采用二维气相色谱及微板流路控制技术分析石脑油中的微量含氧化合物

采用微板流路控制技术(Deans Switch)实现中心切割,将非极性PDMS-1柱与极性Lowox柱双柱串联,建立了分析石脑油中微量含氧化合物的二维气相色谱新方法。结果表明,采用外标法定量,30 min内可完成14种含氧化合物的分离与分析;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于2.00%;样品的加标回收率为96.95%～102.86%;分析方法的最小检出限为0.1μg/g;这种方法适合测定石脑油中的微量含氧化合物。     

苯乙烯抽提工艺中苯乙炔选择性加氢过程优化

对某公司苯乙烯抽提装置的苯乙炔选择性加氢单元操作过程进行了跟踪研究,考察了氢油比、空速等参数对苯乙炔加氢效果的影响。结果表明：随着氢油比的增大,苯乙烯损失率升高,而苯乙烯聚合是造成其损失率升高的主要原因;随着循环量增加(空速增大),苯乙烯损失率下降。进而,考察了苯乙炔脱除效果对苯乙烯产品颜色的影响,发现加氢单元产品中苯乙炔质量分数超过100μg/g时,苯乙烯产品的色号大于10;苯乙炔影响产品颜色的原因在于,其参与了苯乙烯的聚合过程生成双烯类化合物,从而影响了苯乙烯产品的色号。     

双柱切换—反吹技术在醇类汽油苯类分析中的应用

利用双柱切换和反吹技术,将预柱中的待测组分切换到分析柱中,建立醇类汽油中苯和甲苯含量的检测方法.在进样状态下,被测组分先进入非极性的预切柱(10％OV-101)进行分离,当被测组分苯和甲苯从预柱中流出后,切换六通阀到反吹状态,放空重组分,使苯和甲苯进入强极性的微填充TCEP不锈钢柱进行分析检测.通过实验考察了阀切换时间...     

气相色谱法测定焦油中微量苯稠杂环化合物

利用蒸馏分离—气相色谱法技术,建立了同时测定煤焦油中苊、氧芴和芴的分析方法.通过对色谱条件的优化,以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,将煤焦油馏分采用DB-5毛细管柱,对煤焦油中苊、氧芴和芴定量分析.分析结果表明:3种主要成分线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率为95.4％～102.4％,相对标准偏差为2....     

中心切割二维气相色谱法测定汽油中的甲缩醛含量

采用微板流路控制(Deans Switch)中心切割技术,建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法。该方法将两根不同极性色谱柱串联,汽油试样先经非极性DB-1毛细管色谱柱进行初步分离,通过优化设置中心切割时间,将汽油试样中的极性含氧化合物组分切换至强极性CP-LOWOX毛细管色谱柱进行进一步分离。以乙二醇二甲醚为内标物,可实现甲缩醛与汽油中常见的甲醇、乙醇等13种含氧化合物的完全分离。实验结果表明,甲缩醛含量(w)在0.01%~5.00%范围内时标准工作曲线呈良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,试样加标回收率为97.83%~104.11%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.00%,甲缩醛检出限为0.003%(w)。该方法准确可靠,适合测定车用汽油中的甲缩醛含量。     

二维气相色谱技术在汽油含氧化合物和苯分析中的应用

利用双柱切换-反吹二维气相色谱技术,将预柱中的被测物质切换到分析柱中,通过对色谱阀的切换时间和其他色谱条件的优化,建立了同时测定汽油中含氧化合物和苯的分析方法。结果表明,含氧化物和苯的检测范围为0.10%～20.00% 和0.05%～2.50%,加标回收率为96.4%～102.3%,方法的相对标准偏差均小于1.14%。该方法重现性好,检测结果准确、可靠。      

中心切割气相色谱法测定车用汽油中的含氧化合物

采用微板流路控制技术（Deans Switch）和常见的毛细管色谱柱HP-5（30 m×0.32 mm×0.25μm）及CP-LOWOX（10 m×0.53 mm）,建立了一种测定汽油中醚类和醇类含氧化合物含量的二维气相色谱分析方法。结果表明,各组分校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999 8;标准样品5次重复测定结果的相对标准偏差均小于1.60%,回收率在98.30%~100.59%。     

中国石化九江分公司采用上海石化院技术建苯乙烯生产装置

中国石化九江分公司将于2012年下半年开工建设一套80kt/a乙苯-苯乙烯装置,采用中国石化上海石油化工研究院开发的气相法干气制乙苯及绝热负压脱氢技术,以     

气相色谱与质谱联用分析纯苯中痕量噻吩

用气相色谱与质谱联用（ＧＣ／ＭＳ）的选择离子检测技术分析了纯苯中的噻吩，通过以噻吩作内标进行叠加定量，最后回归出噻吩的质量浓度为０．０１～２．００μｇ／ｇ与仪器积分面积间的曲线关系（ｒ＝０．９９９）。检测下限为１×１０－２μｇ／ｇ。结果表明此方法具有快速、灵敏、可重复性等特点。     

530μm大口径石英毛细管柱用于苯乙烯生产中的控制分析

用530μm交联SE-54大口径石英毛细管柱及拟柱上(at-column)进样技术,完成高纯苯乙烯中微量杂质的快速分析,一次分析只需12min。各微量杂质分析结果的精密度及准确度都较好,二乙烯基苯的检出限达10ppm。     

乙苯/苯乙烯分离工艺技术经济分析

高真空低釜温乙苯脱氢液分离工艺 ,苯乙烯只经历 2次加热 ,是一项苯乙烯低损耗的分离工艺。通过与相同规模的国内引进的低真空高釜温乙苯 /苯乙烯分离工艺比较 ,结果表明采用本工艺 ,在设备投资、操作费用上比引进工艺稍有增加 ,但苯乙烯的聚合损失可以明显地降低 ,经济效益显著     

三甘醇中苯,甲苯,乙苯和二甲苯的气相色谱分离技术

天然气中苯、甲苯、乙苯和二甲苯在醇脱水过程中同水份一道吸附于三甘醇溶液中。三甘醇溶液加热再生时,苯、甲苯、乙苯和二甲苯随水蒸汽一起排放入大气,污染环境。本文介绍了利用气相色谱技术分离三甘醇中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法,对毛细柱和填充柱的分离效果进行了比较。ＨＰ－１毛细柱的分离效果满足定量分析要求。     

顶空气相色谱法测定污水中的苯系物

采用顶空气相色谱法测定了污水中的苯系物,该苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯。采用气相色谱-FID,AC-20弹性石英毛细管色谱柱,对气相色谱分析条件和顶空分析条件(水样体积、平衡温度、平衡时间、聚四氟乙烯膜及加盐量)进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,苯系物各组分在质量浓度6~1 000μg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳顶空分析条件为:试样用量8mL、平衡温度60℃、平衡时间20min、氯化钠用量2.0g、使用聚四氟乙烯膜隔离水样和密封硅橡胶垫。在最佳分析条件下,该方法的检出限为1.1~1.3μg/L,相对标准偏差为1.3%~5.2%(n=6),加标回收率为85.3%~103.6%(n=3)。该方法快速、准确,可监测污水处理厂进、出水中苯系物的含量。     

色谱法测定异戊烯中的微量含氧化合物

采用GC-MS联用仪对高纯度异戊烯产品中的微量含氧化合物进行了定性分析,采用CP-Lowox毛细管色谱柱(φ0.53mm×10 m)建立了异戊烯产品中微量含氧化合物的GC分析方法,对GC分析条件进行了选择和优化,并对实际试样进行了测定。实验结果表明,在优化的GC分析条件下,异戊烯产品中可能存在的二甲醚、甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等微量含氧化合物分离良好。定量分析结果表明,标样的加标回收率为94.00%¹08.49%,相对标准偏差均小于等于3.51%,回收率和精密度良好;采用溶剂外标法定量,甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等组分的检测限均低于5 mg/kg。该分析方法可满足异戊烯产品中微量含氧化合物的质量监控和实际生产过程中快速分析的需要。     

毛细管气相色谱法测定三苯基膦的含量

采用１０ｍ×０．２５ｍｍｉｄＯＶ－１０１石英毛细管柱，氢火焰检测器（ＦＩＤ），蒽酮作内标物，建立了毛细管气相色谱法分析三苯基膦的方法。该法快速、准确，其回收率为９９．２％—１００．３％。     

气相色谱法分析双酚A中的微量酚类杂质

采用化学衍生的方法对双酚A试样进行甲基化处理 ,用毛细管气相色谱法对甲基化试样进行定量分析 ,用气相色谱 /质谱联用和其它方法对检测到的组分进行定性分析 ,得到了双酚A中酚类杂质的定性、定量结果     

乙烯裂解气全组成气相色谱分析方法的改进

通过增加分析流路将单通道气相色谱仪改装为双通路、双检测器气相色谱仪,采用阀切换和柱反吹技术实现了一次进样完成乙烯裂解气中永久性气体和烃类气体23个组分的完全分离,建立了外标法的定量分析方法。5次重复测定结果表明,各组分的最大相对标准偏差为3.795%,最大相对误差为-3.232%,回收率为96.8%～101.3%。     

凝析气藏考虑毛管数和非达西效应的渗流特征

近期的大量理论和试验研究发现,高速流动导致的毛管数和非达西效应对近井油气相对渗透率有显著影响,仅考虑非达西效应无法准确描述油气真实渗流状态。准确理解并考虑这2种效应的影响对凝析气藏渗流动态分析以及生产动态预测有很重要的意义。建立了油气两相渗流的定解问题,得到了拟稳态形式的流入动态方程。在三区渗流机理上,首次综合考虑了毛管数和非达西效应对相对渗透率的影响。实例分析揭示了高速流动下油气相对渗透率变化及油气分布状态新特征。对不同流入动态模型的对比分析表明,本方法比现有方法更有助于正确预测生产动态,评估气井产能。