低温镁铝尖晶石纳米粉末的制备与表征

以Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O为原料,Na2CO3、NaOH为沉淀剂,采用化学共沉淀法制得MgAl2O4尖晶石前驱体。用TG、XRD、TEM及物理吸附仪研究了试样的热稳定性、物相组成、显微形貌和表面性能。结果表明:前驱体经800℃处理后,几乎全部转变成粒径为10nm左右的MgAl2O4尖晶石超细粉末,并且颗粒分散性好,比表面积大,为136.35m2/g,比传统制备镁铝尖晶石粉末的温度低600～700℃。     

单分散γ-Al_2O_3纳米颗粒制备工艺参数的调控

采用均相沉淀法,在950℃煅烧碱式硫酸铝(Al(SO_4)_x(OH)_y)纳米颗粒2h,制备出单分散的γ-Al_2O_3纳米颗粒。研究了阴离子、浓度和沉淀剂/铝盐摩尔比对Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的形貌、尺寸和分散性的影响。结果表明,Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的最佳制备条件为:二甲胺硼烷(DMAB)作沉淀剂、Al_2(SO_4)_3.18H_2O作铝源、[Al~(3+)]=0.0005mol/L、n(DMAB)/n(Al_2(SO_4)_3·18H_2O)=40。制备出的Al(SO_4)_x(OH)_y具有球形、平均颗粒尺寸为98nm、粒径分布为75~130nm、单分散性的特点;获得了球形、平均颗粒尺寸为90nm、粒径分布范围为50~105nm、单分散的γ-Al_2O_3颗粒。     

高纯ZnAl_2O_4纳米颗粒的制备及其微结构分析

将机械力化学与超声波化学相结合制备出高纯度、结晶性良好的尖晶石型ZnAl_2O_4纳米颗粒。分析了样品的表面形貌、晶体结构及微观结构。研究结果表明:当焙烧温度为600~900℃时,ZnO与γ-Al_2O_3固相反应制备出高纯度、结晶性良好的尖晶石型ZnAl_2O_4纳米颗粒。随着焙烧温度的升高,材料的致密度增大,结晶度提高,平均孔径依次增大,比表面积明显下降,孔隙率降低。     

超声波化学法制备纳米铁酸锌粉末的影响因素

超声辐射Fe(NO3)3·9H2O、不同锌盐和脲的混合水溶液得到前驱体,再经过高温焙烧得到纳米ZnFe2O4粉末.得到的纳米ZnFe2O4粉末用X射线衍射(XRD),傅立叶转换红外光谱(FT-IR)表征得到确认.系统研究了超声波化学法制备纳米铁酸锌粉末工艺中不同锌盐、超声波辐射时间、焙烧温度和焙烧时间等影响因素,结果表明:Fe(NO3)3·9H2O与Zn(NO3)2·6H2O为原料,超声波辐射为4h,焙烧温度为950q℃,焙烧时间为14h可制备结晶良好、分散性好、粒度小于100nm的尖晶石型铁酸锌粉末.     

高比表面积介孔γ-Al_2O_3纳米颗粒的制备及其对Cl~-的吸附

在干法室温常压状态下,利用滚压振动磨大批量制备尺度在50~80nm的铝纳米颗粒。铝纳米颗粒在超声波作用下发生水解反应、经干燥、焙烧后制备出具有纳米结构的介孔γ-Al2O3(比表面积高达406.9m2/g)。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面测定(BET)等技术对介孔纳米γ-Al2O3样品进行表征。并取0.2g不同条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3,考察其对Cl-的吸附性能。实验结果表明,所制备的介孔纳米γ-Al2O3具有高比表面积、孔径大小均匀和高温稳定性。在焙烧温度为400℃、保温4h的条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3对Cl-的吸附效率最高,对Cl-的去除率为14.03%。     

镁铝尖晶石粉体的制备与表征

以Mg、Al、TiO_2和B_2O_3粉体为原料,采用自蔓延高温合成法合成了MgAl_2O_4和TiB_2复合粉体,用稀硝酸除去产物中的TiB2及残余反应物后,获得了较高纯度的MgAl_2O_4。然后用MgO部分取代Mg研究了不同Mg源对合成产物的影响,用XRD和SEM检测了两组反应获得的MgAl_2O_4粉体,用激光粒度测试仪分析了产物的粒径大小及分布,用红外光谱仪测试了粉体性能较佳的反应酸洗产物的红外透光率。结果表明,以单一Mg粉为Mg源时,MgAl_2O_4的相对含量为85.96%,且颗粒较小,平均粒径为5.36μm,粒径分布较集中,0.1~10μm的颗粒占80.68%;以(Mg+MgO)为Mg源时,MgAl_2O_4的相对含量为71.55%,且颗粒较大,平均粒径为11.18μm,粒径分布较分散,0.1~10μm的颗粒占54.96%;综合考虑,以Mg为镁源获得的MgAl_2O_4粉体性能好,经红外光谱分析,可得,MgAl_2O_4透过率高,透过波段范围宽,在1 100~2 978cm~(-1)之间的红外透过率达到50%以上,高透光率的镁铝尖晶石具有低的辐射率,可应用于红外隐身材料。     

不同碳源对纳米锌铝尖晶石合成及颗粒粒径的影响

以硝酸铝、硝酸锌和柠檬酸为原料,以炭黑和酚醛树脂为碳源,采用溶胶-凝胶法制备了纳米锌铝尖晶石粉体,研究了高温还原气氛下不同碳源对纳米锌铝尖晶石合成及颗粒粒径的影响,并以高温氧化气氛热处理、无碳引入的试样作对比。研究表明:在还原气氛下,引入碳源的试样在600℃热处理后,锌铝尖晶石峰不明显,主要是因为碳起空间位阻作用,阻碍了离子传质;800℃热处理后可合成锌铝尖晶石,且纳米颗粒尺寸较小(20~30nm);热处理温度升高至1 000℃时,纳米锌铝尖晶石颗粒尺寸变化不大,碳的空间位阻作用抑制了颗粒长大和烧结。与炭黑相比,酚醛树脂抑制锌铝尖晶石颗粒长大的效果更好,可能因为树脂碳化后呈玻璃态,空间阻隔作用更强。但热处理温度不低于1 200℃时,纳米锌铝尖晶石易被CO或C还原,锌以Zn(g)的形式逸出,只有α-Al2O3相。然而,在空气气氛下,600℃热处理后即可合成纳米锌铝尖晶石,但热处理温度从600℃升至800℃时,锌铝尖晶石颗粒长大较明显,颗粒尺寸从27.5nm增至54.6nm,并呈烧结状。     

铝工业废水处理及其资源化技术研究

为了使铝工业废水达标排放,回收废水中的铝,以NaOH为沉淀剂,通过控制不同pH值,采用化学分步沉淀法对铝工业废水进行处理,同时对所产生的沉淀物Al(OH)3经过干燥、焙烧进行资源化研究,采用粒径测定仪和红外光谱对所得产物进行了分析检测.研究表明:废水处理后得到的Al(OH)3凝胶在干燥15~25 h、焙烧温度1150℃、焙烧7 h的条件下,可得氧化铝粉末,该粉末产品经粒径检测、红外谱图分析,证明所得氧化铝为α-Al2O3,且粒径在227~309 nm范围内.铝工业废水经过分步沉淀处理后,达到国家废水排放标准,废水中的铝以α-Al2O3的形式回收.     

易于微孔道填充的纳米CuO的制备

分别采用直接沉淀法和快速沉淀法成功地制备了易于微孔道填充的纳米Cu O粉末。直接沉淀法的铜源是无水Cu SO4,沉淀剂是Na2CO3;快速沉淀法的铜源是Cu(CH3COO)2·H2O,沉淀剂是Na OH。通过XRD、SEM、TEM和SAED等分析手段表征产物的晶体结构、微观形貌及晶粒尺寸。结果表明,直接沉淀法的陈化时间对制备样品形貌和结构有影响。当前躯体陈化时间为3 h时,直接沉淀法制备的Cu O纳米颗粒平均粒径约为25 nm;快速沉淀法制备的Cu O纳米颗粒平均粒径约为6 nm。与直接沉淀法相比,快速沉淀法制备的纳米Cu O粒径更小、颗粒分散更均匀。     

纳米Ag包覆Bi_2O_3颗粒的制备及其可见光催化性能评价

本文采用两步合成工艺,通过化学共沉淀工艺制备β-Bi_2O_3纳米颗粒;经室温原位还原硝酸银,制备不同包覆量纳米Ag负载的Bi_2O_3(Ag/β-Bi_2O_3)光催化剂颗粒。对该光催化剂进行结构表征,并以甲基橙溶液模拟废水在可见光下评价其光催化性能。透射电子显微镜(TEM)测试表明纳米Ag均匀包覆于β-Bi_2O_3颗粒表面,其中β-Bi_2O_3聚集体的颗粒尺寸约30nm,而分散的纳米Ag晶体约为20nm。紫外可见光谱(UV-vis)谱图表明Ag/β-Bi_2O_3复合材料的带隙能比纯相Bi_2O_3要小,对可见光利用率相应增加,光催化性能随之增强。其中以2.0%(质量比)Ag包覆β-Bi_2O_3颗粒的光催化性能最佳。     

超重力反应共沉淀法制备纳米尖晶石锰酸锂

分别以硝酸锂(LiNO3)和硝酸锰(Mn(NO3)2)为锂源和锰源,碳酸铵为沉淀剂,在螺旋通道型旋转床中进行共沉淀反应制备了尖晶石LiMn2O4前驱体,然后在微波马弗炉中750℃煅烧2h可得到纳米尖晶石LiMn2O4。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等方法对样品进行表征。结果表明,采用超重力反应共沉淀法可以获得结晶度高、粒径均匀、平均粒径约为60nm的纳米尖晶石LiMn2O4粉体。     

SnO2共混Fe2O3纳米氧化物的制备及其组织结构研究

用SnCl4和FeCl3为原料,采用化学共沉淀法制备掺杂Fe2O3的纳米SnO2,运用差热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和透射显微镜(TEM)等方法对Fe2O3和SnO2混杂纳米粉末的物相和粒径进行了分析。结果发现：与纯SnO2相比,(1)掺杂Fe2O3可以降低前驱体Sn(OH)4分解制备SnO2纳米晶的焙烧温度,从纯Sn(OH)4的分解温度345．7℃下降到341．1℃;(2)掺杂Fe2O3可以有效阻碍SnO2纳米晶的团聚和长大,前驱体在650℃焙烧时,纯SnO2晶粒在25nm,而掺杂Fe2O3的SnO2晶粒可以保持在2nm左右;(3)掺杂Fe2O3使前驱体焙烧制备SnO2的温度范围更宽,对制备小于10nm的SnO2纳米晶,纯SnO2的焙烧温度范围在400～550℃,而掺杂Fe2O3的焙烧温度范围在400～650℃;(4)SnO2／Fe2O3复合粉末在650℃以下,其晶体结构保持溶剂SnO2的四方结构,部分Fe元素置换了Sn的位置;650℃以上,复合粉末从溶剂晶格中析出Fe2O3形成两相结构。     

微反应器制备镁铝尖晶石介孔材料及其性能评价

采用膜分散微反应器,利用共沉淀法研究镁铝尖晶石介孔材料的制备条件,考察合成条件对镁铝尖晶石纯度、晶粒尺寸、晶体相态和孔结构的影响,并成型得到Ni-Mo-MgAl_2O_4-γ-Al_2O_3催化剂;以质量分数为20%的小桐籽油为反应原料,在高温、高压加氢脱氧装置中对催化剂的加氢脱氧性能进行评价。结果表明:原料金属盐溶液浓度总和为0. 5 mol/L(其中镁、铝金属的物质的量比为1∶2)、反应pH为11、表面活性剂CTAB浓度为0. 001 mol/L、焙烧温度为1 000℃时,制备得到的镁铝尖晶石介孔材料具有较大的介孔面积和介孔体积;Ni-Mo-MgAl_2O_4-γ-Al_2O_3催化剂具有较大的比表面积和良好的机械稳定性、水热稳定性;在温度为360～390℃、压力为4. 0 MPa、空速为5. 0 h~(-1)、氢油质量比为200的工艺条件下,加氢脱氧油的收率大于79%。     

微乳液法制备掺杂铁的纳米二氧化钛及其表征

以TiCl4为原料,在CTAB/正丁醇/环己烷/水组成的微乳液体系中制备了掺杂铁的纳米TiO2粉末.采用透射电子显微镜和X射线衍射仪等对粉体的粒径、物相和形貌等进行了表征.经600℃焙烧2 h后,0.04%Fe3+-TiO2粉末的平均晶粒度约为16nm,SBET可达到120.4m2·g-1,D(101)为16.1nm.     

Cu-Al_2O_3复合粉末颗粒原位生成机制探究

以Cu-Al合金粉末和CuO粉末为原料,采用反应球磨法制备了Cu-Al_2O_3复合粉末。通过扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等设备,研究了球磨时间对粉末形貌、粒径、物相、晶粒尺寸和内应变的影响,探究了球磨过程中粉末组织的演变过程,揭示了纳米Al_2O_3颗粒的原位生成机制。研究结果表明:反应球磨的最终产物为Cu和Al_2O_3。纳米Al_2O_3颗粒的原位生成是一个受扩散控制的过程,球磨过程中粉末颗粒从椭球状先后变为层片状、等轴状,颗粒粒径先增大后减小,层间距不断减小,粉末晶粒不断细化,内应变逐渐增大,为原子的扩散提供了快速通道。同时,CuO在Cu-Al合金粉末中形成了无数扩散-反应偶,降低了反应激活能,促进了纳米Al_2O_3颗粒的原位生成。     

均相共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉末

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,前驱体颗粒尺寸小于100nm.采用DTA/TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明前驱体粉末经过1200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度提高,晶粒平均尺寸增大.     

CeO_2/ZrO_2-Y_2O_3纳米结构热障涂层的制备与高温性能

将纳米ZrO_2-8wt%Y_2O_3和纳米ZrO_2-8wt%Y_2O_3中掺杂25wt%纳米CeO_2(CeO_2/ZrO_2-8wt%Y_2O_3)的两种粉末进行团聚处理,用等离子喷涂方法在GH30高温合金表面分别制备了两种材料热障涂层.用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪对掺杂了25wt%纳米CeO_2的团聚体粉末和涂层的微观组织结构进行分析研究,测试比较了两种涂层在900、1100和1300℃时的热震性能,并试验了两种涂层在1050℃、保温100h后的抗氧化能力.结果表明,纳米粉末经团聚处理后为多孔的球形结构,掺杂纳米CeO_2涂层组成相为稳定的t相(t-ZrO_2、t-Zr_(0.82)Y_(0.18)O_(1.91)、t-Zr_(0.82)Ce_(0.18)O_2)和c相(c-CeO_2),并保持纳米组织结构,平均晶粒尺寸为45nm,其抗热震性能和氧化性能要高于纳米ZrO_2-8wt%Y_2O_3涂层.     

花状Co_3O_4纳米颗粒的制备及其超级电容性能的研究

以Co(Cl)_2·6H_2O作为钴源,尿素作为沉淀剂,利用水热法在泡沫镍上制备了Co_3O_4纳米颗粒,利用X射线衍射仪和扫描电镜对所制备Co_3O_4纳米颗粒的物相和表面形貌进行了表征,并对其电化学性能进行了测试。结果表明,长在泡沫镍基体上由纳米线构成的花状Co_3O_4颗粒,不仅具有优良的电化学性能,比电容最高可达580.10F/g,且在放电电流密度为4A/g时,循环1000次后比电容仍能保持最初的95.703%,表现出良好的循环稳定性。     

不同表面活性剂处理的Sb_2O_3对PVC复合材料阻燃性能的影响

利用高能球磨法制备Sb_2O_3粉末,采用聚乙二醇-6000、十二烷基硫酸钠和OP-10对Sb_2O_3粉末进行表面改性,研究不同表面活性剂改性的Sb_2O_3颗粒对PVC复合材料体系阻燃性能的影响。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Sb_2O_3的物相组成、颗粒形貌、平均粒径进行表征,利用X射线能量色散谱仪(EDS)、极限氧指数仪以及垂直燃烧实验分别对Sb_2O_3/PVC复合材料的粒子分布、阻燃性能进行研究。结果表明:当聚乙二醇-6000作为表面活性剂时,由于纳米Sb_2O_3粒子表面有机膜空间位阻效应较大,使得纳米Sb_2O_3在PVC基体中表现出良好的分散性。当纳米Sb_2O_3添加量为1.26%(质量分数,下同)时,PVC复合材料的氧指数为27.1%,材料处于难燃级别;当采用十二烷基硫酸钠和OP-10作为表面活性剂时,Sb_2O_3颗粒表面包覆效果差,Sb_2O_3颗粒粒径分别为100nm和150nm,Sb_2O_3在PVC基体中分散性变差,并出现团聚现象。当Sb_2O_3添加量为1.26%时,PVC复合材料的氧指数分别为24.7%和25.3%,材料未达到难燃级别。     

热分解法制备α-Al_2O_3超细粉末

为了探索一种简单易行的制备超细α-Al_2O_3的方法,分别对硝酸铝和硝酸铝与氨水所制Al(OH)_3溶胶进行加热分解,其产物经SEM观察均为0．1～10μm的粉末团聚体,通过X射线衍射测定产物为纯α-Al_2O_3,由Sherrer公式计算知,制备的α=Al_2O_3平均晶粒度分别为45 nm和35nm。通过两种方法的对比可知,直接对硝酸铝进行热分解制备超细α-Al_2O_3,其成本低、产率高、工艺简单易控制。