不同粒径成炭剂阻燃聚丙烯体系的性能研究

以自制的三嗪系成炭发泡剂(CFA)为原料,采用球磨机对CFA进行研磨处理,制得不同粒径的CFA。成炭剂与其他阻燃剂复配加入到聚丙烯(PP)中制备阻燃PP材料,通过氧指数和垂直燃烧测定了材料的阻燃性能,同时还研究了材料的力学性能。结果表明:当CFA的粒径为10μm时,阻燃PP材料显示出最好的阻燃性能;随着CFA粒径的减小,材料的力学性能逐渐提高。同时利用扫描电镜测得了炭层的表面形貌,并对阻燃机理进行了研究。     

含硅成炭剂的合成及其在阻燃PP中的应用研究

以三聚氰氯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷及对苯二胺为主要原料合成了一种含有机硅的三嗪类成炭剂（CA）,将其与多聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR)用于聚丙烯(PP) 阻燃。研究了APP与CA的配比及用量对PP阻燃性能、力学性能和热稳定性能的影响。结果表明,阻燃改性后的PP具有良好的阻燃性能和力学性能;CA具有优良的成炭作用,含硅基团能够促进PP成炭,提高了PP的热稳定性,有效地抑制了PP的进一步燃烧;当APP/CA为3/1、复配阻燃剂添加量为28 %（质量分数,下同）时,阻燃 PP的极限氧指数为32.5 %,垂直燃烧达UL 94 V-0级。     

超支化三嗪成炭剂阻燃聚丙烯

将自制的超支化三嗪成炭剂（CFA）与聚磷酸铵（APP）以1∶1的比例复配成膨胀型阻燃剂（IFR）,用于聚丙烯（PP）的阻燃。采用冲击实验、拉伸实验、极限氧指数仪、垂直燃烧（UL 94）和扫描电子显微镜 (SEM)等方法表征了PP阻燃复合材料的力学性能、阻燃性能,分析了断面形貌。结果表明,添加阻燃剂后,冲击强度呈先增加后降低的趋势,拉伸强度则随着阻燃剂含量的增加不断下降,但降幅不明显;含有15 % IFR的阻燃复合材料,其垂直燃烧等级即可通过UL 94 V-0级测试,显示出复合IFR具有优秀的阻燃效果。     

成炭剂及其膨胀阻燃体系的研究进展

介绍了近几年成炭剂及其膨胀阻燃体系的研究进展。分别介绍了传统型成炭剂(季戊四醇、双季戊四醇、淀粉、山梨醇)和新型成炭剂(三嗪类、聚酰胺、酚醛树脂、超支化成炭剂)在聚合物膨胀阻燃中的作用。并指出了现存成炭剂的缺陷,对未来开发出性能优良的成炭剂进行了展望。     

含硫有机硅磷阻燃成炭剂的合成与应用

以1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷（SPEPA）以及丙基三甲氧基硅烷（PTMO）为原料,实现对一种含硫、有机硅、磷三元素协同阻燃成炭剂——丙基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯（PSTSPE）的合成。考虑反应温度、溶剂、反应时间和物料比对PSTSPE产率的影响。结果表明,最佳反应条件是：n(SPEPA)∶n(PTMO)=3.3∶1。先在130℃下反应,分馏时间2 h,之后升温至150℃反应,分馏时间8 h,此时PSTSPE的产率能达到94.3%。此外,通过1H-NMR、FTIR、TG/DTA以及LOI对PSTSPE的结构和性能进行表征测试。测试结果表明,该化合物具有良好的热稳定性,当分解温度在325℃,PSTSPE与MPP的复配比为1.5时,化合物的LOI能达到34%,且不低落。由此可见,化合物PSTSPE的阻燃和成炭防滴落效果良好,并且同MPP复配后表现出明显的协同增效性。     

一种超支化聚酰胺成炭剂的合成及其阻燃聚丙烯的研究

以三聚氰胺(MEL)和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,在催化剂的作用下,合成了一种超支化聚酰胺成炭剂(HBPA),成炭剂和聚磷酸铵(APP)复配,用于PP材料的阻燃。结果表明,阻燃剂用量为30%时(HBPA∶APP=3∶2),阻燃PP的极限氧指数为27.5%,垂直燃烧等级达到UL 94V-0级,表明HBPA与APP具有良好的协效阻燃作用。     

一种超支化聚酰胺成炭剂的合成及其阻燃聚丙烯的研究

以三聚氰胺(MEL)和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,在催化剂的作用下,合成了一种超支化聚酰胺成炭剂(HBPA),成炭剂和聚磷酸铵(APP)复配,用于PP材料的阻燃。结果表明,阻燃剂用量为30%时(HBPA∶APP=3∶2),阻燃PP的极限氧指数为27.5%,垂直燃烧等级达到UL 94V-0级,表明HBPA与APP具有良好的协效阻燃作用。     

季戊四醇基成炭剂对PP阻燃效果的分析

用3种不同的成炭剂:季戊四醇(PER)、1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)、二(1-氧代-4-亚甲氧基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)苯基膦酸酯(BCPPO)复配酸源和气源,阻燃PP通过红外(IR),热重(TG),锥形量热分析和扫描电镜等,考察了3种不同成炭剂的吸水性、相容性、热性能、阻燃效率的异同及互相之间的关系,并探讨了其阻燃PP的机理,结果表明:在阻燃性、成炭性、相容性等方面PER经过改性的PEPA和BCPPO比PER有了明显提高,并且经二次改性后的BCPPO,在对PP的阻燃性能上比一次改性的PEPA有了较大幅度的提高,原因是由成炭剂含炭量引起,3种成炭剂的炭含量排序是BCPPO>PEPA>PER.     

有机硅、硫、磷阻燃成炭剂的合成与应用研究

以丙基三甲氧基硅烷(PTMO)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种笼状硫代磷酸酯阻燃剂——丙基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(PSTSPE)。同时探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料比等对产率的影响,并得到合成反应的最佳条件:SPEPA与PTMO的物质量比为3.3:1,第一步在130℃下反应2 h,第二步在150℃下反应8 h。该条件下,产物的产率可达到94.3%。另外通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热分析(TG/DTA)及极限氧指数(LOI)测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明:产物具有良好的热稳定性,其可对聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)产生良好的阻燃及成炭、防滴落效果;当其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于PBT阻燃时,表现出明显的协同阻燃效应。     

三嗪类成炭剂的合成及对聚丙烯的阻燃

以三聚氯氰、二乙醇胺和乙二胺为原料,设计并合成了一种新型三嗪类成炭剂(CA),将其与聚磷酸铵(APP),三聚氰胺(MA)复配成膨胀型阻燃剂(IFR),并用其对聚丙烯(PP)进行阻燃.使用混料设计的方法研究了CA对阻燃PP体系的阻燃性能和力学性能的影响.结果表明.所复配的IFR极大地改善了PP的阻燃性能.当IFR是由80.3%(质量分数,下同)的APP、13.0%的MA和6.7%的CA组成时,IFR对PP体系具有最有效的阻燃性.当PP中IFR加入量为30%时,阻燃PP体系的的极限氧指数(LOI)达到35.5%;当IFR加入量仅为25%时,阻燃PP体系的的阻燃性能也通过UL-94 V-0级,LOI值达到32.5%.     

三嗪类成炭剂的制备及其阻燃聚丙烯的研究

以三聚氯氰和4,4’-二氨基二苯醚（ODA）为原料制备了具有三嗪环与苯环交替结构主链的新型三嗪类成炭剂(CA-ODA),并将其与聚磷酸铵（APP）复配,用于阻燃聚丙烯（PP）。采用热失重分析方法和锥形量热仪研究了不同质量配比的APP/CA-ODA阻燃体系对PP热稳定性和阻燃性能的影响。结果表明,CA-ODA自身具有良好的热稳定性和成炭性能,三嗪环和苯环交替结构能够促进PP成炭,从而有效地提高了PP的阻燃性能。当APP/CA-ODA体系总添加量为25%,二者质量配比为2:1时,PP复合材料的热释放速率峰值由1046 kW?m-2降低至334 kW?m-2,并且残炭量高达41.5 %。     

不同成炭剂对阻燃复合材料的性能影响研究

用21%(质量分数,下同)聚磷酸铵(APP)、4%三聚氰胺(MEL)、5%成炭剂和高密度聚乙烯(HDPE)制备膨胀型阻燃复合材料。研究了不同成炭剂对阻燃复合材料力学性能、燃烧性能、热稳定性能及成炭炭层影响。研究发现乙二醇成炭剂不仅提高阻燃剂的阻燃效率并且提高了复合材料的冲击性能。     

三嗪类阻燃剂的热性能及成炭机理探索

合成了一种新型三嗪类成炭剂(CA),并利用质量分数为6.7%的CA、80.3%的聚磷酸铵(APP)和13%的三聚氰胺(MA)复配而成的膨胀型阻燃剂(IFR)对聚丙烯(PP)进行阻燃.用热重分析仪研究了IFR及其阻燃PP体系的热性能,并对其阻燃成炭机理进行了探索.结果表明,IFR使PP的热降解行为发生了变化,PP/IFR 600℃时在氮气中的质量保持率达到18.05%,,在空气中达到13.43%.IFR、PP/IFR的实际质量保持率比理论值高,各组分间存在着协同阻燃作用.PP/IFR在燃烧时可形成较好的膨胀炭层.     

PP成炭阻燃研究进展

从聚合物成炭、含硅化合物协效成炭、金属及其化合物催化成炭和无机纳米材料协效成炭等方面,综述了聚丙烯(PP)在成炭阻燃领域的研究进展。通过添加不同的协效成炭剂可以提高PP燃烧时的成炭量和成炭效率。运用多种方法协同作用正成为PP阻燃的研究方向。     

利用二甲基硅油副产物合成笼状有机硅阻燃成炭剂的研究

以甲基三氯硅烷和季戊四醇为原料合成新型笼状有机硅阻燃成炭剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环-[2,2,2]-辛烷。探讨了反应温度、反应时间、溶剂等对收率的影响,优化的工艺条件为:甲基三氯硅烷与季戊四醇的物质的量比为1∶1,反应温度为150℃,反应时间为4h,产品收率为96%,分解温度达310℃;采用IR、1 H NMR、差热、极限氧指数等技术表征了产品的结构及阻燃等性能;应用实验表明产品有较好的阻燃成炭性。     

新型成炭剂在聚合物膨胀阻燃中的应用和研究进展

传统膨胀型阻燃剂中炭源为小分子醇类化合物,导致阻燃剂具有易吸湿、易迁移、和聚合物基体不相容等缺点。为了改进这些缺点,各种新型成炭剂相继被研究开发出来。本文对一些新型成炭剂,如热塑性酚醛树脂、聚酰胺、热塑性聚氨酯以及一些大分子化合物的衍生物在化学膨胀阻燃聚合物中的应用和研究进行了综述。     

茶多酚的成炭性能及热分解动力学研究

研究了茶多酚宏观成炭的变化过程,通过同步热分析仪在不同气氛下选取不同升温速率对茶多酚进行了热失重（TG）试验,并采用 Kissinger和Ozawa法计算了茶多酚在不同气氛下的活化能。结果表明,茶多酚受热后会生成膨胀炭层,且高温时能够保留完整的碳骨架;茶多酚的热稳定性良好,加热温度超过200 ℃时才进入快速失重状态,加热温度达到800 ℃时,茶多酚在氮气中的残炭率为29.69 %,在空气中的残炭率为9 %;茶多酚在氮气中的平均活化能大于在空气中的平均活化能,但在加热初期,在空气中的活化能比在氮气中的高。     

含硫有机硅磷阻燃成炭剂的合成与应用研究

以二苯基二甲氧基硅烷(DMDPS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种Si、P、S三元素协同阻燃成炭剂二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(DPSSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及摩尔比等对产率的影响。其最佳反应条件：DMDPS和SPEPA摩尔比为1:2.2,升温至140℃,分馏反应7h,产率为92.7％。通过FTIR、1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明：该化合物热稳定性好,分解温度达350℃,应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中有良好的阻燃及成炭防滴落效果,并且其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于PBT阻燃时表现有协同增效性。     

三嗪齐聚物成炭剂合成的研究

研究了合成新成炭剂三嗪类齐聚物的反应因素对产物收率的影响,通过实验结果的分析得到了最优化的条件:反应温度100℃,反应时间1h,缚酸剂滴加时间1.5h。并通过方差分析,得到了因素对收率影响的显著性,并在最优化条件下进行了重复实验。结果表明,正交设计法用于三嗪齐聚物的合成是有效的。     

含硫有机硅磷阻燃成炭剂的合成与应用

以二苯基二甲氧基硅烷(DMDPS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种Si、P、S三元素协同阻燃成炭剂二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(DPSSPE)。考察了溶剂、反应温度、反应时间及原料物质的量比等对DPSSPE产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(DMDPS)∶n(SPEPA)=1.0∶2.2,无溶剂下,反应温度为140℃,分馏反应时间为7 h,此时DPSSPE产率为94.5%。通过FTIR、~1HNMR、TG及极限氧指数(LOI)对产物的结构及性能进行了表征与测试。测试结果表明:该化合物热稳定性良好,分解温度达350℃;当DPSSPE的加入量为20%时[以聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的质量为基准],PBT的LOI达到28%,且燃烧时成炭不滴落,表明DPSSPE应用于PBT中有良好的阻燃及成炭防滴落效果;当DPSSPE与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的加入量分别为12%和8%时(以PBT的质量为基准),PBT的LOI达到34%,且能迅速成炭,表明DPSSPE与MPP复配用于PBT阻燃时表现出协同增效性。