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采用水为溶剂经过二步反应合成了含硼膨胀型阻燃剂磷酸三聚氰胺硼酸盐(melamine phosphate borate,MPB)。通过IR、EDAX确定了其结构。首先磷酸和三聚氰胺反应得到磷酸三聚氰胺(MP),然后MP再与硼酸反应,得到MPB。研究了物料配比、反应温度、溶剂用馒、反应时间等因索对MPB收率的影响以及MPB的阻燃性能。认为MPB最佳的合成条件为:n(H3803):n(MP)=1.5:1,溶剂用量为45mL(MP为0.073m01).在80%下反应3h,MPB的收率为82.97%。在MPB最佳添加量20%时,环氧树脂的极限氧指数达到25%,并有膨胀效应。 相似文献
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硼-磷-氮协效膨胀型阻燃剂的合成与性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以三聚氰胺(MEL)、磷酸(PA)、硼酸(BA)等为原料,合成了三聚氰胺磷酸盐(MP)和三聚氰胺硼酸盐(MB)中间体,以及三聚氰胺磷酸硼酸盐(MPB)硼-磷-氮协效"三位一体"膨胀型阻燃剂,用红外光谱和元素分析等方法对合成产物的结构和组成进行了表征,确定了阻燃剂合成的最佳条件。探讨了MPB的元素组成对MPB阻燃环氧树脂复合材料氧指数的影响,以及MPB的协同阻燃机理。结果表明:合成MP时,三聚氰胺和磷酸的最佳摩尔比为1:0.5;合成MB时,三聚氰胺和硼酸的最佳摩尔比为10:1;合成MPB-1(以MP为中间体)的最佳质量比为w(MP):w(BA)=3:1;合成MPB-2(以MB为中间体)的最佳质量比为w(MB):w(PA)=0.92:1。MPB-2对环氧树脂的阻燃性能优于MPB-1,这是由于MPB-2中元素组成均衡,使得B-P-N协效作用明显。 相似文献
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通过两步合成法制备得到酸性离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,考察了投料物质的量比、反应时间等不同反应因素对其合成的影响,得到最佳反应条件即为投料物质的量比n(N-甲基咪唑)∶n(1,4-丁烷磺内酯)=0.08∶0.1、反应时间为6.5h、投料物质的量比n(磺基内盐)∶n(氟硼酸)=0.08∶0.1,并对其表征确证,将其作为酸性催化剂,用于风信子素的合成.以常规试剂乙缩醛和苯乙醇为原料,通过醇交换法,一步合成了风信子素,并对其进行正交试验研究.结果表明,合成风信子素的最佳条件为:反应时间6h、催化剂用量0.6 g、投料物质的量比n(苯乙醇)∶n(乙缩醛)=1∶5、反应温度40℃,收率81.96%.影响风信子素合成收率因素的主次顺序为:反应温度>反应时间>投料物质的量比n(苯乙醇)∶n(乙缩醛)>催化剂使用量,产物结构通过GC-MS和1HNMR进行了表征. 相似文献
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以三聚氰胺和磷酸为主要原料,以去离子水为溶剂合成了三聚氰胺磷酸盐(MP);运用正交试验法设计试验方案,考察了反应物的配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响;用傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪进行了结构表征,使用极限氧指数仪和垂直燃烧仪测试了其对热塑性聚氨酯(PUR-T)弹性体的阻燃性能.研究结果表明,由FTIR谱图分析产物中含有C=N,P=O,C-N,N-H,P-OH等基团,确定了产物是MP;在合成反应中接近最佳反应的条件是:三聚氰胺与磷酸的物质的量之比为1:1、合成反应温度为95℃,合成反应时间为1.5 h,在此条件下合成MP的产率为95.17%;当将产物添加到PUR-T中MP与PUR-T质量比达到28:100时,燃烧级别达到UL94 V-0级,点燃时间长,自熄时间短,成炭效果好,且阻燃效果优于聚磷酸铵阻燃剂. 相似文献
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用L-半胱氨酸盐酸盐与甲醛直接反应成功的合成了标题化合物.考察了反应时间、投料比(物质的量比)、溶剂用量等因素对反应的影响,并对其进行了优化.确定了最佳反应条件,n(L-半胱氨酸盐酸盐)∶n(甲醛)=1∶1.1、反应时间8 h、溶剂用量20 mL时总收率达79.8%. 相似文献
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文章以硫酸作为催化剂,巯基乙酸作为助催化剂,使用微波辐射的方法进行苯酚和丙酮的缩合反应工艺研究,合成制备双酚A。通过改变反应物的投料比,反应时间,及其催化剂的量等因素研究反应的最优条件。确定其最优合成工艺条件为:n(苯酚)∶n(丙酮)∶n(硫酸)=2∶1.4∶1.12,以甲苯为溶剂,巯基乙酸为助催化剂,微波频率800 W,反应时间7 min,收率为88.6%。该方法降低了催化剂的用量,改变了传统硫酸合成方法收率低,环境污染大的问题。 相似文献
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二氯乙酸甲酯与甲胺反应,制备了中间体N-甲基二氯乙酰胺。在无水碳酸钾存在下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,中间体与4-苯氧基苯酚反应得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度85°C,反应时间4h,物料投料比n(N-甲基二氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.0∶2.2。在此条件下,产物的收率达82%以上。经IR、MS、1H NMR确定为N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。 相似文献
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2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯是合成乙氰菊酯的重要中间体.设计了一条以苯乙醚为起始原料,经过Friedel-Crafts反应、Wittig G反应合成2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的新路线.在反应中考察了溶剂、投料比(摩尔比)对反应收率的影响,得到了较佳的反应条件.在Friedel-Crafts反应中,以二氯甲烷为溶剂,苯乙醚、三氯化铝、草酰氯单乙酯的投料比(摩尔比)为1∶2.5∶1.2,反应收率达76.5%,含量在92.0%以上;在Wittig G反应中,以四氢呋喃为溶剂,甲基三苯基溴化膦与α-羰基-对乙氧基-苯乙酸乙酯的投料比(摩尔比)为1∶1,反应收率达83.0%,含量为93.8%.两步反应总收率为63.8%.此合成路线简单,反应条件温和,原料价廉易得.中间产物和产品结构经1H-NMR、MS、IR表征. 相似文献
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以对苯二酚为原料,采用碳酸二甲酯(DMC)做甲基化试剂合成对羟基苯甲醚,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及对苯二酚与DMC投料比对产物收率的影响。实验表明,以聚乙二醇-400(PEG-400)为催化剂、DMSO为溶剂,n(对苯二酚):n(PEG-400):n(K2CO3):n(DMC)=1∶0.3∶0.6∶2,反应温度140℃,反应2h,收率达59.2%。产物经1H NMR、13C NMR结构鉴定。 相似文献