直接酯化法合成丙烯酸高级酯

采用直接酯化法合成了具有抗电解质性能的丙烯酸高级酯,发现以甲苯为溶剂用量为90g,丙烯酸用量为 7.2g,高级脂肪醇聚氧烯醚102.8g,对甲苯磺酸1.1g,对苯二酚0.06g时.高级脂肪醇聚氧乙烯醚与丙烯酸 直接酯化副反应少、得酯率高、反应重复性好.有很强的实用性。     

环已二醇二丙烯酸酯的合成工艺

用浓硫酸作催化剂 ,环已烷作带水剂 ,对甲氧基苯酚作阻聚剂 ,利用直接酯化法合成环已二醇二丙烯酸酯 ,同时就助剂作用和用量对反应影响进行探讨 ,确定了合适的合成工艺路线。     

无溶剂体系中合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯

以1,4-丁二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用真空无溶剂直接酯化法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸与1,4-丁二醇摩尔比)对酯化反应的影响。结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,4-丁二醇为3,催化剂用量(占原料总质量,%)为0.5%,阻聚剂质量分数(占原料总质量,%)为0.25%,反应时间为8 h,反应温度为75~80℃。在此条件下,产物为淡黄色透明油状液体,收率可达80%。     

无溶剂体系中合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯

以1,4-丁二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用真空无溶剂直接酯化法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸与1,4-丁二醇摩尔比)对酯化反应的影响。结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,4-丁二醇为3,催化剂用量(占原料总质量,%)为0.5%,阻聚剂质量分数(占原料总质量,%)为0.25%,反应时间为8 h,反应温度为75⁸0℃。在此条件下,产物为淡黄色透明油状液体,收率可达80%。     

直接酯化法合成PTT的研究

研究了用直接酯化法合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的工艺,考察了影响合成工艺的各种因素。结果表明,1,3-丙二醇的醛含量对PTT合成反应有较大影响;实验所选定的复合催化剂能起到较好的催化作用,相对催化剂钛酸四丁酯可使反应速度提高15%,并可提高产品色相;制备PTT切片最佳工艺条件为醇酸量比为1.4:1,缩聚反应温度为270~272℃;固相增黏得到的PTT切片主要物理性能和纺丝性能指标达到美国杜邦公司的同类产品水平。     

光敏预聚物丙三醇三缩水甘油醚三丙烯酸酯的合成

以N,N 二甲基苄胺为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂,用丙三醇三缩水甘油醚和丙烯酸为主要原料合成了一种新型光敏预聚物———丙三醇三缩水甘油醚三丙烯酸酯。研究了反应温度,阻聚剂、催化剂用量等因素对反应的影响,优化的合成反应条件是温度90～110℃、N,N 二甲基苄胺的质量分数为0 80%～1 00%、对羟基苯甲醚的质量分数为0 20%～0 40%。把所合成的光敏预聚物加入光引发剂配成了光固化涂料,对其紫外光固化涂料膜进行了拉伸实验,测得其拉伸强度为27 14MPa,弹性模量946 85MPa,断裂伸长率3 72%。     

杂多酸催化合成三丙二醇二丙烯酸酯

对杂多酸和固载型催化剂催化丙烯酸和三丙二醇反应合成三丙二醇二丙烯酸酯进行了研究,探讨了催化剂用量,醇酸摩尔比,反应时间等因素对反应结果的影响。在醇酸的摩尔比为1：2．4,催化剂的用量为三丙二醇质量的1．4％,反应时间为6h的条件下,三丙二醇二丙烯酸酯的收率可达97．1％。固载型杂多酸催化剂均可多次使用而活性没有明显下降。     

直接酯化法合成PTT的工艺探讨

研究了采用直接酯化法合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的催化剂种类、催化剂浓度、反应物料的物质的量比以及升温速率对反应的影响。实验证明,以硫酸钛水解物为酯化催化剂,三氧化二锑作为缩聚催化剂合成PTT是可行的。     

新型多元醇丙烯酸酯的合成研究

用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,初步考察了溶剂用量,原料配比,催化剂的组成及用量,阻聚剂的组成及用量等因素对产品酯化率的影响。结果表明,最适宜的条件为:酸醇物质的量比为4.5∶1,对甲苯磺酸作催化剂用量为5%,对苯二酚作阻聚剂用量为1%,反应温度在85℃左右,反应时间在6h,酯化率可达90%以上。用红外光谱、高效液相色谱及质谱对产物进行定性定量。     

直接酯化法合成BHBT过程主反应动力学研究

以精对苯二甲酸（ＰＴＡ）和１,４ 丁二醇（ＢＤ）为原料,以Ｔｉ（ＳＯ４）２水解物为催化剂,采用直接酯化法合成ＢＨＢＴ,对主反应进行动力学研究,分别按零级、一级反应模型处理,并求得其动力学参数,进行模型的比较和鉴别,得出在本实验范围内,一级反应更为可靠的结论。     

PBT直接酯化法工艺及特点

介绍在PET装置的基础上开发出PBT生产流程。其工艺特点为三釜流程、生产流程短;工艺塔设计合理;操作简便;BD蒸气喷射;BD全回用,气相热媒加热,尾气排放达到环保要求等。     

直接酯化法合成PBT中钛系催化剂的研究

对钛系催化剂在直接酯化法合成PBT中的应用进行了研究.采用不同种类的催化剂和不同的催化剂含量进行实验.在催化剂对酯化反应速率、THF 生成量及缩聚反应速率的影响方面得出了一些规律性的结果.同时运用端羧基分析、DSC、恒温 TG 等方法测定了钛系催化剂对 PBT 热氧化稳定性的影响.     

缩丙二醇二丙烯酸酯的合成研究

选择醇、酸直接酯化法合成缩丙二醇二丙烯酸酯，考察了配比、带水剂、时间、温度和催化剂等因素对反应的影响，得到了反应最佳条件，酯化产率达８０％     

酯化法合成丁二酸二乙酯

以丁二酸和无水乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸二乙酯,考察了影响收率的各种因素,确定了最佳反应条件为:丁二酸用量0.1mol时,无水乙醇与戊二酸的物质的量比为6.0,3.0g催化剂,25mL环己烷作带水剂,反应时间2.0h,收率达85.09%,结果表明,硫酸氢钠是合成丁二酸二乙酯的优良催化剂。     

固体酸催化合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯动力学

对1,4-丁二醇与丙烯酸在固体超强酸SO42-/Ti O2-Sn O2作用下,催化合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯的反应动力学进行研究。考察了固体超强酸催化作用下1,4-丁二醇、丙烯酸以及体系水含量对初始反应速率的影响,以Elay-Rideal机理为理论基础,建立了固体超强酸SO42-/Ti O2-Sn O2为催化剂合成工艺的动力学模型。实验数据和模型计算结果的比较表明,该模型精确度良好,实验验证模型预测值与实验值相对偏差小于5%,为1,4-丁二醇二丙烯酸酯合成工艺的优化提供了依据。     

固体酸催化合成1,6-己二醇二丙烯酸酯工艺条件的优化

以1,6-己二醇和丙烯酸为原料,采用自制的固体超强酸SO2-4/Ti O2-Sn O2为催化剂,考察了工艺过程各参数(酸醇比、催化剂用量、反应时间和反应温度)对加氢脱氧效果的影响。在单因素实验的基础上,采用正交试验,对催化合成1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)工艺条件进行了优化,并对合成产物进行了GC/MS、核磁、FT-IR表征以及物化性质进行了检测。最佳的酯化反应条件为:酸醇摩尔比3.5∶1,催化剂加入量质量分数为5%,反应时间4h,反应温度130℃,在此条件下,HDDA的平均收率可达91.8%,产品纯度很高且与精细标准品理化性质基本一致。     

1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的合成及其硝酯化

以间二氯苯为原料、发烟硫酸和硝酸钾为硝化剂,制备得到标题化合物(DCTNB).以硝酸银为亲核试剂与DCTNB进行亲核取代反应,合成一种新型的含能化合物2,4,6-三硝基苯-1,3-二硝酸酯(TNPDN).同时考察了硝化剂用量、反应温度和反应时间等工艺条件对DCTNB收率的影响.结果表明,较佳的工艺条件为100 mL发烟硫酸、35.5 g硝酸钾、反应温度为160℃、反应时间为4h,收率为75.4％.DCTNB与硝酸银在50℃下反应2h,TNPDN收率可达32.4％.经红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行结构表征.