几种淫羊藿提取物中淫羊藿黄酮的分离

研究了从4种淫羊藿提取物中分离朝藿定A、B、C和淫羊藿苷单体的方法。原料淫羊藿提取物中朝藿定A、B、C及淫羊藿苷的质量比为5.95∶11.0∶24.6∶58.5。100g原料经D-280大孔树脂柱吸附结晶得到20.1g纯度90.0%以上淫羊藿苷;其母液浓缩得到29.8g的淫羊藿混合黄酮,其中朝藿定A、B、C及淫羊藿苷质量比为10.8∶18.8∶44.3∶26.2,无法用结晶法分离淫羊藿苷。结果表明,利用硅胶柱法分离淫羊藿苷和朝藿定A、B、C,其产物纯度分别为95.0%、91.0%、90.5%、93.0%。     

HPLC/ESI-MS分析淫羊藿黄酮苷类化合物

用HPLC/ESI-MS鉴定、分析淫羊藿黄酮苷类结构。80%乙醇提取,得到淫羊藿的有效成分,采用Sinochrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm)分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,质谱记录总离子流图(TIC)。从淫羊藿醇提取物中鉴定出朝藿定A、Hexandraside F、朝藿定B、淫羊藿苷、箭藿苷A、2-″O-鼠李糖基.大花淫羊藿苷Ⅱ和宝藿苷等7个淫羊藿黄酮苷类化合物。结果表明,HPLC/ESI-MS能快速、准确地鉴定出淫羊藿中黄酮类成分,证明了淫羊藿苷类的有效部位中所含的成分主要为8-异戊烯基取代的黄酮苷类化合物。     

高产淫羊藿苷酶菌种的筛选

从泡菜汁中分离出了高产淫羊藿苷酶的乳酸菌,提酶后检验了酶水解淫羊藿苷的能力,从中筛出能够高产淫羊藿苷酶的菌株,其特征与植物乳杆菌极为相似.该菌产酶对淫羊藿总苷中多糖基淫羊藿苷具有很好的水解作用,可以得到60%~70%的淫羊藿苷酶解产物,是一种安全高效的新菌.     

HPLC/ESI-MS分析淫羊藿黄酮苷类化合物

用HPLC/ESI-MS鉴定、分析淫羊藿黄酮苷类结构。80%乙醇提取,得到淫羊藿的有效成分,采用Sinochrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm)分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,质谱记录总离子流图(TIC)。从淫羊藿醇提取物中鉴定出朝藿定A、Hexandraside F、朝藿定B、淫羊藿苷、箭藿苷A、2-″O-鼠李糖基.大花淫羊藿苷Ⅱ和宝藿苷等7个淫羊藿黄酮苷类化合物。结果表明,HPLC/ESI-MS能快速、准确地鉴定出淫羊藿中黄酮类成分,证明了淫羊藿苷类的有效部位中所含的成分主要为8-异戊烯基取代的黄酮苷类化合物。     

淫羊藿苷糖苷酶产生菌的筛选及其酶反应条件

从6株微生物菌株中筛选出了高产淫羊藿苷糖苷酶的菌株Absidasp.E9r,该菌所产淫羊藿苷糖苷酶能将多糖基的淫羊藿苷水解成低糖基的淫羊藿苷。通过实验确定了该淫羊藿苷糖苷酶的最适反应条件:pH值4.0,反应温度50℃,底物质量浓度20 mg/mL,反应时间20 h。     

高产淫羊藿苷酶菌种的筛选

从泡菜汁中分离出了高产淫羊藿苷酶的乳酸菌，提酶后检验了酶水解淫羊藿苷的能力，从中筛出能够高产淫羊藿苷酶的菌株．其特征与植物乳杆菌极为相似．该菌产酶对淫羊藿总苷中多糖基淫羊藿苷具有很好的水解作用，可以得到60％～70％的淫羊藿苷酶解产物，是一种安全高效的新菌．     

淫羊藿苷糖苷酶产生菌的筛选及其酶反应条件

从6株微生物菌株中筛选出了高产淫羊藿苷糖苷酶的菌株Absida sp.E9r,该菌所产淫羊藿苷糖苷酶能将多糖基的淫羊藿苷水解成低糖基的淫羊藿苷.通过实验确定了该淫羊藿苷糖苷酶的最适反应条件：pH值4.0,反应温度50 ℃,底物质量浓度20 mg/mL,反应时间20 h.     

淫羊藿苷-淀粉纳米纤维的制备及其药物释放性能

为拓展淀粉与淫羊藿苷在骨组织工程中的进一步应用，以淫羊藿苷为药物，以可溶性淀粉为基材，通过静电纺丝法制备负载淫羊藿苷的淀粉纳米纤维，考察淀粉质量分数、淫羊藿苷/淀粉比例、纺丝液推注速率、电压、接收距离等工艺参数对纳米纤维外观形貌的影响，并分析交联前后淫羊藿苷-淀粉纳米纤维的药物释放性能。结果表明：当纺丝液中淀粉质量分数为19%、电压为19 kV、推注速率为0.5 mL/h、接收距离为16 cm时能够获得直径分布较窄、形态较好的淀粉纳米纤维，此时纤维直径范围为0.17～0.60μm，平均直径为0.30μm；当淫羊藿苷质量为淀粉质量的6%时，能够获得形态较好的载药纤维；交联可大幅增加载药纤维的药物缓释性能，历经168 h只释放了64.9%的淫羊藿苷。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

超临界CO2萃取艾蒿挥发油工艺条件的研究

为了用超临界CO2流体萃取（SFE-CO2）技术从艾蒿全草中提取挥发油并确定最佳工艺条件。利用正交试验研究了萃取压力、萃取温度及萃取时间对提取率的影响。结果表明超临界CO2流体萃取技术能有效的萃取艾蒿挥发油成份,萃取率可达7．22％,产品色度较好。通过正交试验确定的最佳工艺条件为：萃取压力30MPa,夹带剂量100mL,40℃萃取100min。     

不同方法提取樟树落叶挥发油的比较

采用水蒸气蒸馏法（HD）、微波辅助-水蒸气蒸馏法（MAHD）和微波无溶剂提取法（SFME）提取樟树落叶挥发油,用气相色谱-质谱及峰面积归一化法对挥发油成分进行分析鉴定.实验结果表明,3种方法提取的挥发油提取率接近,水蒸气蒸馏法为0.98％,微波辅助-水蒸气蒸馏法为1.12％,微波无溶剂提取法则为1.04％.3种方法提取的挥发油共鉴定出29种化合物,单萜类氧化物和倍半萜氧化物为挥发油的主要成分;HD所得挥发油中香樟醇、桉树叶醇、樟脑和α-松油醇的质量分数分别为25.58％、21.26％、16.79％和11.19％,MAHD为26.29％、28.72％、15.64％和10.16％,SFM为17.74％、17.74％、17.74％和12.46％.不同方法提取的樟树落叶挥发油提取率及成分总体相近,但也存在一定差异,这为进一步开发利用樟树落叶提供了一定的实验依据.     

加速溶剂萃取/GC-ECD分析土壤中多氯联苯的研究

为研究加速溶剂萃取土壤中的多氯联苯的方法,以土壤中8种多氯联苯为标样,进行了加速溶剂提取实验,并用佛罗里硅土柱净化,再用GC ECD气相色谱仪测定。实验优化了萃取条件,在20 g土壤样中添加50 ng多氯联苯混标,在实验温度100℃,萃取压力为10.3 MPa,萃取时间为20 min条件下用35 mL丙酮/正己烷混合液提取,并用GCECD测得多氯联苯回收率为95.63%~100.2%;相对标准偏差为0.95%~9.58%;方法检出限为0.089~0.882 ng/g。为进行比较,同时进行了超声波辅助提取和索式提取实验。结果表明:加速溶剂提取时间短,有机溶剂用量少,并且提取回收率高。     

艾叶挥发油提取实验及分析

采用异丙醇抽提结合水蒸气蒸馏技术提取艾叶中的挥发性组分,经气相色谱-质谱联机分析,结果表明:采用该提取工艺获得了丁酸、邻-二甲苯、正丁醚、反式-1-丁氧基-1-丁烯、丁酸-1-甲丙酯等新的挥发油组分。实验表明,该研究提出的方法能很好地提取艾叶中挥发性组分。     

超声波辐射-异丙醇抽提提取艾叶挥发油

本文采用异丙醇抽提结合水蒸气蒸馏技术提取艾叶中的挥发性组分,经气相色谱-质谱联机分析结果表明：采用该提取工艺获得了丁酸、邻-二甲苯、正丁醚、反式-1-丁氧基-1-丁烯、丁酸-1-甲丙酯等新的挥发油组分。     

二氧化碳超临界萃取山苍子油及其抗氧化效能测定

应用二氧化碳超临界萃取法提取山苍子油,以正交设计法考察萃取温度、压力、流量、时间对提取效率的影响,与此同时,以DPPH法测定山苍子油的抗氧化活性,并首次研究了夹带剂使用与不同提取时段对山苍子油提取率及其抗氧化效能的影响．结果表明：在50℃、25MPa压力和40L／h流量时,油得率可高达36．7％;单位时间内山苍子油得率随着时间推延呈锐减趋势,第1时段（0～20min）占总出油量的80．86％～97．11％;但从抗氧化效能看,第2时段（20～40min）得到的山苍子油透明度高,抗氧化效果也明显优于前者;在超临界萃取过程中加入夹带剂可以显著提高山苍子油得率及山苍子油的抗氧化活性,以乙酸乙酯为夹带剂,萃取率最高可达45．88％;以甲醇为夹带剂时,山苍子油的抗氧化活性达到最佳值,DPPH法测得IC50仅为0．30g／L,而对照组IC50。为7．63g／L．     

增效剂SBDT对天然橡胶的防护作用

用环氧大豆油和十二硫醇合成出增效剂ＳＢＤＴ，增效剂ＳＢＤＴ耐挥发、耐抽提。用热空气老化和热分析法考察了ＳＢＤＴ分别与抗氧剂４０１０、Ｄ复配并用后对天然橡胶（ＮＲ）的热氧防护作用，并与含硫辅助抗氧剂ＤＬＴＰ的效能进行了对比。实验结果表明，该增效剂ＳＢＤＴ对胺类抗氧剂有明显的协同效应，其效能远高于辅助抗氧剂ＤＬＴＰ，复配该增效剂可减少价格较高抗氧剂的用量，也可用价廉的复配体系替代价格较高的抗氧剂。     

ME-101多功能微萃取仪的研究与开发

基于气体吹扫微注射器萃取技术（GP-MSE）、高温加热和半导体冷凝技术,研究和开发了集萃取、净化、浓缩、预分离为一体的气相色谱样品前处理仪器——ME-101多功能微萃取仪.通过对比水蒸气蒸馏法和多功能微萃取仪萃取得到的关苍术根茎中挥发油的气相色谱-质谱总离子流图发现,利用该仪器萃取到的挥发性成分的个数明显多于水蒸气蒸馏法,并且该仪器萃取的主要成分含量高于水蒸气蒸馏法.实验表明,该仪器具有试剂用量少、萃取时间短、富集率高、结构简单、使用方便、使用费用低等特点,适用于医药、农业、食品、质量控制等领域的固体、液体样品的气相色谱样品前处理.     

当归饮片的软化工艺研究

以水浸出物、挥发油、阿魏酸和多糖含量为指标,对当归饮片洗润法、淋润法、泡润法等软化工艺进行研究。结果表明,当归饮片的最佳软化工艺为洗润法,即取原药材,除去杂质,洗净,主根和支根分开,洗润6 h(主根)或1.5 h(支根)至含水量25%~30%。该工艺操作简便,便于控制。     

Analysis of volatile components in herbal pair herba schizonepetae-ramulus cinnamomi

Analysis of volatile components in herbal pair (HP) herba schizonepetae-ramulus cinnamomi (HS-RC),single herb HS and RC was carried out by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) data and chemometric resolution method (CRM).The two-dimensional data obtained from GC-MS instruments were resolved into a pure chromatogram and a mass spectrum of each chemical compound by CRM.In total,47,61 and 51 chemical components in volatile oil of HS,RC,and HP HS-RC were respectively determined qualitatively and quantitatively,accounting for 90.52%,88.37%,and 88.72% total contents of volatile oil of HS,RC,and HP HS-RC,respectively.The number of the volatile components of HP HS-RC is almost the addition of that of two single herbs,but their relative contents are changed.