固相萃取 - 液相色谱法检测水中三种氯酚

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定水中2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱、四氢呋喃对水样进行富集和洗脱,液相色谱流动相为甲醇(1%乙酸):水(1%乙酸)=60:40,二极管阵列检测器采用波长切换采集,并进行了自来水和引黄水库水加标试验。结果显示:2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚标准曲线线性良好(0.999),方法检测下限分别为0.0002mg/L、0.0002mg/L和0.0004mg/L。实际水样加标测定回收率在79.0%~95.5%之间,相对标准偏差在3.07~8.77%之间。该方法快速、简单、试剂用量少及自动化程度高,可满足水中三种氯酚快速高效的检测需要。     

Aquakem 200离散分析仪测定水中氨氮的研究

对采用Aquakem 200离散分析仪测定水中的氨氮(水杨酸法),该文研究了方法的检出限、精密度、准确度及水样加标回收率。结果显示:方法检出限为0.003mg/L,0.200mg/L和1.00mg/L标准溶液的相对标准偏差分别为0.59%和0.68%,考核样测量值1.51mg/L,在标准值1.50±0.07mg/L范围内,水样加标回收率在94%～102%之间。仪器操作简单,分析速度快,尤其适合大批量水样中氨氮浓度的测定。     

紫外分光光度法测定水中丁基黄原酸

建立了紫外分光光度法测定丁基黄原酸的方法,在301 nm紫外波长丁基黄原酸有最大的吸收峰,当p H小于2时丁基黄原酸可以完全分解,使用待测水样作为背景校正,可充分消除基体的干扰。结果表明,该方法的批内标准偏差在0. 000 54～0. 007 4 mg/L,相对标准偏差在0. 66%～3. 4%,批间标准偏差在0. 000 98～0. 005 2 mg/L,相对标准偏差在1. 9%～3. 1%;向纯水和实际水样中添加浓度分别为0. 004和0. 200 mg/L的丁基黄原酸标准溶液,相对误差均在-2. 50%～3. 01%;检出限为0. 001 mg/L,测定下限为0. 004 mg/L。该方法具有灵敏度高、检出限低、线性相关性好、操作简单准确等特点,并将检出限和测定下限降低至《水质丁基黄原酸的测定紫外分光光度法》(HJ 756—2015)的四分之一,同时满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)对丁基黄原酸规定限值的准确测定。     

离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了饮用水中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱检测方法。采用Diones 2000型离子色谱仪,直接进水样,进样体积为500μL,以10～45 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1. 0 m L/min,30 min内完成检测。二氯乙酸、三氯乙酸的测定下限分别为0. 005和0. 010 mg/L,相对标准偏差5. 01%,回收率在95%～104%。该方法准确性高,适合检测地表水源水和出厂水中的二氯乙酸和三氯乙酸。     

间断注射/连续光源火焰原子吸收法测多级闪蒸排水中铜、镍

采用间断注射/连续光源火焰原子吸收法测定海水淡化多级闪蒸(MSF)排放水中铜、镍的含量,方法操作简便,水样过滤酸化后直接测定。结果显示,该方法无光谱干扰,采用基体匹配法后可以消除物理干扰,标准曲线线性良好,铜和镍的加标回收率分别为96%和106%,测试精密度分别为0.8%和2.1%。铜和镍测试的检出限分别为0.027 mg/L和0.024 mg/L,最低检测浓度分别为0.084 mg/L和0.058 mg/L。     

离子色谱法同时测定饮用水中多种阴离子

本文建立了用单柱阴离子色谱测定井水中的F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五种阴离子的方法。采用自制色谱前处理柱过滤水样,除去绝大部分的有机物及重金属离子,然后通过NJ-SA-4A阴离子交换柱,以0.35 mmol/L Na CO3和0.05mmol/L Na HCO3混合溶液为流动相,电导检测器在11min内完成五种阴离子的测定,该法具有良好的线性相关性和重复性(相对标准偏差1.98-4.18%),回收率为96-110.9%,方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

抗坏血酸保存连续流动注射法用于生活饮用水中挥发酚和氰化物的测定

目的对《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》(GB/T 5750.2-2006)中挥发酚、氰化物水样的保存方法进行优化。方法水样使用浓度为2.0 g/L抗坏血酸溶液去除残留余氯后,在连续流动注射系统上测定挥发酚、氰化物。结果该方法预处理水样后,挥发酚和氰化物高低浓度的加标回收率为93.6%～105.0%,相对标准偏差为2.24%～3.34%,挥发酚的检出限是0.000 8 mg/L,氰化物的检出限是0.001 mg/L。与国家标准方法比较,实验室测定结果经t检验,结果差异无统计学意义(t=1.72,P>0.05)。结论抗坏血酸替代亚砷酸钠去除水样中的残留余氯,检测挥发酚和氰化物不影响测定结果,可以开展日常监测。     

银氢柱除氯-液质联用法测定自来水中9种卤乙酸

建立了自来水中9种痕量卤乙酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法。自来水水样过银氢柱后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用CSH氟苯基柱,流动相为含0.02%乙酸的水和乙腈,采用多反应监测(MRM)模式测定,电喷雾离子源(ESI),负离子扫描。结果表明,9种卤乙酸标准曲线线性相关系数(R~2)均≥0.991,加标浓度分别为5、10、100、200μg/L时,9种卤乙酸的回收率在61.0%~118.3%(n=4),测定结果的RSD(n=4)均小于16%,检出限范围为0.005~0.14μg/L。     

液液萃取/甲酯化/气相色谱串联质谱法测定水中十种卤乙酸

以测定水中卤乙酸的US EPA方法552.3为基础对卤乙酸的预处理程序进行了优化,使用气相色谱/三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)和优化的预处理程序建立标线,线性范围为0.5~100μg/L(r2=0.995 2~0.999 8,n=8),十种HAAs的检测限(LODs)为0.012~0.079μg/L,日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差(RSDs)分别为1.0%~6.9%和1.6%~8.2%,在两种实际水样中的回收率为76.9%~104.3%。所开发的方法能够作为GC-ECD的替代方法用于检测自来水和污水处理厂出水中十种卤乙酸的浓度。     

云冈石窟区域水样中的阴离子测定

本文建立了离子色谱法测定云冈石窟窟区水样中阴离子的方法。采用戴安Ion Pac AS14阴离子柱(4×250 mm)分离,以3.5 mmol/L Na_2CO_3-1.0 mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相,流速为1.2mL/min。在最佳色谱条件下,4种阴离子F^-、Cl-、Cl^-、NO_3-、NO_3^-和SO_4-和SO_4^(2-)于15 min内完全分离,且各阴离子的峰面积和浓度之间有良好的线性关系,线性相关系数r>0.9990,F(2-)于15 min内完全分离,且各阴离子的峰面积和浓度之间有良好的线性关系,线性相关系数r>0.9990,F^-、Cl-、Cl^-、NO_3-、NO_3^-、SO_4-、SO_4^(2-)的RSD分别为0.49%、0.91%,0.60%,1.41%。根据水样测试结果进行水循环化学特征分析,为云冈石窟文物保护工作提供基础数据的支持。