Modifizierung der photometrischen Gesamtvitamin C-Bestimmungsmethode mit papierchromatographischer Trennunz nach Imhoff

Zusammenfassung Die Reaktion der Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin zu dem in UV-Bereich blau fluorescierenden 3-(1,2-dihydroxyäthyl-) chinoxalinlacton wird zur gemeinsamen papierchromatographischen Bestimmung von Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure benutzt. Die Ascorbinsäure in den zur Untersuchung vorbereiteten Extrakten wird mit 2,6-Dichlorphenol-indophenol oxydiert, die sich bildende Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin umgesetzt und das Reaktionsgemisch nach der Keilstreifenmethode chromatographiert. Mit Hilfe eines Indicator-chromatogramms wird die Zone des Chinoxalins ausgeschnitten, mit Na-acetat-Lösung extrahiert, und die Absorption des Kondensationsproduktes der Dehydroascorbinsäure in einem Spektralphotometer bei 342 nun quantitativ bestimmt. Für jeden Ansatz wird ein externer Standard mitgeführt und ein Reagentienleerwert mitbestimmt. Eine Reihe von Beleganalysen beweisen die Leistungsfähigkeit des Verfahrens und die Möglichkeit, die bekannten, die Vitamin C-Bestimmung störenden Substanzen auszuschalten.Über eine Parallelbestimmung der Ascorbinsäure im selben Extrakt nach der Methode vonHerrmann u.Zobel, sowie durch Abzug des so gefundenen Ascorbinsäurewertes von dem auf die beschriebene Weise bestimmten Gesamtvitamin C-Gehaltes läßt sich auch der Anteil an Dehydroascorbinsäure indirekt ermitteln.

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Modification of photometric determination of total vitamin C content by paperchromatographic seperation according to the method of imhoff

Summary The reaction of dehydroascorbic-acid with o-phenylene-diamin to the 3-(1,2-dihydroxyethyl) quinoxalinyl lacton was used for determination of ascorbic and dehydroascorbic-acid by paper chromatography. By means of an indicator chromatogram the quinoxalinyl-zone was seperated, extracted with sodium acetate and absorption was quantitatively measured with a spectrophotometer. The substances affecting the vitamin C determination thus were eliminated; from the results the amount of dehydro-ascorbic-acid also could be calculated.

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Für fleißige und gewissenhafte Mitarbeit wird Frl.S. Peukert herzlich gedankt.     

Restmengen von Ethylenchlorhydrin (ECH) in Kakaotrunk und Schokolade

Zusammenfassung Mit einer empfindlichen Analysenmethode werden Restmengen von 0,2–0,6 ppm ECH in kommerziellem und selbsthergestelltem Kakaotrunk und solche von 1,8–5,6 ppm ECH in Schokolade gefunden. Eine Bilanz zwischen ECH und Ethylenoxid (EO) in dem kochenden Aufguß und dem Destillat in Abhängigkeit von der Zeit wird aufgestellt. Es wird gefunden, daß die ECH-Konzentration im Aufguß in 15 min auf 1/7 abfällt, und zwar ausschließlich durch Verdampfung von ECH. Eine Reaktion zu EO oder Ethylenglykol oder anderen Metaboliten ist nicht nachweisbar. — Zur Bestimmung wird die Probe alkalisiert, das gebildete EO in verdünnte Schwefelsäure abdestilliert, das entstandene Ethylenglykol nach Malaprade in Formaldehyd übergeführt, dieser abdestilliert und nach Bremanis photometrisch bei 570 nm bestimmt. Die Bestimmungsgrenze wurde zu 0,01 ppm gefunden, die Standardabweichung ists=0,0034 ppm (N=20), die Ausbeute 99,8%. Die Empfindlichkeit kann zehnfach erhöht werden durch Vergrößerung der Einwaage.

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Residues of ethylene chlorohydrin (ECH) in infusions of cocoa and in chocolate

Summary With a sensitive method residues of 0.2–0.6 ppm ECH are found in commercial and bendtop infusions of cocoa and 1.8–5.6 ppm ECH in chocolate. The balance is established with time between ECH and ethylene oxide (EO) in the boiling infusion and the distillate depending on time. It is found that the ECH concentration in the infusion is reduced in 15 min to 1/7 by evaporation alone. No reaction to EO or ethylene glycol or other metabolites is detectable. For the determination alkali is added to the sample, followed by distillation of any formed EO into dilute sulfuric acid, where ethylene glycol is oxidized to formaldehyd according to Malaprade. This is distilled off for further enrichment and determined according to Bremanis by photometry at 570 nm. The determination for limit was to 0.01 ppm, the standard deviation iss=0.0034 ppm (N=30), the yield 99.8%. The sensitivity may be increased tenfold by increasing sample size.

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Untersuchungen über das Verhalten von Äthylenoxid bei der Begasung von Lebensmitteln, X. Mitteilung

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Meßwerte aus der Dissertation von A. Leyendecker, Universität Bonn     

Schnellmethode zur Bestimmung des Coffeins in alkoholfreien Erfrischungsgetr?nken und Lebensmitteln mit Coffeinzusatz

Zusammenfassung Anstelle einer Extraktion mit organischen Lösungsmitteln und nachfolgender Reinigung läßt sich Coffein in Erfrischungsgetränken oder Kunstspeiseeis nach Passage der Flüssigkeit oder einer wäßrigen Lösung durch eine Polyamidsäule im Durchlauf durch Messung der Extinktion bei 274 nm leicht und schnell bestimmen, da Polyamidpulver Störsubstanzen quantitativ zurückhält und das Coffein vom Sorptionsmittel nicht adsorbiert wird.[/p]

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Rapid method for the determination of caffeine contents in nonalcoholic beverages and in foods with caffeine

Summary The method is based on the possibility that watery solutions of beverages or watery extracts of foods can be purified by passing through a polyamide column, because polyamide powder adsorbs the substances which influence the extinction measurement. According to the results presented, caffeine is not retained by polyamide. Rapid determination is possible by extinction measurement of the transluate by 274 nm.[/p]

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Herrn Dr. O. Hett, Chemisches Untersuchungsamt für das Saarland, danken wir für Diskussionen, dem Verband der Chemischen Industrie e. V., Fonds der Chemischen Industrie für die gewährte Unterstützung.