微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料、NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-hydrothermal,M-H)在160～200℃成功地制备出高纯硅酸锆纳米粉体,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究,结果表明,微波水热使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间缩短到30min,大大降低了硅酸锆粉体的合成能耗.硅酸锆的微波水热合成温度为180C时,所合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,直径约为400nm,厚度约为直径的1/10,外形规则,粒度分布均匀.通过谢乐公式可以计算出微波水热法合成的ZrSiO4晶体的尺寸约为20nm.煅烧有利于进一步提高粉体的结晶度,但是颗粒形状及大小均未产生显著变化.结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨.     

低温溶胶-凝胶法制备硅酸锆粉体的工艺研究

用溶胶-凝胶法在低温下制备了ZrSiO4粉体,研究了锆/硅/锂原子比及热处理温度对于合成硅酸锆粉体的影响.试验结果表明,Si(OC4H9)4、ZrOCl2和LiCl的最佳物质的量比为1.2:1:0.5,所得凝胶在800℃热处理条件下煅烧3h,可制得高纯度的硅酸锆粉体.     

共沉淀法制备硅酸锆包裹炭黑及其高温稳定性

以正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料, 采用溶胶共沉淀法制备了硅酸锆包裹炭黑复合粉体。利用XRD、SEM、色度计和粒度分析仪等手段对样品进行了表征。采用正交试验考察了前驱体pH值、煅烧温度、矿化剂种类和用量等工艺条件对复合粉体高温稳定性的影响。结果表明, 矿化剂和煅烧温度是最重要的影响因素。最佳的工艺条件是前驱溶液pH为5、矿化剂为5wt%LiF、煅烧温度为1150℃。该工艺条件下形成的球形镶嵌结构能够有效防止炭黑被氧化。获得的硅酸锆包裹炭黑粉体具有较好的高温稳定性, 粒度分布符合陶瓷色料的要求。该粉体用于熔块釉中, 1000℃烧成仍然具有较好的发色效果。     

混合导体氧化物SrFeCo0.5Oy粉末的微波合成与表征

采用微波加热方法与常规高温固相法合成了Sr-Fe-Co-O系混合导体陶瓷氧化物粉末.利用XRD,TEM/EDX及SEM等测试方法分析与表征粉体.用微波加热合成的粉体颗粒尺寸分布均匀,一次颗粒尺寸较小,结晶度也好于用常规加热合成的粉体.微波加热合成粉体的结晶相结构是钙钛矿结构Sr(Fe,Co)1.5Oy相,并有少量的正交结构相和尖晶石(Co,Fe)3O4相;高温固相法合成粉末由Sr4(Fe,Co)6O13±δ相及少量的Sr(Fe1-xCox)O3-δ相和CoO相组成.     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

燃烧法制备SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)长余辉发光粉体的有机包覆研究

鉴于燃烧法合成的发光粉体的表面形貌、结构不同于传统的高温固相法的产品,针对性的研究了燃烧法合成的SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)发光粉体的有机包覆问题。实验采用了硅烷偶联剂(MAPS)直接包覆和MAPS+聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)有机复合包覆法2种包覆方法,并通过耐水性测试、荧光光谱、IR和SEM等测试手段进行分析研究。结果显示2种方法均能实现有效包覆,并显著的改善发光粉体的耐水性,但MAPS直接包覆后粉体的瞬时发光强度要优于MAPS+PMMA有机复合包覆法。MAPS用量选择在1.0mL左右较为适宜。相比较高温固相法,燃烧法产物包覆量较大,发光强度下降显著,这是由于粉体具有疏松多孔的内部结构而导致的。     

Al掺杂对SiC粉体微波介电性能的影响

采用高温固相反应法,以Al粉和SiC粉为原料合成Al掺杂SiC粉体。通过X射线衍射分析和拉曼光谱对合成粉体进行了表征。结果表明,当反应温度高于1900℃时,合成产物中未出现Al的杂质相。在2000℃时,相对较多的Al原子进入到SiC晶格形成Al-SiC固溶体。在8.2～12.4GHz频率范围,采用波导法对未掺杂和掺杂SiC粉体的介电常数进行了测试。结果表明,Al原子掺杂形成Al-SiC固溶体,可以有效地提高SiC粉体的微波介电性能。     

溶胶凝胶-自燃烧法合成La 9.33Si 6O26超细粉体

用柠檬酸和乙二醇做络合剂和燃料,硝酸盐做氧化剂,用氨水调节溶胶pH值,通过溶胶凝胶-自燃烧法一步合成了可用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的新型固体电解质La9.33Si6O26.用XRD、TEM等分析方法对合成粉体进行了物相测定与形貌观察,并初步考察了粉体的烧结性能.结果表明:通过工艺参数的有效设计,溶胶-凝胶和自燃烧过程可以在短时间内达到合成所需要的高温,一步合成粒径约为150～300 nm的单相La9.33Si6O26超细粉体,其烧结温度比固相法制备的粉体的烧结温度约低200℃.     

低温活化合成含硅氮氧化物材料研究进展

含硅氮氧化物是一类重要的结构/功能一体化材料, 在耐磨耐蚀、高速切削、压力密封、发光基质和碱性催化等领域有重要应用。含硅氮氧化物制备技术经历了高温固相反应法、自蔓延高温合成法、碳热还原氮化法、湿化学合成结合碳热还原氮化法等演变, 呈现持续发展的态势。本文综述了作者研究团队十余年在低温活化合成含硅氮氧化物粉体及纤维的研究进展, 重点介绍基于介孔模板组装的微纳尺度碳热还原氮化法以及SiC还原辅助溶胶-凝胶氮化法制备含硅氮氧化物, 并展望了低温活化合成含硅氮氧化物材料的发展方向和应用前景。     

碳铵共沉淀法合成LaAlO3粉体材料的研究

用碳铵共沉淀法制备LaAlO3粉体前驱体，1200℃下烧结，可得到性能稳定的LaAlO3粉体。经X射线衍射分析产物为单相，属具有钙钛矿结构的三角晶系，其XRD图谱与JCPDS卡84-0848完全一致。采用库尔特LS-230粒度分析仪对共沉淀法和高温固相法合成的两种粉末样品进行粒度分析，发现共沉淀法合成的样品粒度细且分布均匀。分析了上述两种方法合成的粉末样品的SEM照片，发现共沉淀法不仅能降低合成温度，而且可使生成产物结晶均匀，对细化粉体晶粒也有较大作用。     

微波固相法合成四方相钛酸钡纳米粉体

以BaCO_3、TiO_2为原料,SiC微球为微波良导体材料,原料经球磨,砂磨细化后与SiC微球均匀混合,采用微波微区加热技术合成BaTiO_3粉体。利用XRD、Raman和FT-IR确定合成温度以及定性分析、SEM进行形貌表征,PSD进行粒度分析,BET测试比表面积。结果表明,采用微波固相法,引入微波良导体SiC形成微波微区域加热制备出粒径400 nm,粒度分布均匀的四方相钛酸钡粉体,相比于传统固相法粒径更小,分散性良好。为钛酸钡粉体的微波固相法合成提供了新思路。     

纳米Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+的长余辉发光行为

使用溶胶-凝胶技术合成纳米尺度的Sr2MgSi2O7Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,比较了该方法与固相法获得的长余辉粉体的光致发光行为和长余辉性能.溶胶-凝胶获得的纯相Sr2MgSi2O7Eu2+,Dy3+长余辉粉体是由纳米尺度的微晶形成的团聚颗粒,具有光致发光行为和长余辉发光特性.其发射峰位于465nm.而固相合成的粉体具有两个发射峰,分别位于404nm和459nm.产生这些差别的原因在于Eu2+在基质晶格中的不同配位情况.固相合成的粉体的余辉发光性能高于溶胶-凝胶粉体,其原因在于高温固相合成在基质内部产生了更高浓度的电子陷阱.     

共沉淀法制备钒掺杂钛酸铋粉体及其陶瓷性能研究

采用共沉淀法制备了掺钒钛酸铋粉体，研究了粉体的晶化过程、微观形貌和烧结性能．与传统固相反应法相比，共沉淀法合成钛酸铋相的反应可在550℃完成，比固相反应法低250℃左右，所得粉体的粒径〈100nm．此外，共沉淀法制备的粉体具有良好的烧结性能，在900℃达到理论密度的96％．与固相法烧结陶瓷相比，共沉淀粉体制备的材料具有更低的介电损耗．     

纳米Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+的长余辉发光行为

使用溶胶-凝胶技术合成纳米尺度的Sr2MgSi2O7：Eu^2 ，Dy^3 长余辉发光材料，比较了该方法与固相法获得的长余辉粉体的光致发光行为和长余辉性能．溶胶．凝胶获得的纯相Sr2MgSi2O7：Eu^2 ，Dy^3 长余辉粉体是由纳米尺度的微晶形成的团聚颗粒，具有光致发光行为和长余辉发光特性．其发射峰位于465nm．而固相合成的粉体具有两个发射峰，分别位于404nm和459nm．产生这些差别的原因在于Eu^2 抖在基质品格中的不同配位情况．固相合成的粉体的余辉发光性能高于溶胶-凝胶粉体，其原因在于高温固相合成在基质内部产生了更高浓度的电子陷阱．     

熔盐法合成SrBi2Ta2O9粉体

采用熔盐法合成了纯的铋系层状结构的SrBi2Ta2O9粉体，采用XRD和SEM等手段对粉体的结构和形态进行了分析，并与固相法进行了比较，结果表明熔盐法所得粉体形状呈片状，无团聚现象，对影响粉体颗粒尺寸和形状的因素进行了考查，并对熔盐法合成SrBi2Ta2O9粉体的机理进行了讨论。     

合成工艺对固相法制备高四方性纯钛酸钡粉体的影响

钛酸钡是一种重要的功能陶瓷材料,因具有优异的电学性能而被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。本研究以碳酸钡和二氧化钛为原料,采用固相法制备形貌均匀且四方性高的BaTiO₃粉体,系统研究了合成工艺(合成温度、升温速率和保温时间)对BaTiO₃粉体的影响。通过TG/DTA、XRD和SEM等测试手段对BaTiO₃粉体进行表征,结果表明：合成温度主要影响BaTiO₃粉体的四方性,保温时间和升温速率主要影响BaTiO₃粉体的粒径和粒度分布;原材料经过90 r/min球磨24 h后,在合成温度1050℃、升温速率5℃/min和保温时间3 h的条件下,制备了平均粒径为400 nm、四方性(c/a)为1.009 1的形貌均匀的BaTiO₃粉体。本工作为固相法制备高可靠性MLCC用纯BaTiO₃粉体提供了良好的研究思路。     

自蔓燃高温合成工艺参数对制备氮化硅粉体的影响

采用自蔓燃高温合成方法(SHS)合成氮化硅粉体,借助于XRD、SEM等检测方法,分析了自蔓燃高温合成氮化硅过程中氮气、温度、稀释剂与孔隙率等工艺参数对合成产物的影响。结果表明:只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度,就可以用SHS方法合成Si3N4;氮气压力下硅粉的自蔓燃合成反应,必须要引入Si3N4稀释剂来控制反应温度,获得高α相Si3N4含量的粉体。压坯气孔率控制在30%～70%,否则反应不能进行。SHS法可以制备纯度很高的氮化硅粉体。     

高温固相反应工艺制备AlON粉体

以Al₂O₃和AlN为原料, 在氮气气氛下通过高温固相反应工艺合成氮氧化铝（AlON）粉体, 借助XRD分析系统研究了反应温度、保温时间及原料配比等工艺参数对反应产物相组成的影响并探讨了反应机理. 研究结果表明：该反应主要受热力学控制, 动力学因素也具有重要作用, 反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响. 在相对较低的反应温度下, 通过AlN固溶进入Al₂O₃晶格形成富氧（O-rich）的AlON相; 在相对较高的反应温度下, 产物中少量残余的AlN通过进一步扩散固溶进入O-rich-AlON晶格形成富氮（N-rich）的AlON相（N-rich-AlON）; 在1950℃时, 合成单相的AlON粉体.     

SrBi4Ti4O15高取向铁电陶瓷制备与性能研究

用熔盐法和固相法合成SrBi4Ti4O15粉体,对其微观形貌进行了对比.熔盐法合成的粉体片状结构明显,合成温度低,比固相合成合成温度低50℃,一定程度上避免了Bi2O3的挥发.热压烧结的SrBi4Ti4O15陶瓷在(001)面取向非常明显,其压电性能也得到提高.