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1.
4,4'-双(氯甲基)联苯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1~ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6~ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。 相似文献
2.
4,4'-双(氯甲基)联苯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了4,4'-双(氯甲基)联苯(BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料,氯化锌为催化剂,经氯甲基化反应合成BCMB,最佳工艺条件:多聚甲醛:联苯:氯化锌=2.1~2.3:1:1.68(摩尔比),氯化锌:水=2.8(质量比),反应温度56~60℃,反应时间5 h。产品熔点127-133℃,收率(以联苯计)达48%。 相似文献
3.
简要介绍了4,4’-双(氯甲基)联苯(BCMB)的用途、性质及其合成特点。以列表的方式综述了以多聚甲醛,联苯等为原料,氯化锌为催化剂经氯甲基化反应制备BCMB的合成和后处理技术。依据催化剂特性和相关反应理论,重点分析了催化剂和催化机理及关注点,讨论了反应温度和反应时间之间的关系及后处理和二氯甲醚的去除。最后,对BCMB今后的合成研究提出了建议。 相似文献
4.
以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物.对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10%双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3h,反应温度为0~5℃.在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9%(以原料联苯计),纯度为99.5% (HPLC面积归一化法).产物结构经熔点、1HNMR和13CNMR和质谱表征. 相似文献
5.
由柠檬醛合成柠檬腈的工艺研究 总被引:5,自引:0,他引:5
从山苍子提取出的柠檬醛 ,与硫酸羟胺反应生成柠朦肟 ,脱水后可得到柠檬腈。通过正交实验确定了柠朦肟合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬醛 )∶n(硫酸羟胺 ) =1∶ 1 .5 ,p H=6~ 7,反应温度为 45°C,反应时间 3 .5 h。柠朦腈合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬肟 )∶ n(乙酸酐 ) =1∶ 5 ,反应温度为 1 2 5~ 1 3 0°C,反应时间 1 h。柠檬腈的产率约为 89.7%。 相似文献
6.
以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸。详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n(Mn)=1∶1,n(Co+Mn)∶n(Br)=1∶1,催化剂的用量为1.5%(原料的重量比),氧气流速为150 m L/min,反应温度80℃。在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为92.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经过熔点、1H-NMR和MS表征。 相似文献
7.
3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 总被引:6,自引:0,他引:6
以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0~ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征 相似文献
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