运动的界面阻塞,避免孔隙的连通,阻碍了腐蚀介质进入基体,因此涂层的耐腐蚀性能提高。对于表面预制划痕的Cr/CrN/CrAlN涂层,首先发生涂层的局部腐蚀,通过阴极极化加速后,腐蚀凹坑延伸到涂层/基体界面,加剧涂层的局部剥离。     

Mo电极上磁控反应溅射AlN薄膜

采用射频反应磁控溅射法在Mo电极上沉积了AlN薄膜.研究了溅射气压、靶基距、溅射功率、衬底温度及N_2含量等不同工艺条件对AlN薄膜择优取向生长的影响.用XRD分析了薄膜的择优取向,用原子力显微镜、高分辨场发射扫描电镜表征了薄膜的形貌.实验结果表明,靶基距和溅射气压的减小,衬底温度及溅射功率的升高有利于AlN(002)晶面的择优取向生长.氮氩比对AlN薄膜择优取向生长影响较小,N_2≥50%(体积分数)时均可制得高c轴择优取向的AlN薄膜.经优化工艺参数制备的AlN柱状晶薄膜适用于体声波谐振滤波器的制备.     

磁控溅射中溅射电流对Ti薄膜膜基结合性能的影响

研究在磁控溅射工艺中工作压强和溅射时间恒定的情况下,溅射电流的变化对钛膜与基底Gd结合能力的影响.通过拉伸法测量薄膜与基体间的附着强度,利用扫描电镜观察Ti膜表面形貌.结果表明:溅射电流达到3 A时,Ti膜表面平整,与基体的结合力最强.由此说明,溅射电流的变化对钛膜与基底Gd结合能力的影响较大.     

离子源对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构和性能的影响

采用离子源辅助中频反应磁控溅射技术在单晶硅及硬质合金基体上沉积AlN薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度计、薄膜结合强度划痕试验仪等对薄膜结构及性能进行表征,着重研究了离子源对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构和性能的影响.结果表明:离子源的辅助沉积有利于AlN相的合成,当离子源功率大于0.7 kW时,AlN沿(100)晶面择优取向明显,当离子源功率为1.3 kW时,所沉积膜层有向非晶化转变的趋势.同时,随着离子源功率的增加,所沉积的AlN薄膜致密度和膜、基结合力均显著提高,而膜层沉积速率和硬度则呈先上升后降低的规律.     

磁控溅射法制备ZrAlYN涂层的结构和性能

采用磁控溅射技术在YG8硬质合金基体上分别沉积了ZrAlYN涂层和ZrAlN涂层,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及原子力显微镜研究了Y元素的添加对ZrAlN涂层微观结构、断口和表面形貌的影响,同时对ZrAlYN和ZrAlN涂层的热稳定性和抗高温氧化性能进行了研究;采用纳米压痕技术对ZrAlYN和ZrAlN涂层的力学性能进行了比较。结果表明:Y元素的添加使ZrAlN涂层的微观结构发生了明显变化,从原来的(111)和(200)共同择优取向转变为(200)占主导;ZrAlYN和ZrAlN涂层的断口都呈非柱状结构,且ZrAlYN涂层的表面粗糙度小于ZrAlN涂层的;相比ZrAlN涂层,Y元素的加入使ZrAlYN涂层的热稳定性和抗高温氧化性有显著提高;硬度略有提高,而弹性模量降低,因此硬模比高于ZrAlN涂层,这表明ZrAlYN涂层具有更好的抵抗塑性变形的能力。     

磁控溅射中工作压强对钛膜沉积的影响

为了研究在磁控溅射工艺中溅射电流和溅射时间恒定的情况下,氩气工作压强的变化对钛膜在基底表面沉积的影响,通过用原子力显微镜分析钛膜的厚度和均方根粗糙度的方法来进行.结果表明:工作压强达到1.1Pa后, Ti膜的厚度及均方根粗糙度都随压强的增大而减小.由此说明,工作压强的变化对钛膜沉积有较大影响.     

直流磁控溅射法在玻璃上沉积金属镍膜的研究

采用直流磁控溅射法,在玻璃基板上制备了用于显示器视窗保护玻璃的半透明镍膜,测定了不同溅射条件下所得镍膜的表面粗糙度、透过率及厚度,讨论了溅射气压、溅射功率、行车速度等对薄膜性能的影响。结果表明,薄膜的表面粗糙度随溅射功率的增加而增大,控制溅射气压、溅射功率和行车速度为一定值,可以得到透过率为50%的半透镍膜。     

NdFeB表面磁控溅射沉积Ti/Al多层膜的结构及耐腐蚀性能

采用直流磁控溅射技术在烧结NdFeB磁体表面沉积Ti/Al多层膜,并研究其结构及在NaCl溶液中的耐腐蚀性能。在Ti/Al多层膜中,Ti层为密排六方结构,成功打断了Al层(面心立方结构)的柱状晶结构生长。与纯Al膜相比,Ti/Al多层膜具有更致密的表面,且周期数增加,表面越平整致密。动电位极化曲线结果发现,纯Al膜试样的自腐蚀电流密度为1.9×10-5 A/cm-2左右,5周期Ti/Al多层膜试样的自腐蚀电流密度约为1.1×10-7 A/cm2,比纯Al膜小近两个数量级,且随着多层膜周期数的增加,其腐蚀电流密度进一步减小。这些结果表明在快速且破坏性强的腐蚀情况下,Ti/Al多层膜抗腐蚀能力比纯Al膜好,且随着周期数的增加进一步提高。NaCl溶液中长期腐蚀试验时,Ti/Al多层膜的耐腐蚀性能不如纯Al膜,这可能是由Ti层和Al层间形成原电池且多层膜应力较大导致。