离子液体的制备及在织物抗静电整理中的应用

采用N-甲基咪唑、溴代正丁烷为原料,1,1,1-三氯乙烷为溶剂合成中间体[bmim]Br,再利用[bmim]Br和四氟硼酸钠以甲醇为溶剂合成离子液体[bmira]BF4(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),离子液体[bmim]BF4结构均经IR、1HNMR予以表征.将[bmim]BF4应用于涤纶织物的抗静电整理.分析了[bmim]BF4的用量、轧余率、焙烘温度对涤纶织物抗静电性能的影响,并利用TiO2/SiO2水溶胶进行处理,以提高离子液体整理涤纶织物的抗静电性能的耐久性.     

离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成，是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂.重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。     

离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成,是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂。重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

离子液体复合溶剂法制备纤维素多孔微球

针对传统纤维素溶解方法的局限性,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)和有机溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)组成的复合溶剂溶解微晶纤维素,结合反相悬浮再生法,制备纤维素多孔微球.考察复合溶剂配比对纤维素溶解度和微球制备的影响,比较分析了微球的理化性质,结果表明:所制微球体现出良好的球形度、孔度、孔径和比表面积;进一步选择合适微球,偶联离子交换配基,制备阴离子交换介质,体现出良好的蛋白吸附性能.采用复合溶剂法制备纤维素多孔微球,过程简便,性能优良,可以作为层析介质制备的新方法.     

[BMIM]AC为溶剂的纤维素纺丝溶液流变性研究

用自制离子液体[BMIM]AC(1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐)溶解制备纤维素纺丝溶液,并测试其流变性能,研究了纤维素浓度和纺丝液温度对表观粘度ηa、非牛顿指数n、结构粘度指数Δη的影响.结果表明:纤维素纺丝液的浓度和温度影响其流变行为,纺丝液的ηa值随浓度的上升和温度的下降而变大;随着浓度的增加,纺丝液的n值先升高,在浓度为10%时达到最大,而后又较快下降;Δη值先降低,在浓度为10%时降低至最小后又增大;随着温度升高,纺丝液的n值先升高,在温度为70℃时达到最大,而后略有降低;Δη值先下降,在温度为70℃时降低至最小后又稍有升高.通过研究,确定了纺丝液浓度为10%、温度为70℃的纺丝条件,为制备新型纤维素纤维提供了依据.     

N-正丁基吡啶四氟硼酸盐离子液体的合成

以吡啶、氟硼酸钠和氯代正丁烷为反应物,采用两步法成功合成了N-正丁基吡啶四氟硼酸盐(BPyBF4)离子液体.首先氯代正丁烷和吡啶反应合成中间体氯代N-正丁基吡啶(BPyCl),应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为反应时间16 h、反应温度80℃、n(氯代正丁烷)∶n(吡啶)=1∶1及溶剂乙腈用量20 mL;然后中间体再和氟硼酸钠进行离子交换,得到目标产物BPyBF4,同样应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为n(NaBF4)∶n(BPyCl)=1.4∶1、溶剂丙酮用量40 mL、反应温度40 ℃及反应时间30 h.两步反应总收率达79％.BPyC1和BPyBF4的结构均经X射线能谱仪(EDX)和氢核磁共振波谱(1H-NMR)表征.     

1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成乙酸乙酯的研究

以溴化2-丁基-3～甲基咪唑盐和磷钨酸为原料制备的具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3催化合成乙酸乙酯,考察了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的催化活性以及带水剂、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成收率的影响．实验结果表明,具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3呈现出较高的催化活性和较好的重复使用性能。优化的合成乙酸乙酯的工艺条件为：酸醇摩尔比为3：1,1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化剂用量为3g（以每摩尔乙醇计）,带水剂甲苯的用量为4.0mL（以每摩尔乙醇计）,回流反应时间为5。5h．在此所选择的条件下,合成乙酸乙酯的收率达99．68％～99.91％．     

四氟硼酸盐的合成研究

本文以№甲基咪唑与1-溴代已烷为原料采用传统方法合成溴化1-己基-3-甲基咪唑[HMIM]Br中间体,通过实验分析反应时间、反应温度及N-甲基咪唑与1-溴代己烷的摩尔比（原料比）对[HMIM]Br收率的影响。中间体经过离子交换,得到化合物[HMIM]BF4。产物的结构经1HNMR确认,与谱图结构一致。     

Dissolubility of Hydroxyapatite Powder under Hydrothermal Condition

The dissolubility of hydroxyapatite(HA) in the hydrothermal solution was investigated in Mo-rey-type autoclave over a temperature range of 150 to 350℃ and the pH value range of 5 to 9. It is shown that the dissolubility of HA is determined as a function of temperature and time under a constant filling ratio of autoclave , and the temperature coefficient for the solubility of HA is positive. The equilibrium time attained in the hydrothermal solution is shortened with the increase of hydroihermal temperature, and the effect of temperature on the solubility is obviously stronger than that of pH value. The solubility data suggest that HA has higher dissolubility in the HA-H2 O system under the hydrothermal condition than that under the normal temperature-pressure.     

水热法制备微晶氧化亚铜

以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,山梨醇、木糖醇为还原剂,采用水热法制备了相同条件下不同还原剂的微晶Cu2O用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其进行了表征．结果表明,当n（OH^-）：n（Cu^2＋）：n（还原剂）=4：1：1,水热温度为180℃,反应时间为20h时,生成产物全部为Cu2O,其形貌为八面体状．     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体,它可由Williamson反应合成.以离子液体为溶剂,以NaOH、无水K2CO3为碱,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过Williamson反应合成出目标产物.研究了影响此反应的一些影响因素,如离子液体种类、反应温度、时间、碱等,并在此研究基础上得出了较佳的反应条件为:以[BMIM][BF4]为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1,与无水碳酸钾的摩尔比为1:0.6,反应温度75℃,反应时间4h,在此条件下所得的收率为89％,产品结构由1 H NMR所证实.另外,离子液体至少可循环使用5次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保.     

一步水热法合成的聚合物保护的铜纳米簇及其对亚硝酸根的检测

亚硝酸根广泛存在于自然环境中,过量的亚硝酸根会导致高铁血红蛋白和蓝婴综合征。本研究实现CuNCs@PEI的合成和对亚硝酸根的选择性检测,以CuSO₄为铜源,PEI为配体,采用一步水热合成了青绿色荧光的CuNCs@PEI。基于亚硝酸根和CuNCs@PEI反应生成非辐射复合物使荧光猝灭的原理,我们实现了在0~10 μM内具有良好线性关系的亚硝酸根的检测,其检测限为0.1 μM,用于检测水体中痕量亚硝酸根。     

纳米钒酸铋的水热合成及其可见光光催化降解罗丹明B

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,采用水热法合成了BiVO4纳米颗粒,X射线衍射(XRD)表征结果显示所制备的BiVO4颗粒为单斜晶结构.紫外-可见漫反射(DRS)测定结果表明,BiVO4的禁带宽度为2.46 eV.以罗丹明B为目标降解物,研究了样品在可见光下的光催化性能,最佳反应条件为:罗丹明B的初始...     

微波辐射下1-甲基-3-氨乙基咪唑四氟硼酸盐的制备

在微波辐射下,由甲基咪唑和溴乙胺氢溴酸盐合成了中间体溴化1-甲基-3-氨乙基咪唑,中间体再在微波辐射下经过阴离子交换,得到功能化离子液体1-甲基-3-氨乙基咪唑四氟硼酸盐。通过1 H-NMR和IR对产物结构进行表征确认,并讨论了微波辐射功率和辐射时间对这两步反应的影响。该方法与常规方法相比,具有反应时间短,收率高的优点。     

纳米钒酸铋的水热合成及其可见光光催化降解罗丹明B

以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,采用水热法合成了BiVO4纳米颗粒,X射线衍射(XRD)表征结果显示所制备的BiVO4颗粒为单斜晶结构。紫外-可见漫反射(DRS)测定结果表明,BiVO4的禁带宽度为2.46 eV。以罗丹明B为目标降解物,研究了样品在可见光下的光催化性能,最佳反应条件为:罗丹明B的初始质量浓度为10 mg/L,催化剂投加量为3 g/L。在最佳条件下,反应5 h后,罗丹明B的脱色率为92.2%。动力学研究证明,该反应符合拟一级反应,动力学常数为0.497 h-1。     

Preparation of lactic acid from glucose in ionic liquid solvent system

A new reaction system was designed to economically convert glucose to lactic acid environment-friendly. Hydrophobic ionic liquids were chosen as solvent that can promote the decomposition reaction of glucose, and the catalytic performance of the solid bases was evaluated. Both the reaction temperature and time can affect the yield of lactic acid. A high yield (97%) of lactic acid was achieved under the optimal reaction condition. The 1H NMR spectra and HPLC-MS were used to identify the formation of the lact...     

水热法制备二氧化钛纳米材料

采用水热法,使用无水TiCl4及钛酸四正丁酯为原料在反应温度120 ℃、反应时间5 h的条件下,分别制备了不同晶相的二氧化钛(即锐钛矿相和金红石相).采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)分析手段对样品的物相、结构、形貌进行了表征和分析.XRD结果表明,使用TiCl4作为原料,可以得到低温稳定的锐钛矿二氧化钛相;使用钛酸四正丁酯为原料,可以制备高温金红石相二氧化钛.TEM照片清晰地显示了锐钛矿和金红石相的纳米颗粒大小均匀,分散性好.同时对其反应机理进行了简单的探讨.     

铜掺杂TiO2的制备、表征及光催化产氢性能

研究制备了高活性的铜掺杂二氧化钛光催化剂,并采用X射线衍射（XRD）和紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）对其进行了表征。以葡萄糖为电子供体,系统地研究了铜掺杂量、煅烧温度、葡萄糖初始浓度对二氧化钛光催化产氢性能的影响。结果表明：少量铜离子掺杂对二氧化钛的晶相无影响,但能显著地改善其光吸收性能。最佳的铜掺杂量为3%,该催化剂4 h的产氢量达25 mL,是纯二氧化钛产氢量的近2倍。