分子筛固定床脱水合成乙酰苯胺

为克服乙酰苯胺传统生产工艺的不足,采用苯胺为原料、冰醋酸为酰化试剂、分子筛固定床脱水,回流反应合成乙酰苯胺.考察了分子筛、锌粉用量、n(冰醋酸)/n(苯胺)、回流时间对实验结果的影响,较佳的工艺条件为:分子筛用量为30％、n(冰醋酸)/n(苯胺)为3、锌粉用量为2.8％、回流反应2 h;在此条件下,分子筛固定床连续循环...     

环己酮缩合制备2-(1-环己烯基)环己酮的研究

自制了几种固体酸催化剂,考察了用于环己酮缩合制备2-(1-环己烯基)环己酮的催化活性,并和浓硫酸催化剂进行了比较。结果表明,硅胶负载苯磺酸具有较高的催化活性和选择性；优化反应条件为：催化剂用量2%～35(质量分数)、反应温度135℃、反应时间1 h,单程转化率62%,单程收率57%；及时移出反应生成的水有利于提高反应速率和环己酮转化率。     

磺化分子筛固定床合成1-萘乙酸甲酯的研究

实验以甲醇与1-萘乙酸先预酯化,再将预酯化液在262-磺化分子筛固定床反应器中高温酯化工艺合成1-萘乙酸甲酯。考察了高温酯化反应的影响因素。最佳高温酯化条件为:预酯化液的酸值(KOH)为60mg/g,甲醇与1-萘乙酸的质量比为0.5,反应温度为95℃,反应物流量为0.9mL/min,总酯化率达99.0%以上。催化剂循环使用11次,表现出优良的催化活性和稳定性。与传统工艺相比无需中和、水洗、萃取等步骤便可得到高纯度的产品。     

N-乙基吗啉的合成

介绍以吗啉、乙醇为原料,生成N-乙基吗啉的合成方法。在含有;Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ族或Ⅳ族金属氧化物的固体催化剂上,连续固定床反应器进行反应,在P=(9.81—196.1)×10~4Pa,T=235—265℃,LHbSV=1—20h~(-1),乙醇/吗啉=1.5—2.25(分子比)反应条件范围内,吗啉转化率可达80—96％,N-乙基吗啉的选择性90—100％。     

反应-共沸精馏合成N-甲酰吗啉

报道了一种将反应精馏和共沸精馏耦合制备N-甲酰吗啉的新工艺,分别确定了工艺的最佳操作条件和理论塔板数。当吗啉和甲酸的进料摩尔比为1.02,以RA-01作为共沸精馏溶剂,溶剂比为8,反应段、精馏段和提馏段理论塔板数分别为5、18和6时,反应精馏实验得到的N-甲酰吗啉平均收率为99.45%。采用闪蒸法提纯N-甲酰吗啉,产物纯度99.96%,总收率99.15%。工艺实验与模拟计算的一致性较好。     

N-甲基吗啉的合成研究

以亚磷酸二氢钠、多聚甲醛和吗啉为原料合成了 N-甲基吗啉 ,探讨了反应温度、原料配比、反应时间对收率的影响 ,得出了最佳反应条件 :反应温度为 1 1 5℃ ,反应时间为 2 0 min,原料配比为 n(C4 H9NO)∶ n(HCHO) n∶ n(Na H2 PO3) =1∶ 1 .2∶ 0 .5 6。产物收率可达 95 % ,纯度为 98%。     

固定床催化合成N-甲基哌嗪

采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、LHSV等因素对合成N-甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明,Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂的催化活性最好;采用Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂,合成N-甲基哌嗪的适宜条件为:n(甲醇)∶n(哌嗪)=2.5,氢气为载气,LHSV=0.20h-1,反应温度180℃,反应压力0.8MPa;在此条件下,哌嗪的转化率达到90.5%,N-甲基哌嗪的选择性达到86.9%。     

吗啉与碳酸二甲酯合成N-甲基吗啉的热力学分析

采用Benson和Joback基团贡献法对吗啉与碳酸二甲酯反应体系进行了热力学分析,计算了反应体系的焓变、熵变、吉布斯自由能变及反应平衡常数,讨论了温度对吗啉与碳酸二甲酯的甲基化和甲氧羰基化反应的影响。计算结果表明,在373.15～473.15 K范围内,吗啉与碳酸二甲酯的甲基化和甲氧羰基化反应为放热反应,且反应为自发过程,反应平衡常数随温度的升高而减小;与甲氧羰基化反应相比,甲基化反应是热力学上占优势的反应,反应的平衡常数很大,反应进行得较完全;在实验温度范围内,升高温度有利于提高甲基化反应的选择性。     

N-甲酰吗啉合成工艺技术开发成功

由辽源精细化工厂和吉林化工学院共同承提的 N -甲酰吗啉合成工艺技术开发项目 ,日前正式通过专家验收。该工艺以吗啉为原料合成 N -甲酰吗啉 ,产品 N -甲酰吗啉是制取精苯的优良抽提溶剂 ,以它为萃取剂生产的苯纯度可达99.9%以上 ;由于 N -甲酰吗啉一直依赖进口 ,我国多数苯生产厂家的工艺落后 ,该工艺技术及产品的开发成功 ,填补了国内空白N-甲酰吗啉合成工艺技术开发成功@张晓君     

α-戊(己)基肉桂醛的合成

采用聚乙二醇 ( PEG 2 0 0 )作相转移催化剂 ,用氢氧化钾醇水溶液代替氢氧化钾醇溶液合成了 α 戊 (己 )基肉桂醛 ,收率提高到 85%以上。用此工艺合成的产品纯度高 ,香气好 ,具有较高的工业实用价值。     

N-(2-氰乙基)二乙醇胺的合成

在无溶剂、无催化剂的条件下,以二乙醇胺和丙烯腈为原料,进行了合成N-(2-氰乙基)二乙醇胺的实验。由探索性实验确定了二乙醇胺仲胺基氰乙基化反应的主要影响因素,采用均匀设计并用SPSS与Matlab软件进行数据处理,确定了二乙醇胺仲胺基氰乙基化转化率与影响因素的回归方程。由回归方程确定了最优的反应条件:n(丙烯腈)∶n(二乙醇胺)=1.5,反应温度81℃,反应时间25min。在此条件下,二乙醇胺仲胺基氰乙基化转化率达99.9%。气-质联用仪与傅里叶变换红外光谱仪对产物进行表征的结果显示,产物为N-(2-氰乙基)二乙醇胺。     

4,4'-亚甲基-双(2-乙基-N,N-二己基苯胺)的合成

以邻硝基乙苯为原料，通过还原和烷基化反应合成了N，N－二己基邻乙基苯胺（简称DHEA），进一步在酸性条件下将DHEA与甲醛缩合得到了4，4＇－亚甲基－双（2－乙基－N，N－二己基本胺）（简称MBEDHA）。研究了反应介质酸的摩尔浓度对缩会反应的影响。     

N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺。较佳合成工艺条件为:反应温度70℃,反应时间3 h,n[2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯]:n(甲胺)=1.0:1.2,收率达80%以上。产物经IR、MS、~1H NMR和元素进行了确定。     

一种合成N-(2-吡啶)-乙酰胺的新方法

以2-吡啶甲酸和乙腈为原料,次氯酸叔丁酯(t-BuOCl)为引发剂,碱为添加剂,通过脱羧偶联反应一步合成N-(2-吡啶)-乙酰胺.分别考察了反应温度、反应时间、次氯酸叔丁酯用量以及碱的种类和用量对反应收率的影响,结果表明:最佳的工艺条件为2-吡啶甲酸0.3 mmol、碳酸钾0.15 mmol、次氯酸叔丁酯0.9 mmo...     

N-(3-(2-呋喃基)丙烯酰基)苯丙氨酸的合成

针对FAPGG关键体N-(3-(2-呋喃基)丙烯酰基)苯丙氨酸(FA-PHE-OH)收率和纯度低的问题,设计以糠醛和丙二酸为起始原料,经过Knoevenagel、甲酯化、酰基化及水解反应新路线制备FA-PHE-OH。得到的最佳制备工艺条件如下,2-呋喃丙烯酸为:反应温度95℃、反应时间5h、n(糠醛)∶n(丙二酸)=1∶1.2;3-(2-呋喃基)丙烯酰基-L-苯丙氨酸甲酯为:反应温度35℃、反应时间4h、n(2-呋喃丙烯酸)∶n(L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐)=1∶1.2,本反应以SOCl_2代替BOP,收率提高76.6%,且成本大幅降低。在此条件下得到白色FA-PHE-OH产品,HPLC纯度99.5%,总收率80.2%。     

N-甲酰吗啉-乙二醇混合溶剂间歇萃取精馏苯-甲基环戊烷的研究

利用改进的UNIFAC模型来选择萃取精馏苯-甲基环戊烷过程中的混合萃取剂,对混合溶剂N-甲酰吗啉(NFM)-乙二醇(EG)对萃取精馏苯-甲基环戊烷的过程进行了详细的理论分析和实验研究,重点考察了混合溶剂配比和溶剂比对分离过程可行性的影响。研究结果表明,混合溶剂NFM-EG具有良好的选择性和溶解性,为粗苯精制过程中苯-甲基环戊烷的分离提供了必要的基础数据和指导。     

钛酸丁酯催化合成均苯四甲酸四(2-乙基己)酯

研究了以钛酸丁酯为催化剂 ,由均苯四甲酸二酐和 2乙基己醇进行酯化反应制备均苯四甲酸四 ( 2乙基己 )酯 ( TOPM)。在酐∶醇为 1∶ 8(摩尔比 ) ,催化剂用量为 5%～ 6 % (占酐用量 ) ,反应温度 2 0 0～ 2 0 5℃ ,反应时间 2 h的条件下 ,TOPM的得率达 97.4 % ,酸值达 0 .0 4 mg Na OH/ g,色泽浅。产品质量明显高于硫酸催化的产品     

对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯

以乙酸、环已醇为原料,对甲苯磺酸为酯化催化剂合成乙酸环乙酯结果表明,在环已醇与乙酸物质的最比为（１．４～１．６）：１．０,反应时间２小时及适量催化剂、带水剂存在的下,酯化这到９７．３％,产品纯度不小于９８％,用于甲苯磺酸作酯化催化剂,共性能优于硫酸。     

N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸的合成

以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6～0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。     

水介质中合成吗啉基N-杂环芳胺化合物

研究了水介质中氯代N-杂环芳胺与吗啉的芳香亲核取代反应(SN A r),探讨了不同的催化剂和溶剂等对SN A r反应的影响及底物适用性.实验结果表明:在盐酸作用下,不同的氯代N-杂环芳胺底物与吗啉在水介质中能顺利发生SN Ar反应,在底物与吗啉、盐酸的物质的量比为1:3:0.3、水的用量为1 mL/mmol底物、130...