间接电解氢化法合成L—磺基丙氨酸

Nafion417为隔膜的电解槽中，DSA(dimensional stable anode)为形稳性阳极，Pb为阴极，间接电解氧化L—胱氨酸合成L—磺基丙氨酸。研究了胱氨酸浓度、HBr浓度、电解浴温度、阳极电流密度及电解电量等因素对电合成L-磺基丙氨酸产率的影响。研究表明：由0．1mol/L胱氨酸和3．5mol/L HBr组成的阳极液，以2．5A．dm^-2的电流密度于30℃电解至理论电解电量为止，产品产率达70％。     

双极膜成对电合成L-磺基丙氨酸和L-半胱氨酸

利用自制的CuTsPc-SA/CuTAPc-CS双极膜（CuTsPc：四磺酸基铜酞菁;SA：海藻酸钠;CuTAPc：四氨基铜酞菁;CS：壳聚糖）作为电解槽隔膜,成对电解L-胱氨酸合成L-磺基丙氨酸和L-半胱氨酸,提高了电流效率,降低了生产成本。研究表明,电解时电流密度以35mA/cm^2为宜,阴极室L-胱氨酸的初始浓度以0.65mol/L为宜。当氢溴酸浓度为3 mol/L时,阳极室电流效率达到最大值,为85.1%。     

CuTsPc-SA/CuTAPc-CS双极膜在成对电合成L-半胱氨酸和L-磺基丙氨酸中的应用

用四磺酸基铜酞菁(CuTsPc)和四氨基铜酞菁(CuTAPc)改性海藻酸钠(SA)阳膜层和壳聚糖(CS)阴膜层,制备了CuTsPc-SA/CuTAPc-CS双极膜(BPM),并以CuTsPc-SA/CuTAPc-CSBPM作为电解槽隔膜,成对电合成L-磺基丙氨酸和L-半胱氨酸。研究结果表明,四磺酸基铜酞菁和四氨基铜酞菁可以促进双极膜中间层水的解离,大大降低膜阻抗和膜电阻压降(即IR降),当电流密度为45mA/cm2时,在1mol/LNa2SO4溶液中,CuTsPc-SA/CuTAPc-CS双极膜的IR降仅为0.3V。综合考虑电流效率和产量两个因素,电合成时电槽的电流密度以35mA/cm2为宜。     

间接电解氧化法合成丙酮酸乙酯

电解酸性MnSO4 电解液制成的Mn(Ⅲ )氧化媒质在合适的反应条件下氧化乳酸乙酯 ,合成丙酮酸乙酯 ,产率达 78%。合成产物以质谱、核磁共振和红外光谱予以表征。     

间接电解氧化合成的进展

本文对间接电解氧化合成所需要的媒质、相转移催化剂及间接电解氧化合成反应和近年来间接电解氧化合成的新方法进行了阐述。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

L—磺基丙氨酸的应用及电化学合成

一、L—磺基丙氨酸的应用L—磺基丙氨酸在饲料添加剂、医药、化妆品、洗涤剂等精细化工领域有着广泛的应用。1.合成抗病毒药物近年来通过对动物的研究,发现L—磺基丙氨酸与视力、繁殖能力、心肌功能、神经功能及免疫功能有着很密切的关系,且具     

间接电解氧化合成邻硝基苯甲醛的研究

以三氧化铬为氧化剂，在浓硫酸、冰醋酸、醋酸酐溶液里，将邻硝基甲苯氧化为邻硝基苄叉二乙酸酯，后者经水解得邻硝基苯甲醛。氧化反应后的溶液中岂有　Ｃｒ￣（３＋），浓缩后，在带隔膜的电解槽中，使用铅电极进行电解氧化，重新得到三氧化铬，使其循环使用。     

L-谷氨酸苄酯-NCA与L-丙氨酸-NCA共聚物的合成研究

以L-谷氨酸、L-丙氨酸为原料,利用硫酸催化-真空脱水制备了L-谷氨酸γ-苄酯(BLG);BLG和L -丙氨酸在四氢呋喃中分别与光气反应合成了L-谷氨酸γ-苄酯羧酸酐(BLG-NCA)和L-丙氨酸羧酸酐(Ala- NCA);BLG-NCA与ALa-NCA在三乙胺的引发下,共聚反应制得了BLG-NCA与ALa-NCA的共聚物。结果表明:合成BLG,BLG-NCA,ALa-NCA的产率分别为40．25％,88％,61．8％,熔程分别为171-173℃,91-93℃, 90-91℃。红外光谱也验证了所合成产物。BLG-NCA与ALa-NCA(摩尔比为8．194:1)的共聚产物在30℃下,其特性粘数为0．547 dL／g,核磁共振光谱确定了其结构特征,DSC分析证明了该共聚物为单一的共聚产物。     

L-丙氨酸-N-羧基-环内酸酐的合成及其聚合研究

丙氨酸的四氢呋喃悬浮液在0℃下缓慢通入过量的干燥光气后升温至30℃合成得到了L 丙氨酸 N 羧基 环内酸酐(L Ala NCAn),研究了L Ala NCAn的开环聚合反应以及反应过程中溶剂、温度、引发剂及用量对聚合物特性黏度的影响。利用红外光谱确认了所得单体和聚合产物。用硝基苯作溶剂,三乙胺作引发剂,所得聚合物特性黏度为[η]=0 83dL/g。考虑到强酸对生物高分子的降解作用,实验中测定了二氯乙酸(DCA)对聚合物特性黏度的影响,结果发现二氯乙酸对聚丙氨酸特性黏度无影响。     

间接电氧化法合成氯代苯甲醛

以Ｍｎ２＋为电解媒质,采用无隔膜电解槽,间接电氧化法合成苯甲醛及四种氯代芳烃醛。电流效率大于５０％,电解收率大于６０％,母液经处理后可循环电解,不造成环境污染     

间接电氧化异黄樟油素合成洋茉莉醛

提出了合成洋茉莉醛的新方法———间接电氧化法。对用重铬酸钠氧化异黄樟油素得到洋茉莉醛的过程中产生的含Cr3+废液转化为含Cr6+的工艺条件进行了研究,Cr3+循环利用。实验表明,使用Nafion离子交换膜,硫酸的质量分数为5%,PbO2/Pb为阳极,Ti为阴极,极间距为1 6cm,电流密度为625A/m2,电流效率可达70 41%,Cr3+的转化率为70%左右。     

无隔膜电解槽内羟基新戊醛的间接电氧化

在无隔膜电解槽内,电解溴离子生成溴单质作为氧化剂,氧化羟基新戊醛为羟基新戊酸。研究了pH、反应温度、反应物浓度和阳极电位对电流效率及选择性的影响。结果表明,在无隔膜电解槽内,以Br-/Br2为媒质的间接电氧化法可以制取羟基新戊酸,电流效率最高可达61 9%,选择性可达90%。     

阴极间接电氧化法的进展

综述了既具有催化性能，又具有较强氧化能力的过氧化物作媒质进行阴极间接电氧化的新进展。     

羟基新戊酸的电化学合成

在质子交换膜电解槽中,以PbO2 为阳极,以羟基新戊醛为原料,利用直接电氧化方法合成羟基新戊酸。通过四因素三水平正交实验,得到最佳合成条件:pH=1,阳极电位1 65V,反应物浓度0 22mol/L,反应温度15℃。在此条件下,该反应的选择性达到91 6%,电流效率达到56 9%。研究发现,在4个影响因素中,pH对选择性和电流效率的影响最大。通过耗竭性电解实验,得到消耗电量与转化率的关系,可以由消耗电量近似地估算反应物的转化率。     

间接电氧化法合成2,4—二氯苯甲醛中表面活性剂,乳化搅拌器的应用

在以ＭｎＳＯ３为媒质、用间接电氧化法合成２,４－二氯苯甲醛的研究基础上,对表面活性剂及乳化搅拌器在体系中的应用进行了研究。结果表明,乳化搅拌器对槽外反应及电解液的循环均有利,效果明显。     

间接电氧化合成对溴苯甲醛

提出采用间接电合成法以Ce4+/Ce3+为媒质,在高剪切混合乳化机搅拌下使Ce4+氧化对溴甲苯合成对溴苯甲醛工艺,使用后的媒质再生循环使用,无三废排放。在隔膜电解槽中Ce3+电氧化的最佳条件是c(Ce3+)=0 8mol/L;c(H2SO4)=0 3mol/L;电流密度200A/m2;电量1 0F/mol,Ce4+的电解收率90 9%。槽外合成对溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4+)∶n(p Br—C6H4—CH3)=4∶1;c(H2SO4)=0 3mol/L;反应温度85℃,对溴苯甲醛反应收率78 5%,Ag+催化下对溴苯甲醛反应收率90 3%。