固相萃取分光光度法测定水环境中铬(Ⅵ)

采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。     

主次波长分光光度法测定水中铬(Ⅵ)

本文在铬(Ⅳ)—二荐碳酰二肼(二苯卡巴肼)显色反应基础上,依据稳定悬浊液对光的吸收行为,研究了主次波长光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的新方法,建立了具有环境条件修正性的计算模型.该方法简单、易操作,精密度和灵敏度较高.适合于环境水的分析.     

流动注射-铬(Ⅵ)氧化玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

利用在硫酸介质中铬(Ⅵ)能够灵敏地氧化玫瑰桃红R而使之褪色,将该法与流动注射自动进样技术联用,建立了快速测定铬(Ⅵ)的流动注射-褪色光度法。考察了流速、进样环体积、反应圈长度、反应温度、反应酸度、玫瑰桃红R浓度等对铬(Ⅵ)测定的影响。铬(Ⅵ)质量浓度在0.10～10.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)为1.4%(ρ=2.0mg/L,n=11)。方法应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,回收率在98%～104%之间。结果同国家标准方法的测定结果相一致。     

反向流动注射分光光度法测定电镀废水和污泥中铬(Ⅵ)

研究了以二苯碳酰二肼为显色剂,硫酸为反应介质测定Cr(Ⅵ)的分光光度体系,建立了反向流动注射分光光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。对反向流动注射分析条件进行了优化,优化结果为:显色液中二苯碳酰二肼的浓度为0.5 mmol/L,反应介质中硫酸的酸度为0.5 mol/L,反应圈长度为200 cm,载液(即参比液)流速为0.8 mL/min,试样流速为1.6 mL/min,显色剂注射量为100μL。在此条件下,方法的检出限为0.5μg/L,线性范围为1~100μg/L。方法用于标准水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果同     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

阻抑甲基红褪色光度法测定土壤及废水中铬(Ⅵ)

在硝酸介质中,加热条件下甲基红褪色,铬(Ⅵ)能显著阻抑此褪色反应,据此建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。有色溶液的最大吸收波长在520nm处,方法检出限为3.41×10-10g/mL,线性范围0～0.25μg/10mL,用于土壤及废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

溴酸钾催化氧化结晶紫-茜素红光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)能催化溴酸钾氧化结晶紫和茜素红褪色的指示反应,通过测量627 nm和423 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.04～0.16μg/mL,检出限为11.41 ng/mL。该方法用于电镀废液中铬(Ⅵ)的测定,测定值与原子吸收分光光度法测得结果一致,加标回收率为98%～102%。     

分光光度法直接测定硫酸铬中铬Ⅵ

建立了快速测定硫酸铬中铬 含量的分光光度法。以EDTA作铬 的掩蔽剂 ,测定时无需进行分离。铬 在 0～2 5 μg/mL范围内呈线性关系 ,相关系数r=0.9992 ,检出限 0.0 2 μg/mL ,回收率 95.2 %～ 10 4.3 % ,RSD≤ 2.7%。方法简单、快速     

离子交换树脂预浓集薄层树脂相分光光度法测定水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在酸性条件下,Cr(Ⅵ)能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成二苯偶氮碳酰(紫红色),而二苯偶氮碳酰能与还原态Cr(Ⅲ)生成阳离子型颜色更深(深紫红色)的配位化合物,用200目732#阳离子交换树脂交换吸附Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰配位化合物,形成树脂(R-)-Cr(Ⅲ)—二苯偶氮碳酰三元配位缔合体系,用薄层树脂相光度法测定Cr(Ⅵ)含量。用KMnO4氧化溶液中Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ),同法测定总铬(∑Cr),通过差减法计算Cr(Ⅲ)含量。由于配位及与树脂离子交换缔合的选择性,使本法选择性极好,除Fe3+外,其余共     

双波长分光光度法测定铜的研究

研究了 2-( 5-硝基-2- 吡啶偶氮 )-5 -二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)与铜的显色反应 ,建立了双波长分光光度法测定铜的新方法。结果表明 ,在pH 4.5HAc -NaAc缓冲溶液和乙醇存在下 ,Cu与 5 NO2 PADMA生成 1∶2的紫红色络合物 ,最大吸收正峰为 5 5 0nm ,负峰为 45 0nm ,正负峰吸光度绝对值之和与Cu浓度线性相关 ,Cu含量在 0～ 1.0mg/L内符合比尔定律 ,ε550 ,4 50 =6.74× 10 4 ,ε550 =3 .2 4     

双波长分光光度法测定铝合金中锌

应用锌试剂(2-羧基2’-羟基- 5’-磺苯甲(月替)作显色剂,以双波长分光光度法测定铝合金中的微量锌.在pH9.28的条件下,选择试剂和配合物的最大吸收峰波长(490nm、620nm)分别为参比波长和测定波长,读取吸光度差对锌浓度作图,0～2μg/ml范围内呈良好线性关系.由直线斜率计算摩尔吸光系数为4.4×10~4,是单波长光度法的2倍.样品分析结果与标准值一致,相对标准偏差<5%.     

双波长分光光度法测定土壤中微量碘

聚乙烯醇(PVA-124)存在下,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,I--Ag+的沉淀反应会促进Ag+-邻菲啰啉-曙红Y离子缔合物的离解,514 nm处出现正吸收峰,548 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为514 nm,参比波长为548 nm,实现了双波长分光光度法测定微量碘。试验了酸度、试剂用量、稳定剂、试剂加入顺序、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。采用732型阳离子交换树脂分离去除Co2+,Fe3+,Zn2+等金属离子,加入抗坏血酸消除氧化性离子的干扰。线性范围为0.05~0.4μg/mL,ε=1.18×105L.mol-1.cm-1,检出限为26.2μg/L。方法用于测定连云港市滨海盐土和棕壤中碘,结果与离子色谱法一致,相对标准偏差分别为1.6%和1.9%(n=5),回收率为97%~99%。     

分光光度法测定铬Ⅵ的研究进展

综述了2000~2007年分光光度法测定铬Ⅵ的研究进展,内容包括常规光度法、催化动力学光度法和阻抑动力学光度法。对方法检测体系、反应介质条件、线性范围、检出限、实际应用对象等予以综合评述,并对光度法测定铬Ⅵ的发展提出了提高仪器性能,以提高灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好的无毒或低毒的新型有色染料和指示剂;将自动化程度高,灵敏度高和稳定好的分离富集技术与检测方法联用,以降低测定干扰,增强方法准确度等建议。     

铬(Ⅵ)-过氧化氢-溴甲酚紫体系催化光度法测定钢中痕量铬

铬(Ⅵ)对人体有害,因此铬(Ⅵ)的测定具有重要的现实意义,痕量铬(Ⅵ)的催化光度法测定已有报道[1-6]。本文研究发现,在六次甲基四胺介质中,铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫的褪色反应具有强烈的催化作用,基于此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的催化动力学分光光度法。在25mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.3～7.0μg范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9997,催化反应的最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系数ε=4.44×104L.mol-1.cm-1,方法检出限为2.2×10-8g/mL。本法灵敏度和选择性理想,测定钢中痕量铬,结果满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂721型分光光度…     

偶氮胂-DBS分光光度法测定铬

在CH2ClCOOH-NH4Ac-HClO4介质中,铬(Ⅲ)与偶氮胂-DBS形成物质的量比为1:1的蓝色配合物,该配合物最大吸收波长为610 nm.方法测定铬的表观摩尔吸光系数ε610 nm =1.37×104L/(mol*cm),铬(Ⅲ)质量浓度在0～1.0 μg/mL范围内遵守比尔定律.本法用于茶叶样品中铬的测定,结果满意.     

铬蓝黑-R褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,Cr(Ⅵ)氧化铬蓝黑 R使其褪色,且褪色程度与Cr2O2-7的含量呈线性关系,据此建立了测定微量铬(Ⅵ)的分光光度新方法。Cr(Ⅵ)量在0～0.80mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.4×105,该法所用试剂种类少,简单快速,用于钢样中微量铬的测定,结果满意。     

双波长分光光度法测定镁及其配合物特征参数

在ＰＨ１１氨缓冲溶液中，镁与铬变酸２Ｒ（Ｃ２Ｒ）发生灵敏显色反应，生成紫红色配合物，本文应用β修正光度分析原理研究利用此显色反应双波长测定了镁与Ｃ２Ｒ配合物的配位比，实际摩尔吸光系数和不稳定常数，并利用β修正不等式证明了在无丙酮存在下单波长法对测定向量镁的可行性和准确性。     

双波长叠加分光光度法测定痕量铂钯

针对失效汽车催化剂火法熔炼渣,研究了采用正峰双波长叠加,二苄基二硫代乙二酰胺(DbDO)-SnCl2体系萃取光度法测定渣中痕量铂钯的方法。在HCl介质中,Pd2+与DbDO的络合物在454nm和429nm处的2个正吸收峰的吸光度之和与钯含量有良好的线性关系,Pt2+与DbDO的络合物在521nm和500nm处的2个正吸收峰的吸光度之和与铂的含量亦有良好的线性关系。铂、钯浓度在0～15μg/10mL范围内符合比尔定律,大量的贱金属离子及其它贵金属离子不干扰测定。结果同ICP-AES法测定值相一致。