化学共沉淀法制备镧掺杂纳米二氧化锡的研究

以SNCl4和La2O3为原料,采用化学共沉淀法制备掺杂La的纳米SnO2,并对其物相和粒度进行了分析.结果发现采用化学共沉淀法制备La掺杂SnO2粉末,焙烧温度在400～650℃时,其晶体结构保持SnO2的四方结构;750℃以上焙烧,得到La2Sn2O7和SnO2两相结构.La元素的掺杂明显抑制SnO2晶粒的长大,并且随含量的增加抑制SnO2长大的效果更明显.同时掺杂La元素使纳米SnO2晶粒的形成与长大对保温时间不敏感,在550℃焙烧1 h与8 h晶粒大小只相差1 nm左右.     

Sb掺杂SnO_2表面富集光电子能谱研究

采用化学共沉淀法,以SnCl4.5H2O和SbCl3为原料,成功地制备了5～20 nm左右、四方金红石Sb掺杂SnO2（ATO）微晶粉体。电阻率,XRD、XPS综合测试分析表明：Sb掺杂量、煅烧温度对Sb在SnO2晶粒中的分布、Sb价态的存在形式、电阻率的变化有较大的影响。掺杂到SnO2粉体中的Sb含量,不会改变SnO2的四方金红石结构,一部分Sb原子固溶到SnO2晶格中,剩余的Sb原子向SnO2粉体表面富集,并取代SnO2表面的Sn原子,形成Sb富集层,相当于一层＂栅栏＂,阻碍心部Sb原子向表面扩散,抑止掺杂SnO2（ATO）晶粒的长大。     

煅烧晶种和磷、镁对二氧化钛晶体的影响

以硫酸法钛白工艺生产的偏钛酸为原料,经过漂白、二洗、盐处理和煅烧过程制备了金红石二氧化钛,并利用X射线衍射仪分析晶体结构,系统性地研究煅烧晶种和掺杂磷、镁对煅烧过程中二氧化钛晶粒大小和晶型转化的影响。结果表明,煅烧晶种和掺杂镁可以促进晶型转化,晶种对二氧化钛晶粒大小影响较小,镁则可以显著促进晶粒生长;在850 ℃下,随着晶种添加量的增加,金红石转化率从29.28%提高到33.79%;随着氧化镁含量的增加,金红石转化率则从35.09%提高到73.17%。与此同时,掺杂磷抑制了二氧化钛的晶粒生长和晶型转化;随着五氧化二磷添加量的增加,在890 ℃下,金红石转化率从97.44%下降到7.99%,晶粒大小从67.91 nm减小至47.86 nm。     

可见光活性负载型Fe2O3/TiO2光催化剂的制备

以FeCl3·6H2O和TiOSO4为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀共沉淀法制备了Fe3 掺杂的纳米TiO2粉体,并通过X射线衍射、透射电镜分析及观察粉体的相结构、形貌和粒径.以甲基橙溶液为降解对象,考察了掺杂后的粉体在紫外和可见光作用下的光催化性能并对其机理进行了探讨.结果表明:Fe3 部分固溶于TiO2的晶格;当Fe3 掺杂量＜0.8%(摩尔分数,下同)时,随铁离子掺入量的增加,TiO2的光催化性能提高;当Fe3 掺杂量为0.8%时,复合粉体的光催化性能提高15%以上;当Fe3 掺杂量＞0.8%时,随铁离子掺入量的增加,TiO2的光催化性能降低,而当Fe3 掺杂量＞1.2%时,粉体的光催化性能受到抑制,低于纯TiO2粉体.     

SnO2纳米晶的制造及性能研究

研究了化学沉淀法、柠檬酸法和微波水热法等三种不同制备方法对SnO2纳米晶粒径的影响，并通过XRD及TEM对其结构进行了表征。结果发现，用微波水热法制得的SnO2粒径量小，为5－15nm，且分布较均匀。用化学沉淀法制备了Fe、Sb掺杂的纳米晶SnO2粉末并测定了其电阻，发现Fe 掺杂使SnO2电阻升高、Sb掺杂使电阻下降。     

Cd(II)掺杂TiO2多孔纳米晶膜电极的表征及其光电化学行为

利用X射线粉末衍射法和原子力显微镜对镉掺杂的TiO2纳米晶膜电极作了表征,并用光电化学方法测定了该电极的光电化学行为.实验发现当镉的掺杂量低于15%时,镉与TiO2形成固熔体,掺杂量高时出现CdTiO3的独立相;随着镉含量的增加,纳米晶颗粒逐渐变大(粒径从10nm到20nm).镉含量的多少直接影响光电流的大小和符号,当Cd含量(相对于Ti的质量分数)为5%时光电流最大,外加电压为0.3V时光电流比纯TiO2多孔纳米晶膜电极高一倍以上;当Cd含量超过30%时出现p-n转换现象.     

稀土元素La对TiO_2光催化剂的改性作用

采用溶胶-凝胶法制备系列不同掺杂量的稀土元素La改性的TiO2光催化剂,借助X射线衍射、X射线光电子能谱和固体光致发光光谱等对催化剂进行表征,以光催化降解甲基橙染料溶液为反应模型,探讨稀土元素La对TiO2光催化剂的改性作用。结果表明,稀土元素La可明显促进锐钛矿相的形成并显著细化晶粒;La以La2O3化学态形式高度分散在TiO2表面,增加了催化剂表面氧空位,有助于提高光催化活性。当掺杂稀土元素La质量分数为1%时,可使TiO2催化剂催化活性提高约22%。     

工艺因素对α-Al2O3微粒表面SnO2涂层zeta电位的影响

以四氯化锡、三氯化铟和氨水为原料,采用原位生成法在α-Al2O3微粒表面制备了In掺杂的纳米SnO2涂层,研究了In掺杂量和焙烧温度对SnO2涂层zeta电位的影响规律和影响机理.利用X射线衍射仪、透射电镜对样品的物相组成和显微结构进行分析.结果表明:当In掺杂摩尔分数为2%、焙烧温度为1 000℃时,涂层具有最低的zeta电位.此外,用此涂层修饰后的α-Al2O3微滤膜的水过滤通量有显著地提高.     

MnO_2和Fe_2O_3对氧化铝质压裂支撑剂微观结构和抗破碎能力的影响(英文)

采用无压烧结技术制备了软锰矿掺杂的高强度氧化铝质压裂支撑剂.通过X射线衍射、压汞式孔隙分析、扫描电子显微镜和筒压法分别研究了由软锰矿引入的MnO2和Fe2O3对支撑剂物相组成、孔结构、晶粒尺寸和抗破碎能力的影响.结果表明:当软锰矿掺杂量为0～5%(质量分数,下同)时,烧结样品中包括氧化铝、莫来石和钛酸铝相,软锰矿的掺入未明显改变晶体结构;当软锰矿掺量为5%时,Fe3+取代Al3+与组分中的TiO2反应并形成固溶体,MnO2固溶于Al2O3晶粒中,促进了Al2O3晶粒生长,过剩的Fe2O3和MnO2存在于陶瓷晶界处并在高温煅烧F形成液相促进致密化烧结;未掺杂样品中存在大量连通气孔,显气孔率为14.79%:掺入5%软锰矿后,显气孔率降低至5.29%,样品内部多为均匀分布的近球形闭气孔;在52MPa压力条件下,5%软锰矿掺杂样品的破碎率与未掺杂样品相比减少80.95%,抗破碎能力显著提高.     

等轴晶ZrO2(Al2O3, Fe2O3)复相陶瓷的制备

讨论了以硝酸盐溶液为原料，经喷雾干燥、热解、成型、烧结或直接烧结制备等轴晶ZrO2(Al2O3, Fe2O3)复相陶瓷的过程. 研究了成型压力、烧结温度、恒温时间及Al3+, Fe3+的加入对ZrO2陶瓷的相组成、晶粒大小和形貌的影响. 结果表明：成型压力对相组成及晶粒尺寸无明显影响；无论是直接采用硝酸盐复合粉末还是采用氧化物粉末压坯作为前驱物，烧结产物的形貌、相组成不变；加入Fe2O3可克服微观结构层状堆垛，获得相对细小均匀的等轴晶粒，且随Fe2O3含量的增加，单位体积中a-(Al, Fe)2O3核心的数量增加，晶粒尺寸更加细小、均匀，Fe2O3含量相对于Al2O3在20%左右时效果最佳；各相晶粒在长时间高温烧结时生长速度较为缓慢，0.5 h为0.5 mm左右，烧结12 h才到2.0 mm左右.     

TiO2掺杂粉体的溶胶-凝胶和水热合成及其光降解甲醛

为了研究不同掺杂对二氧化钛光化学活性的影响,采用溶胶-凝胶,水热法,由TiOCl2成功制备了掺杂氮原子的二氧化钛样品,并制备了掺杂0.5%(摩尔分数)Fe3 ,Gu2 ,V5 ,Pd2 等金属离子的可见光响应型介孔材料.样品经由X射线衍射,透射电镜,Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积,Barrett-Joyner-Halenda孔径分布,紫外可见光谱,光电子能谱和荧光光谱等表征;以荧光灯为光源(入射光波长λ≥410 nm),光催化降解甲醛为模式,评价了样品的催化活性.结果表明:掺杂Fe3 ,Cu2 ,V5 ,Pd2 的二氧化钛和单一掺氮的二氧化钛样品的粒径均为10 nm左右,BET比表面积为130 m2/g左右,均为锐钛矿相二氧化钛;Fe/TiO2,Cu/TiO2,V/TiO2,Pd/TiO2和TiO2/N样品的带隙能依次为:2.99,2.93,2.36,2.92 eV和2.87 eV,其在可见光下的光催化降解速率常数分别为:0.006 3,0.008 6,0.004 9,0.003 l/min和0.003 3/min.Cu/TiO2较高的荧光强度和较大的比表面积,导致了其较高的可见光光解活性.     

microstructural development in pure and V-doped SnO2 nanopowders

The effect of V on the microstructural properties of SnO₂ nanopowders is studied by performing X-ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning electron microanalysis. The peak broadening in the diffraction data is interpreted in terms of crystallite size and microstrain effects and related to the presence of V ions within the lattice. After calcination at high temperatures, the decrease of microstrains and the increase in the average crystallite size is ascribed to V segregation as oxide. Though the amount of segregated V oxide is not detectable by X-ray diffraction, V₂O₅ is clearly detected by Raman measurements. ©     

SnO_2纳米晶的制备及性能研究

研究了化学沉淀法、柠檬酸法和微波水热法等三种不同制备方法对SnO_2纳米晶粒径的影响,并通过XRD及TEM对其结构进行了表征。结果发现,用微波水热法制得的SnO_2粒径最小,为5～15nm,且分布较均匀。用化学沉淀法制备了Fe、Sb掺杂的纳米晶SnO_2粉末并测定了其电阻,发现Fe掺杂使SnO_2电阻升高、Sb掺杂使电阻下降。     

铁离子掺杂对TiO_2的晶粒生长及晶化过程的影响

采用溶胶-乳化-凝胶法制备纯TiO2和Fe-TiO2复合体,通过热重-差热分析,X射线衍射和扫描电子显微镜对其热处理过程进行表征,通过晶粒生长动力和热分解反应分析,探讨了铁离子掺杂对TiO2晶粒生长和晶型转变的影响。结果表明:铁离子的掺杂使得TiO2在低温条件下的晶化过程加快,晶粒生长速度增大,晶型转变温度升高。其原因是纯TiO2和Fe-TiO2的晶粒生长表观活化能依次为25.179kJ/mol和27.431kJ/mol;热分解活化能分别为13.743kJ/mol和9.024kJ/mol。Fe对TiO2晶粒生长的阻遏作用和热分解活性增大。     

水热法合成ATO纳米粉体的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为锡源和锑源,采用水热法制备锑掺杂氧化锡（ATO）纳米粉体,分析了锑掺杂量、水热时间、水热温度对ATO纳米粉体的影响。研究结果表明：在180℃的温度下水热反应16 h后,Sb元素全部固溶进SnO2的晶格,且分布比较均匀,ATO颗粒径在10 nm左右;粉体的晶粒径随锑掺杂量的增加而逐渐减小,但随水热时间的延长而逐渐增大;随着水热温度的升高,所得粉体由无定形向晶形转变,粉体的结晶性变好。     

锌锰共掺杂铁酸铋磁性和光催化性能研究

通过溶胶-凝胶法合成了锌锰共掺杂铁酸铋（BiFeO3）纳米粉体。锌锰共掺杂使得铁酸铋粉体的晶体结构从R3c三角晶型转变成了P4mm立方晶型。样品中的铋、铁均为+3价,掺杂的锰和锌分别以+4价和+2价的价态存在。5%锰掺杂（原子数分数）未对铁酸铋的微观形貌产生显著影响,锌的引入则使得样品的颗粒尺寸增加。锌锰共掺杂铁酸铋的磁性随着锌掺杂量的增加而减弱,使得铁酸铋在可见光区的吸收显著增强。对样品光催化测试结果显示,5%锰和2.5%锌共掺杂（原子数分数）铁酸铋样品具有最好的光催化活性。     

喷雾燃烧制备SnO2纳米棒及其气敏性能

采用喷雾燃烧法制备SnO2纳米棒,对其形貌和结构进行了表征. 所制SnO2纳米棒长200~350 nm,直径30~50 nm,沿(001)方向生长. 考察了Fe掺杂量和Sn4+浓度对SnO2纳米棒形貌的影响,分析了其生长机理. 高温快速反应使Fe3+进入SnO2晶格,促使其沿(001)方向取向生长. 对乙醇等有机气体的气敏性能测试结果表明,棒状SnO2比颗粒状的具有更优的气敏性能,在100′10-6(j)乙醇浓度下,棒状SnO2的灵敏度为12,反应和恢复时间分别为9.5和6 s.     

Fe_2O_3掺杂对ZnO-Pr_6O_(11)系压敏电阻材料电学性能的影响

通过烧结法制备了Fe2O3掺杂的ZnO–Pr6O11压敏电阻材料,研究了Fe2O3掺杂量对ZnO–Pr6O11系压敏电阻材料电学性能的影响。实验表明:当Fe2O3掺杂量小于0.005%(摩尔分数,下同)时,ZnO–Pr6O11系压敏电阻材料的非线性系数和压敏电压随Fe2O3掺杂量增大而逐渐提高。当Fe2O3掺杂量为0.005%时,压敏电压达到最大值571V/mm,非线性系数达到最大值26。当Fe2O3掺杂量大于0.005%时,非线性系数和压敏电压均急剧下降。过量Fe2O3使ZnO压敏电阻材料非线性下降的主要原因是:Fe元素偏析在晶界处,提供额外载流子降低了晶界电阻率,同时晶界处PrFeO3相的堆积会破坏晶界结构,从而影响压敏电阻材料的电学性能。     

Structural and phase analysis of multi-ion doped hydroxyapatite for biomedical applications

Multi-ion doping in synthetic HA was carried out using high energy planetary ball milling followed by calcination at 1250?°C for 2?h. The influence of Sr⁺², Zn⁺², Ag⁺, and F^- ion doping on crystallinity and crystallite size was analyzed using Taguchi design of experiments (DOE) and optimal concentration of different dopants has been identified to achieve desired crystallinity and crystallite size. The doped HA samples have been characterized using X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy to determine their phase purity, degree of crystallinity, crystallite size and functional groups. Standard Analysis of variance (ANOVA) showed relatively high contribution of Sr⁺² and Zn⁺² doping in changing the crystallinity and crystal size of HA compared to the effect of Ag⁺ and F^- doping. Our analysis demonstrated strong interaction between dopants at binary level doping, while ternary and quaternary doping of elements did not exhibit any interaction in influencing the crystallinity and crystallite size of HA. In general, multi-ion doping in HA found to decrease its crystallinity from 92% to 72% (max.), but enhance the hardness, depending on the type and concentration of doping element. Similarly, a minimum crystallite size of 31?nm was achieved with some binary compositions and other combinations resulted in crystallite sizes up to 59?nm. The compositions that ensure desired crystallinity and crystallite size can also provide high hardness. Our results can be used to tailor the composition of HA in achieving desired functional properties, dependent on crystallinity and crystallite size, such as strength, bioactivity and degradation to suit variety of implant applications.     

硝酸氧化法氧化锡陶瓷材料的制备,掺杂与气敏性能

采用正交试验法研究了硝酸氧化法ＳｎＯ２陶瓷材料的工艺条件对ＳｎＯ２收率和环境的影响。用Ｘ射线衍射法测得了不同热处理温度下陶瓷材料的晶体结构,并计算了平均晶粒尺寸。研究了晶粒尺寸和贵金属掺杂对ＳｎＯ２气敏性能的影响,得到了ＳｎＯ２气敏陶瓷的优化工艺条件。