高效液相色谱法检测化妆品中4种荧光增白剂及其荧光快筛和质谱确证

建立了通过荧光快筛、高效液相色谱检测和质谱联用确证测定化妆品中4种荧光增白剂的方法。样品经荧光快筛,疑似品经乙腈溶液超声提取,以梯度洗脱和C18色谱柱分离,DAD检测器检测计算荧光增白剂28号、71号、85号和351号含量,阳性品用HPLC-MS/MS确证。在5~100μg/m L与1~20μg/m L范围内样品中荧光增白剂质量浓度与350 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法对荧光增白剂28号、71号、85号的检出和定量下限分别为10 ng和25 ng,对荧光增白剂351号的检出和定量下限分别为2 ng和5 ng,回收率91.7%~124.5%,相对标准偏差为0.7%~10.0%。该方法适于快速、高效、准确测定大批化妆品中4种荧光增白剂含量。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8~0.999 7,样品的加标回收率为86.3%~101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1~3μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

HPLC-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂

建立了一种应用高效液相色谱仪(HPLC)-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂的方法。采用Welch Ultimate LP C_(18)(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35.0℃,荧光检测器(FLD)激发波长360 nm,发射波长430 nm,二极管阵列检测器(DAD)测定波长360 nm。结果表明,10种荧光增白剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5。在3个加标水平下,10种荧光增白剂的平均回收率为87.6%~114.2%,RSD均小于5.0%(n=6)。10种荧光增白剂检出限:FLD为0.026~0.40 mg/kg,DAD为0.50~2.7 mg/kg。     

液质联用法测定塑胶中2-巯基苯并噻唑

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,用超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用仪对2-巯基苯并噻唑进行检测。在优化的分析条件下,2-巯基苯并噻唑在4 min时间内可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,0.1~10 mg/L的浓度范围内线性良好,两种检测器的线性相关系数均大于0.999,检出限达到0.1 mg/L,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为90%~110%.本方法简便快捷、准确可靠,满足2-巯基苯并噻唑的检测要求。     

固相萃取-液相色谱联用检测镍电解液中的有机磷萃取剂

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定镍电解液中P204、P507和C272的分析方法。优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC检测条件。采用C18填料的SPE柱进行固相萃取,检测方法的线性范围为0.1~100 mg/L;检出限为0.02 mg/L。加标样品回收率为68.6%~83.5%,RSD为5.5%~9.2%。该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于镍电解液中3种有机磷萃取剂的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

超高速液相色谱-质谱联用法测定纺织品中6种荧光增白剂

建立了纺织品中6种荧光增白剂(FWAs)的超高效液相色谱-质谱-质谱(UPCL-MS-MS)测试法。该方法以三氯甲烷-甲醇(体积比8∶2)为溶剂,二次超声前处理,流动相为乙腈-2.5 mmol/L乙酸胺溶液(p H=5.0),采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。试验结果表明:该方法能将6种FWAs有效分离,且线性关系较好,线性相关系数均在0.998 4以上,检出限为0.01~0.15 mg/L。方法的平均回收率为89.5%~102.3%,相对标准偏差为1.5%~3.7%。该方法简单、可靠,适用于实际工作中纺织品中FWAs的快速检测。     

高效液相色谱法测定水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚

本文建立了反相高效液相色谱-荧光检测方法分析水基金属加工液中壬基酚聚氧乙烯醚的方法。高效液相色谱采用ZORBAX Eclipse XDBC-18色谱柱,甲醇-水-乙腈(75+20+5,体积比)为流动相,荧光检测器激发波长为230 nm,发射波长为296 nm,水基金属加工液样品经甲醇超声萃取处理后进入色谱分析。结果表明,壬基酚聚氧乙烯醚在5~200 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9997,水基金属加工液样品加标回收率为95.6%~108.6%,相对标准偏差小于3.00%,壬基酚聚氧乙烯醚检测限可达0.58 mg/L。该方法适合用于水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚的定量分析。     

高效液相色谱法测定塑料制品中五种荧光增白剂

建立了同时测定塑料制品中五种荧光增白剂的高效液相色谱法。样品用20 m L三氯甲烷在30℃的条件下超声萃取40 min,滤纸过滤,再用20 m L三氯甲烷超声提取一次,过滤,最后用10 m L三氯甲烷超声提取一次,合并提取液用三氯甲烷定容至50 m L,供液相色谱仪测试。采用苯基柱(150 mm×4.6 mm,3μm)为分析柱,以甲醇和水为流动相,荧光激发波长为365 nm,发射波长为430 nm。结果显示,5种荧光增白剂可以较好地分离,方法的检出限为0.025~0.050 mg/kg之间。五种荧光增白剂的回收率在87.3%~103.5%之间,相对标准偏差在2.5%~6.3%之间。此方法可以快速、有效的检测塑料制品中荧光物质的含量。     

紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移性荧光增白剂

以VBL为标准物质,建立紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移荧光增白剂的定量方法。采用紫外分光光度法对15种卫生巾中可迁移荧光增白剂VBL进行检测,测定了方法的线性范围、加标回收率、检出限、定量限和精密度。本测定方法的线性范围为1.0~20.0 mg/L时,定量标准曲线为y=0.0907x+0.001,线性相关系数r为0.9996,加标回收率为98.50%~99.56%,相对标准偏差为0.3%~0.7%,方法的检出限为20.75 mg/kg,定量限为69.16 mg/kg。该法操作简单,且具有较高的精密度和准确度,适用于快速检测卫生巾中可迁移性荧光增白剂的含量。     

纺织品中3种生物杀灭剂测定的研究

本文选用索氏抽提和超声萃取2种不同前处理方法对纺织品中的3种生物杀灭剂进行萃取。通过萃取方法的优化、干扰物的净化和色谱条件的优化等分析,建立了高效液相色谱法测定纺织品中3种生物杀灭剂含量的试验方法。结果表明:3种生物杀灭剂线性关系良好,相关系数均均大于0.999%,检测限在0.5~0.8 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)3%,加标最低回收率在85%~100%之间。本方法可满足纺织品中3种生物杀灭剂的符合性检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中地乐酯残留量

以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中地乐酯的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)分析方法。实验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为0.5 mg/kg,在0.5、1.0、5 mg/kg添加水平下的回收率为80.64%~107.07%,相对标准偏差为4.3%~9.9%。该方法操作简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中地乐酯的检测要求。     

气相色谱法测定玩具中的3种有机磷阻燃剂

建立了玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种有机磷阻燃剂含量测定的气相色谱检测方法。对前处理过程中微波辅助萃取条件进行优化:选择丙酮为萃取溶剂,用量为30 mL,萃取时间为20 min。实验结果表明:3种阻燃剂的线性范围为0.1~50 mg/L,检出限为0.05 mg/kg,方法的加标回收率为87.3%~101%,相对标准偏差为2.56%~5.28%。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

高效液相色谱法同时测定纸制包装材料中的11种荧光增白剂

建立了高效液相色谱法测定食品接触性纸制包装材料中的11种荧光增白剂(FWA85、FWA351、FWA 52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA 368、FWA 378、FWA 393、FWA 185、FWA 135)的分析方法。根据样品溶解性将其用三氯甲烷-甲醇处理获得浸出液,用反相色谱柱梯度洗脱分离,荧光检测器进行检测。在给定的浓度范围内各荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2~0.999 8之间。添加水平在2.0~80μg/kg时,回收率为88.2%~96.6%,相对标准偏差(RSD)为2.02%~4.71%。方法检测限为1.0~8.0μg/kg,定量限4.0~24.0μg/kg。该法操作简便,准确度高,重现性好,是测定纸制包装材料中上述荧光增白剂的有效方法。     

纺织品中3种邻苯二甲酸酯含量的测定

采用正己烷和丙酮为溶剂,在超声波条件下萃取纺织品中3种邻苯二甲酸酯(PAEs),并用GC-MS法测定其含量。通过实验优化了萃取条件,建立了一种有效可靠的检测方法。结果表明,该测试方法对3种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP和DEHP)的检出限分别为0.28mg/kg、0.47mg/kg和0.66mg/kg。加标回收率在80.6%~104.3%之间,相对标准差均小于5%。     

塑料玩具中短链氯化石蜡含量检测

建立了快速检测塑料玩具中短链氯化石蜡（SCCPs）的气相色谱质谱联用法（GC-MS）。样品采用液液萃取法处理,对萃取温度、萃取方式、萃取溶剂3种条件分别进行了考察。萃取液经浓缩并过滤后定容进样,GC-MS总离子流图确证、定性,外标法定量。结果表明,短链氯化石蜡的线性范围为0.5~100 mg/L,标准曲线呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,回收率为85.4 %~90.9 %,相对标准偏差(RSD)为4.34 %~7.45 %;该方法简便快捷、灵敏度高,检出限为0.052 4~0.197 mg/L;对3种氯含量的短链氯化石蜡的谱图特征进行分析,可作为判定玩具样品中短链氯化石蜡含氯量种类判定的方法;用该方法在玩具塑料壳中检出SCCPs主要为含氯量51.5 %、含氯量55.5 %两类的混合物,含量在24.42~52.46 mg/kg;该方法满足对儿童塑料玩具中SCCPs的分析检测。     

荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004~0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6~1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%~101%,相对标准偏差RSD为1.9%~4.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。