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研究了以吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成肉桂酸的路线,以产物的收率作为考察指标,采用单因素多水平方法,分别研究了反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响,确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件下的肉桂酸收率达95%以上,并采用红外光谱对目标产物结构进行表征。该路线具有工艺简单,产率高,反应污染小,产物分离纯化容易,操作方便等优点。 相似文献
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肉桂酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用与医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂和交联剂等产品的生产中。特别是近几年来,其需求量每年以15%~20%的速度迅速增长,市场潜力巨大,供不应求。本文以吡啶为介质,以六氢吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与乙酸酐的缩合反应合成了肉桂酸。并对反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了研究,确定最佳工艺条件为:苯甲醛与乙酸酐摩尔比为1.0∶1.2,苯甲醛、吡啶与六氢吡啶的摩尔比为1.0∶2.4∶0.025,在160~170℃下回流2.0h,肉桂酸产率达89.19%。该法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物分离纯化容易、操作方便等优点。 相似文献
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丙二酸二甲酯合成工艺的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对丙二酸二甲酯合成反应历程的探讨,找出酯化为控制步骤。改进后的工艺在水存在下改变酯化历程,引入有机溶剂,使总收率达到80%以上。产品质量和标准一致,获得满意的结果。 相似文献
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本文阐述了用对甲苯磺酸作为催化剂直接合成肉桂酸丙醇的实验方法,并在反应时间,催化剂用量,原料配比和带水剂用量等方面做了优选工作。在最适宜反应条件下,酯产率在96.4%以上。本法操作简便,易于工业化生产。 相似文献
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Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进 总被引:20,自引:1,他引:20
采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32~ 1 33°C。 相似文献