生态纺织品中含氯有机载体含量的测定

采用索氏抽取和正己烷对样品进行预处理，建立了气相色谱-质谱法测定生态纺织品中含氯有机载体的含量：研究了部分含氯有机载体组分总离子流图、主要离子质谱图和可能裂解的途径图，同时进行了方法检测限、精密度和准确度试验。应用本方法可准确测定生态纺织品中含氯有机载体的含量，并适用于生态纺织品技术要求的符合性评定检测。     

生态纺织品中含氯有机载体含量的测定气相色谱-质谱法

采用索氏抽取和正己烷对样品进行预处理,建立了气相色谱-质谱法测定生态纺织品中含氯有机载体的含量;研究了部分含氯有机载体组分总离子流图、主要离子质谱图和可能裂解的途径图,同时进行了方法检测限、精密度和准确度试验.应用本方法可准确测定生态纺织品中含氯有机载体的含量,并适用于生态纺织品技术要求的符合性评定检测.     

纺织品中有机锡化合物含量的测定

采用人工酸性汗液对纺织品中有机锡化合物进行提取,提取物用四乙基硼酸钠进行衍生化,应用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)定性和气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)定量测定纺织品中有机锡化合物的含量。通过对总离子流图、主要离子质谱图和可能裂解的途径图以及方法检测限、精密度和准确度的试验结果分析,表明该方法适用于测定纺织品中有机锡化合物的含量,并可应用于生态纺织品技术要求的符合性评定检测。     

气相色谱-火焰光度法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡

建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱- 火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1～10.0mg/L 质量浓度范围内,TBT、TPhT 的吸收峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.0375、0.0489mg/L。在0.5、5.0、10.0mg/L 三个添加水平下,TBT、TPhT 的平均回收率为89.8%～100.9%,相对标准偏差为4.15%～9.04%。该方法用于白酒中有机锡化合物的分析,结果良好。     

气相色谱-质谱联用技术在生态纺织品检测中的应用

生态纺织品的安全检测越来越受到人们的关注。本文介绍了气相色谱-质谱联用技术在对生态纺织品有害物质,如甲醛、禁用偶氮染料、农残、气味及VOC含量等的测定过程中的应用。     

气相色谱- 火焰光度法测定自来水中三丁基锡和三苯基锡

建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱- 火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱- 火焰光度法测定。线性范围为0.5～10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L 和50mg/L 两个添加水平下,平均回收率为72.56%～119.9%,RSD 为3.724%～14.52%。三丁基锡和三苯基锡检测限分别为0.0601、0.1308mg/L。该方法用于自来水中有机锡化合物的测定,取得了较好的效果。     

微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用

研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。     

基于分子印迹富集及HPLC-ICP-MS检测海产品中三丁基锡的研究

本文以甲基丙烯酸为功能单体,三丁基锡为模板分子,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,乙腈为致孔剂,采用分子印迹技术并联合高效液相色谱电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)成功地制备了能特异性识别TBT的MIPs。所合成的MIPS经过选择识别、吸附动力学及再生性能等检测,对三丁基锡具有良好的吸附能力和高选择识别能力。并以分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂分离富集TBT,联合高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)检测海水及海产品中的三丁基锡。结果表明,用传统分子印迹聚合物作为吸附剂富集分离,在海水、贻贝和大黄鱼样品中检测限(LOD)分别为0.06μg/L、4.0 ng/g和5.0 ng/g,加标回收率分别是61.5%~84.5%、76.2%~93.9%和74.2%~93.3%,线性范围分别是0.1μg/L~30μg/L、5 ng/g~50 ng/g和5 ng/g~500 ng/g。为海产品中有机锡等有机金属的检测提供方法。     

纺织品中有机锡测定的样品前处理

采用乙酸钠缓冲溶液(pH =4.0±0.1)和甲醇等体积混合构成对纺织品中有机锡化合物的协同提取体系;再以正己烷萃取四乙基硼酸钠衍生物,用气相色谱-质谱进行定性定量分析.通过对提取体系、提取方式、衍生反应条件等试验因素的优化,建立了对纺织品中5种有机锡[一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二辛基锡(DOT)和三苯基锡(TPhT)]的气相色谱-质谱检测方法,并对其线性关系、回收率和精密度等进行了考察.该方法简便、准确、可操作性强,适用于对各种纺织品中5种有机锡化合物的检测分析.     

气质联用法检测纺织品中5种苯酚类化合物

文中建立了气相色谱-质谱同时测定纺织品中5种苯酚类化合物含量的检测方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了气相色谱和质谱的条件、样品提取方法及乙酰化条件。结果表明,在信噪比为10的条件下,方法定量限为0.05～0.20μg/g,平均回收率为84.6%～108.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.6%～7.2%;该方法灵敏度和准确度高、重现性好,适用于纺织品中5种苯酚类化合物含量的分析检测。     

纺织行业新标准简介

该部分依据各主要发达国家政府和世界权威组织对纺织品中农药的最高残留限量要求，采用超声波提取和固相萃取净化技术，研究建立了纺织品中77种农药残留量的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法和阳性确证方法，其中农药种类包括有机氯农药26种、有机磷农药30种、拟除虫菊酯农药12种、氨基甲酸酯农药8种、有机氮农药1种，已覆盖了生态纺织品标准中列入农药种类（共54种）的45种。该方法的原理为试样经正己烷-乙酸乙酯（1＋1）超声波提取，提取液浓缩后，经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，洗脱液经浓缩并定容后，用气相色谱-质谱测定和确证，外标法定量。     

食品接触材料中9种有机锡的检测

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、...     

一种快速测定纺织品中1,3-丙烷磺内酯的方法

探讨气相色谱/串联质谱方法用于测定纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的效果。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩定容过滤后进行气相色谱/串联质谱测定,外标法定量,并对超声萃取条件和质谱分析条件进行了优化。指出:该方法简便快捷,灵敏度高,定量下限低至10μg/kg(S/N=10);在3个加标浓度水平下,该方法的平均回收率84.83%～93.23%,相对标准偏差3.21%～10.29%。认为:该方法可适用于纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的日常测定。     

GC-MS测定苯并三唑类紫外线吸收剂

通过优化萃取方法和仪器条件,建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定纺织品中2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑的含量,并分析了该物质的质谱图和主要离子的可能裂解途径。结果表明,该方法的平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差小于10%,方法检测限可达0.05 mg/kg。该方法操作简单可靠,适用于纺织品中2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑含量的日常检测。     

GC MS测定纺织品中2 (2′ 羟基 3′,5′ 二叔丁基苯基) 苯并三唑

通过优化萃取方法和仪器条件,建立了气相色谱-质谱法测定纺织品中2 (2′ 羟基 3′,5′ 二叔丁基苯基) 苯并三唑的含量,并分析了该物质的质谱图和主要离子的可能裂解途径。结果表明,该方法的平均回收率为90.3%~103.0%,相对标准偏差小于10%,方法检测限可达0.05 mg/kg。该方法操作简单可靠,适用于纺织品中2 (2′ 羟基 3′,5′ 二叔丁基苯基) 苯并三唑含量的日常检测。     

纺织品有机挥发物的测定

采用直接顶空进样和顶空-固相微萃取进样的方法，以测定纺织品中有机挥发物的含量，由气相色谱-质谱联用仪进行定性分析，外标法进行定量分析。本方法对目标化合物的检测限低于0．005mg／kg，加标回收率在88％～97％，相对标准偏差小于9％。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中6种苯氧羧酸类农药残留量

为测定纺织品中6种苯氧羧酸类农药残留量，采用酸性丙酮水溶液提取试样，提取液经二氯甲烷液-液分配提取后，再用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化，经正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定。经前处理条件试验，气相色谱-质谱条件选择试验，气相色谱／质谱阳性确证条件试验，回收率、精密度和测定低限技术指标均完全满足检测需要。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的芳香胺化合物

研究了气相色谱-氢火焰离子化检测器和气相色谱-质谱联用仪分离检测邻甲苯胺、2，4-二甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、对氯苯胺、2，4-二氨基甲苯、4，4′-二氨基二苯醚和联苯胺等7种芳香胺化合物；讨论了色谱条件对分离度的影响，确定了最佳色谱分离条件，测定了其最小检出限。将本方法用于测定纺织品中的芳香胺化合物，邻甲苯胺和联苯胺的回收率分别为95％～98％和78％～85％。     

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

检测工作在食品行业发展中发挥着重要作用,科学应用食品检测技术,可准确了解食品质量状况,保障食品安全。气相色谱-质谱联用法具有分辨率高、灵敏度高、可定量分析等优势,能够精准测定样品中目标物质的含量,为食品质量判断及食品执法工作开展提供可靠的参考依据。基于此,本文概述了气相色谱-质谱联用法的原理,探讨了食品检测中气相色谱-质谱联用法的实践应用策略。     

气相色谱—火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡

建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.999 0,0.999 5,方法检出限分别为0.049,0.075 mg/kg。在0.5、5.0、10 mg/L 3个添加水平下,三丁基锡、三苯基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.09%~8.46%。方法用于大米中三丁基锡和三苯基锡化合物的同时检测,结果良好。