全氟丁基磺酸钾阻燃PC热分解动力学研究

采用Kissinger法、Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa法三种动力学方法研究了全氟丁基磺酸钾（PPFBS）阻燃聚碳酸酯（PC）体系的热分解动力学。由这三种方法计算得到的动力学参数十分吻合,表明PPFBS的加入使PC热分解活化能提高,改变了PC的热分解途径,提高了PC的阻燃性能。     

六苯氧基环三磷腈对PC/ABS合金的阻燃作用

通过极限氧指数测定(LOI)、垂直燃烧试验和锥型量热分析研究了六苯氧基环三磷腈(HPTCP)对聚碳酸酯/丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(PC/ABS)合金的阻燃作用。结果表明:HPTCP对PC/ABS具有良好的阻燃效果。当添加量为15%时,阻燃PC/ABS的LOI为25.0%,阻燃等级达FV-0,并且与未阻燃PC/ABS相比,燃烧时的热释放速率、总热释放量、最高热释放速率、平均热释放速率,平均有效燃烧热和质量损失明显降低;热重分析表明,HPTCP对PC/ABS合金的热稳定性影响较小。热重和残余物分析结果表明,HPTCP主要是通过凝聚相产生阻燃作用,HPTCP的添加可有效抑制PC/ABS的分解,促进它成炭,形成膨胀性炭层,该炭层通过隔热、隔氧及阻止PC/ABS分解产物的挥发而产生阻燃作用。     

六苯氧基环三磷腈阻燃PC及其热解过程的研究

将六苯氧基环三磷睛（HPGP）作为阻燃剂添加到聚碳酸醋（PC)中。极限氧指数测试和垂直燃烧测试结果显示,添加20份(质量份,下同)HPCP后,PC极限氧指数可从23. 5%增加至30.5%,垂直燃烧到达V-0级。通过热重（TG)以及热重一质谱CTG MSS联用仪分析了HPCP的阻燃机理,加人HPCP可以抑制PC在热解时因重排而生成羧基的数量。力学性能测试表明HPCP对PC的拉伸强度影响不大,但是添加20份H PCP后,冲击强度降低为纯PC的53. 84%。     

六苯氧基环三磷腈对聚碳酸酯的阻燃作用

通过极限氧指数测定(LOI)、垂直燃烧和锥型量热分析研究了六苯氧基环三磷腈(HPTCP)对聚碳酸酯(PC)的阻燃性影响。结果表明:HPTCP对PC具有良好的阻燃效果,当添加质量分数为10%时,阻燃PC的LOI就高达30.7%,阻燃等级达FV-0,与未阻燃PC相比,其最高热释放速率明显降低,质量损失变慢,点燃时间和完全燃烧所需时间延长。热失重和残余物分析结果表明,HPTCP主要是通过凝聚相机理产生阻燃作用,HPTCP热解形成的磷酸类化合物促进了PC成炭,形成的膨胀性炭层通过隔热、隔氧及阻止PC分解产物的挥发而产生阻燃作用。     

六苯氧基环三磷腈与四溴双酚A对聚丙烯的协同阻燃作用

通过极限氧指数测定(LOI)、垂直燃烧实验和锥型量热仪分析研究了六苯氧基环三磷腈(HPTCP)与四溴双酚A(TBA)对聚丙烯(PP)的协同阻燃作用。结果表明,在阻燃剂添加量为12.5%时,TBA阻燃PP和HPTCP阻燃PP的LOI分别为25.0%和20.8%,垂直燃烧均无阻燃等级,而二者以质量比1∶1复合阻燃PP的LOI为28.2%,阻燃等级达到FV-2级,且后者的点燃时间较前两者长,热释放速率、质量损失率和累计热释放量均比前两者小,这说明两者之间具有很好的协同作用。热重分析和残炭分析结果表明,TBA/HPTCP是通过气相和凝聚相协同阻燃的,即TBA/HPTCP一方面协同加速PP的炭化,减少可燃挥发物的产生,另一方面TBA分解释放出的HBr捕获燃烧产生的自由基而抑制气相燃烧。     

六苯氧基环三磷腈对PA6阻燃性能的影响

将六苯氧基环三磷腈(HPCP)作为阻燃剂,添加到聚酰胺6(PA6)中,并对其力学性能、热性能、阻燃性能进行表征分析。结果表明:HPCP对PA6有良好的阻燃效果,随着HPCP添加量的增加,极限氧指数(LOI)呈上升趋势,添加量为20%时,从纯PA6的26%提升到31%,垂直燃烧测试(UL 94)也达到V-0级,并有效地抑制了PA6的滴落。相比于纯PA6,峰值热释放速率值(PHRR)明显降低。热失重(TG)和残余物的扫描电镜(SEM)分析结果表明,HPCP促使PA6成炭,抑制其燃烧,达到阻燃效果。     

六苯氧基环三磷腈的合成及其在丙烯酸树脂中的阻燃应用

以六氯环三磷腈（HCCP）、苯酚、氢化钠为原料,碳酸钾为催化剂,丙酮为溶剂,在氮气保护下合成了六苯氧基环三磷腈（HPCP）。采用红外光谱、核磁氢谱、碳谱、磷谱、差示扫描量热分析、热重分析技术对产物进行了表征。将HPCP作为阻燃剂添加到丙烯酸树脂中,测试了HPCP不同添加量的丙烯酸树脂的阻燃性和热稳定性。结果表明,当HPCP的添加量为20 wt %时,丙烯酸树脂的垂直燃烧可达UL-94 V-0级,极限氧指数从17.5 %增加到32.2 %,空气中700 ℃时残留质量提高至18.95 %,平均热释放速率（Mean HRR）和总热释放量（THR）分别降低至43 kW/m2和37 MJ/m2。     

苯氧基环三磷腈的合成及表征

以苯酚、六氯环三磷腈(HCTP)、氢氧化钠为原料合成了苯氧基环三磷腈(PCPZ),考察了苯酚与HCTP摩尔比、反应时间、温度对PCPZ产物收率的影响,并采用傅立叶变换红外光谱、1H和13C 核磁共振、X射线衍射分析、热重分析、示差扫描量热分析对产物进行了表征.研究表明,以四氢呋喃为溶剂,采用等摩尔的氢氧化钠与苯酚,摩尔比为7.2∶1的苯酚与HCTP,反应温度65℃,反应时间48h,可得到产率为95%的PCPZ.     

六苯氧基环三磷腈的合成及对IC封装用EMC的无卤阻燃

采用滴加工艺,制备了六苯氧基环三磷腈,探索出了较佳的合成工艺,并对其进行了FT-IR表征和分析。采用自制的六苯氧基环三磷腈作为阻燃剂,制备了无卤阻燃的大规模集成电路封装用环氧树脂模塑料（EMC）。结果表明,六苯氧基环三磷腈对环氧树脂具有较好的阻燃作用,所制备的EMC可达到UL-94 V0级阻燃性能,其氧指数达到33.1%,阻燃性能大大优于传统含溴阻燃体系,可用于制备大规模集成电路封装用EMC。     

甲基乙烯基硅橡胶/六苯氧基环三磷腈/三聚氰胺阻燃复合材料的制备与性能

为了提高甲基乙烯基加成硫化型硅橡胶(VMQ)的阻燃性能,向基体中加入了六苯氧基环三磷腈(HPCP)和三聚氰胺(MEL)阻燃剂,研究了VMQ/HPCP/MEL阻燃复合材料的阻燃性能、燃烧行为、热稳定性能和力学性能。结果表明,HPCP和MEL对VMQ具有协同阻燃作用,当HPCP与MEL的质量比为1/2时,VMQ/HPCP/MEL阻燃复合材料的氧指数最高为30.8%,UL-94等级达到V-0级;燃烧时间从520 s缩短到415 s,总热释放量从53.53 MJ/m~2降低到45.80 MJ/m~2,燃烧后得到的残炭致密;材料的热稳定性比单独添加HPCP和MEL时更好,力学性能最好,拉伸强度为1.69 MPa,扯断伸长率为262%。     

苯氧基环磷腈合成处理方法的改进及表征

苯氧基环三磷腈是一种重要的磷腈化合物,而苯氧基环磷腈（PCPZ）的制备会产生大量的副产物和过量的苯酚钠存在,使得合成实验的后处理较复杂且得很难得到纯度很高的产物。利用苯酚钠和六氯环三磷腈制备的苯氧基环三磷腈,根据产物易溶于四氢呋喃但难溶于水这一特点,找到了一种很简单的方法,使产物在大量水中结晶析出。这个方法操作方便,通...     

苯氧基磷腈与金属氢氧化物协同阻燃LLDPE

研究了采用苯氧基磷腈(APPZ)与质量比为1∶2的Mg(OH)2与Al(OH)3的混合物(以下简称"MAH")复配阻燃线性低密度聚乙烯(LLDPE)的性能,并对APPZ和MAH的阻燃协效机理进行了探讨。结果表明,当MAH与APPZ的总质量分数为50%、APPZ的质量分数为5%时,LLDPE/(MAH/APPZ)共混物的极限氧指数(LOI)、平均热释放速率、平均质量损失速率、800℃残炭率分别为36.0%、130.1 kW/m2、0.031 g/s、40.0%,与未加APPZ时相比,LOI和800℃残炭率分别增加了33.3%和18.9%,平均热释放速率和平均质量损失速率则分别下降了17.5%和23.8%,APPZ与MAH的阻燃协效作用明显,阻燃性能较佳。     

水合肼还原制备六(4-氨基苯氧基)环三磷腈

研究了水合肼还原六(4-硝基苯氧基)环三磷腈制备标题化合物的反应.在四氢呋喃中,以Pd/C作催化剂,于80℃反应6h,产率90％,其结构由1HNMR、31PNMR、FT-IR分析表征.     

苯氧基环三磷腈对聚乙烯性能的影响

研究了苯氧基环=三磷腈(PCPZ)对线型低密度聚乙烯(LLDPE)阻燃性能、力学性能、流变性能的影响规律.结果表明,PCTP与LLDPE树脂基体界面作用较弱,以颗粒形式分布于基体树脂之中;PCTP的加入可提高LL-DPE的阻燃性能和熔融流变性能,但同时导致拉伸强度、缺口冲击强度下降.     

六氯环三磷腈的合成

由氯化铵和五氯化磷合成了环状和线性磷腈氯化物混合产品。最佳合成工艺条件为PCl5∶NH4Cl=1∶1 3,反应时间 6～ 7h。在最佳合成工艺条件下制备的纯六氯环三磷腈的熔点为 112 6～ 114℃。本实验发现氯化铵的颗粒度对产品收率有影响 ,氯化铵的粒度越小 ,产品收率越高。另外 ,在溶剂四氯乙烷回收使用时产品收率有所下降。     

含硅环三磷腈衍生物阻燃改性聚碳酸酯的性能

将聚碳酸酯(PC)、滑石粉(Talc)、聚四氟乙烯(PTFE)及自制的含硅环三磷腈衍生物阻燃剂(HSPCTP)在密炼机上熔融共混,经模压制备HSPCTP阻燃PC/Talc/PTFE复合材料。通过垂直燃烧测试和极限氧指数(LOI)测试分析了复合材料的阻燃性能,采用热重分析、动态热机械分析、拉伸和冲击试验研究了阻燃剂含量对复合材料热稳定性、储能模量及玻璃化转变温度(T_g)和力学性能的影响。结果表明,HSPCTP的加入能够促进PC的热解,使其更早地产生炭层,有效提高复合材料的阻燃性能,当添加3份HSPCTP时,复合材料的LOI值达到28.4%并可以通过UL 94 V–0等级测试,断裂伸长率和冲击强度分别比纯PC提高了174%和135%,而此时的拉伸强度与纯PC相差不大。HSPCTP提高了低于T_g时的复合材料储能模量,但略微降低了复合材料的T_g。     

六氯环三磷腈/三氧化二锑阻燃聚双环戊二烯材料

以六氯环三磷腈(HCCP)为阻燃剂,三氧化二锑(Sb2O3)为协效剂,采用反应注射成型(RIM)工艺,制备了阻燃聚双环戊二烯(PDCPD)材料.通过垂直燃烧仪、极限氧指数仪、锥形量热仪、微电子万能试验机、悬臂梁冲击试验机、扫描电子显微镜等对材料的形貌、阻燃性能和力学性能进行研究.结果 表明,HCCP在Sb2O3的协效作...     

六氯环三磷腈合成新工艺

提出了五氯化磷气化法合成六氯环三磷腈新工艺。以氮气做载气,五氯化磷气态进料,与氯化铵在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈。在N2流量60mL/min,五氯化磷升华温度170℃,溶剂用量110mL,反应温度131±1℃,ZnCl20.1g,PCl523.1g,NH4Cl5.4g,反应时间185min条件下得粗磷腈12.0g,收率92.31%。经精制,得到六氯环三磷腈7.9g,总产率达40%(以五氯化磷计)。产品六氯环三磷腈熔点112.4～114℃。元素分析结果N11.98%,P26.50%,Cl60.64%;用IR谱、质谱进行了表征。     

阻燃剂六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈的合成及对ABS树脂的阻燃研究

以六氯环三磷腈为原料,与香兰醛发生亲核取代制得六(4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)环三聚磷腈（I）,I再与取代酰肼反应得到相应的六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈类化合物（IIa-IIg）,利用IR、1HNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行了表征;并用该化合物（IIa-IIg）对ABS树脂进行阻燃处理,测试了其限氧指数和UL 94垂直燃烧性能。结果表明,所合成的化合物（IIa-IIg）对ABS树脂均具有显著地阻燃效果,化合物IIe、IIf阻燃效果最好。