松针中有机氯农药的气流式微注射器直接萃取

以落叶松为研究对象,以10种有机氯农药（OCPs）为目标物,通过对气流式微注射器萃取技术（GP-MSE）和传统方法（索氏提取和硅藻土柱层析净化）进行比较,利用气相色谱质谱技术进行分离检测,评价了GP-MSE用于直接萃取松针样品中OCPs的准确性,并通过定量离子色谱图初步探讨了目标物的分离效果和基质影响.结果表明：GP-MSE方法分析松针中10种OCPs的加标回收率为70.27%-92.47%（4次平均值）,相对标准偏差为3.21%-22.67%（4次平均值）,与传统方法相比,有相当的回收率和重复性;定量离子色谱图分析表明,经GP-MSE萃取的松针加标样品中各OCPs的分离效果好,基质干扰少.     

离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定.     

涂层织物中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的GC-MS测试方法

针对涂层织物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测技术,对纺织品中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的含量进行测试研究.通过索氏提取和固相萃取净化样品,经总离子流图确证、定性和定量离子分析,建立了纺织品中PAEs含量的GC-MS测试方法.结果表明:7种PAEs工作曲线线性关系良好,线性相关系数为0.995 8~0.999 9,方法定量限为23~274μg/L,试样加标回收率为96.2%～100.9%,相对标准偏差为1.10%~6.87%之间;该方法简便快捷,灵敏度高,定量准确,用该方法在儿童防水涂层织物、防水油布中检出PAEs的含量超过0.1%.     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱测定指甲油中的邻苯二甲酸酯

用毛细管气相色谱法检测指甲油中5种邻苯二甲酸酯（酞酸酯）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）.干指甲油采用超声振荡溶解,色谱分析使用高稳定性高分离能力的溶胶-凝胶毛细管柱,采用内标法定量.在检测的6个不同商标的指甲油中有5个商标含有邻苯二甲酸酯.测定结果表明：检测限为0.16-0.50 ng;回收率为95.4%-100.4%;样品质量百分含量测定的变异系数为1.17%-2.91%.     

气流式吹扫微注射器萃取技术在人参样品中五氯硝基苯及其代谢产物的GC/MS分析中的应用

为了快速而准确检测人参样品中的五氯硝基苯（PCNB）以及代谢产物五氯苯胺（PCA）和甲基五氯苯硫醚（PCTA）,建立了气体吹扫微注射器萃取技术与气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析方法,实现了萃取和净化技术的一体化.本方法对PCNB、PCA、PCTA的平均加标回收率为79.6%-114%,相对标准偏差为4.6%-8.4%.与传统的索氏提取-浓硫酸净化方法比较,本方法具有快速、简便、重现性好等优点,可大大减少有机溶剂量和样品量,在中草药以及农作物的农残检测中具有良好的应用前景.     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅱ)——水中US EPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法.选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率.当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在793%～119%之间.用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间.使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=.910 3).在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±.2)、(3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L.     

原子吸收分光光度法测定玉米叶片中重金属

植物中重金属含量测定是研究重金属在土壤-植物系统内迁移、富集的基础.采用湿法消解玉米植物叶片样品,其消解液中的锌、铜、铅、铬和镉5种重金属用火焰原子吸收分光光度法测定.方法简便、准确,玉米植物叶片中锌的相对标准偏差为6.4%;铜的相对标准偏差为1.6%;铅的相对标准偏差为1.1%;铬的相对标准偏差为2.8%;镉的相对标准偏差为7.7%.方法的加标回收率锌为80.3%-85.1%;铜为81.1%-82.0%;铅为91.3%-94.7%;铬为88.7%-90.7%;镉为83.3%.该法适用于玉米植物中重金属含量的测定.     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(II)——水中USEPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法。选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率。当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在79.3%～119%之间。用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间。使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=0.910 3)。在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±0.2)(、3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L。     

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐

建立离子色谱法同时测定水产品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及三偏磷酸盐的质量分数。采用AS11-HC离子色谱柱（4×250 mm）,流动相为KOH,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,电导抑制检测。检测结果表明,4种组分（PO43-,P2O47-,P3O510-,（PO3）33-）色谱峰分离效果较好,线性关系良好,线性范围分别为0.2～100 mg/L,0.1～100 mg/L,0.1～100 mg/L和0.5～100 mg/L;相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 7和0.999 9;加样回收率为80.3%～106.9%。该检测方法精密度高,准确度好,操作简便,可用于水产品中多聚磷酸盐质量分数的测定。     

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时测定

建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL～1μg/mL,方法的加标回收率为84.99%～94.87%,相对标准偏差为4.04%～9.37%.该方法灵敏度高、操作简便快速、定性定量准确.采用该方法对市售的阻燃纺织品进行测定,结果发现部分样品中含有高浓度的禁用有机磷阻燃剂.     

底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留同时测定法

气相色谱法同时测定章江、贡江底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药．以石油醚-丙酮（4：1）超声波提取,有机氯农药回收率82．4％-115．2％,相对标准偏差为2．22％-7．69％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率84.3％-110．5％,相对标准偏差为2．49％-8．69％（n=5）;方法适用于底泥样品中农药残留测定．     

一种测定痕量甲醛的催化光度分析方法

在磷酸介质中,甲醛可以催化溴酸钾氧化盐酸氯丙嗪的反应生成一种橙红色化合物。据此建立了测定痕量甲醛的催化光度分析法。在525 nm波长处测定吸光度增加值（ΔA）与甲醛质量浓度（ρ）在12.0-132.0 mg.L-1范围内成线性关系,回归方程为：ΔA=0.026 57＋0.002 25ρ（r=0.993 3）,其检测下限为0.19 mg.L-1。方法的回收率为99.4%-100.5%,RSD为1.2%-1.5%。方法具有简便快速、测定甲醛含量较高和浓度范围较宽的优点,用于含碘化物-醋酸的样品溶液中少量甲醛的测定,获得了满意结果。     

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。更多还原     

污泥干化芦苇床芦苇中多环芳烃的含量分布

通过现场试验,考查了多环芳烃（PAHs）从污泥向芦苇的转移以及PAHs在芦苇各部位的分布情况。受试芦苇植于污泥干化芦苇床内,芦苇床规格3m×1m×1.3m,其中高度含0.65m填料层和0.65m超高。试验进行了3a,包括2a的污泥负荷期和1a的闲置期。2a负荷期内共进泥8.4m（含水率99.14%）,污泥PAHs含量平均5.69mg·kg-1。原生芦苇茎和叶中的PAHs含量相对较高,达到2.198和2.583mg·kg-1（DW）,分别是芦苇根PAHs含量的2.44和2.87倍,且以低环PAHs为主。运行结果表明,受试芦苇对污泥中的PAHs产生了明显的富集作用。运行第2年9、10和11月取污泥干化芦苇床芦苇样品并进行检测,发现芦苇根茎叶内PAHs含量呈逐月升高趋势;第3年11月芦苇根茎叶所含PAHs总量分别为7.642、7.713、7.946mg·kg-1（DW）,相对原生芦苇分别提高了8.50、3.52和3.08倍,且以低环PAHs为主,根茎叶低环PAHs含量占PAHs总量的55.14%、56.96%和44.59%。芦苇中PAHs的含量与植物含脂率具有显著的正相关关系,而与芦苇的含水量无关。     

超声提取液相色谱测定环境固体样品中多环芳烃

采用超声提取-反相高效液相色谱紫外-荧光检测器串联测定环境固体样品中的多环芳烃,对液相色谱的测定条件进行了优化,考察了方法的线性相关性、精密度、准确性和加标回收率。结果表明,该方法实现了短柱(75 mm)对14种多环芳烃的分离。在优化的条件下,紫外和荧光检测器的检出限分别为(0.019 3~0.773 9)ng和(0.001 5~0.221 0)ng,方法精密度为1.36%~7.72%(紫外检测器)和0.39%~3.43%(荧光检测器),基体加标回收率达85.44%~115.23%。方法灵敏度和准确性高,适用于环境固体样品多环芳烃的分析检测。     

保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%～136.76%,相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。     

气质联用测定速冻蚕豆中的萘

建立了一种测定速冻蚕豆中萘残留量的气相色谱／质谱方法。样品中的萘经正庚烷提取,以GC-MSD-SIM方式测定,外标法定量。实验表明,试样中添加0.02-2mg/kg浓度水平的萘,方法回收率在78%-121％,变异系数5.81％-19.4％,检出低限为0.02/mgkg。具有样品前处理简单快速、灵敏度高等优点,可满足速冻蚕豆中萘残留量的测定需要。     

近海海洋生物体中多环芳烃的GC-MS分析

建立了气相色谱–质谱–定性离子扫描法测定近海海洋生物体中10种多环芳烃的方法.探讨了扫描方式对方法检出限的影响,以及定性离子强度比的匹配度对定性结果的影响.10种多环芳烃测定方法的检出限为0.10～0.61μg/kg,方法线性关系良好,加标回收率为63.1%～98.1%,相对标准偏差为3.9%～15.2%.此方法适用于海洋生物体中多环芳烃的分析.     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法.样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定.实验结果表明：乌洛托品质量浓度在2～200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20 μg/g,回收率为85.0％～106.8％,相对标准偏差小于5％（n=6）.该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法.