纳米铜在三聚氰胺吸附过程中的稳定性研究

研究了纳米铜在三聚氰胺吸附过程中的稳定性。通过比较两种不同粒径的纳米铜溶胶与三聚氰胺混合溶液的吸收光谱,发现更小粒径的铜纳米团簇的吸收峰值快速下降并至峰位消失,而粒径稍大的铜纳米粒子的吸收峰值下降较慢;在三聚氰胺吸附过程中,两种粒径的纳米铜溶胶的吸收峰位均未发生红移现象,表明纳米铜没有产生团聚。分析认为三聚氰胺在纳米铜表面的吸附部分取代了纳米铜表面原有的还原剂,使铜单质转化为铜离子,溶液中的纳米铜数量减少,发生纳米铜消溶现象,荧光发射减弱。更小粒径的铜纳米团簇具有更大的有效吸附面积,消溶现象显著,稳定性较低。     

二氧化硅纳米粒子荧光探针对Cu2+的探测

铜离子是造成环境污染的重金属之一,如何检测出超低浓度的铜离子是人们一直关心的课题。合成了一种新型的纳米粒子荧光探针,利用荧光光谱法比较了Cd2＋、Co2＋、Ni2＋、Pb2＋、Mg2＋、Zn2＋、Ca2＋、Cu2＋对该纳米粒子荧光探针的荧光淬灭效应。结果表明,该纳米粒子荧光探针对Cu2＋具有很敏感的检测作用,其检测浓度达到1.0×10-11mol/L。     

铅的极谱络合吸附波法检测DNA特定序列

应用极谱络合吸附波方法检测了草丁膦乙酰转移酶基因(PAT基因)的DNA特定序列。用水热法合成表面具有自由羧基的硒化铅(PbSe)纳米粒子,以乙基-(3-二甲基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)为偶联活化剂,将其标记于合成的5′端氨基修饰的寡聚核苷酸片段上,制成DNA探针,用于检测互补的目标DNA序列。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)阳离子表面活性剂修饰的碳糊电极作为基底电极,通过静电作用将来自于PAT基因的目标DNA特定序列固定在电极表面,并与标记有PbSe纳米粒子的互补DNA探针杂交。以铅-铜铁试剂-六次甲基四胺-HAc极谱络合吸附波测定氧化溶解Pb-Se得到的Pb2+,成功检测了PAT基因的DNA特定序列。测定目标DNA的线性范围为1.0×10-11至1.0×10-7mol.L-1,检测限为8.7×10-12mol.L-1(3σ)。此方法测定目标DNA序列检测限低,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,操作简捷方便,对互补和非互补序列具有很好的识别能力。     

层层自组装复合电极用于检测牛奶中三聚氰胺

研制一种新型、简单、低成本的电化学传感方法,用于检测乳品中的三聚氰胺.首先将氧化石墨烯涂到电极上,制备GO/GCE修饰电极;然后利用层层自组装方法,把1,4-二硫苏糖醇(DTT)、金纳米粒子、L-半胱氨酸(L-Cys)组装到修饰电极表面,制备了GO/DTT/AuNPs/L-Cys/GCE复合电极,用来检测三聚氰胺.通过电化学阻抗和循环伏安行为探讨该修饰电极检测三聚氰胺的作用机理,同时优化了实验条件.该复合电极检测范围在1. 0×10~(-7)～1. 0×10~(-3)mol/L内呈良好线性关系,最低检测浓度为1. 0×10~(-8)mol/L.该修饰电极选择性和重现性好,用于牛奶样品中三聚氰胺的检测,回收率为98. 3%～99. 95%,有实际应用价值.     

壳聚糖/SiO_2杂化膜制备及其对铜离子吸附性能的研究

用硅偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作为前躯体和交联剂,与壳聚糖通过溶胶-凝胶反应制备了壳聚糖/SiO2纳米杂化膜.用红外光谱对杂化膜进行表征,并研究杂化膜的溶胀性能、耐酸性能及不同的因素对杂化膜吸附重金属铜离子性能的影响.结果表明:红外光谱图显示杂化膜内有新键产生,引入了Si-O-Si结构.壳聚糖/SiO2纳米杂化膜溶胀性能降低,耐酸性能提高,吸附铜离子性能提高.当壳聚糖/SiO2纳米杂化膜中SiO2的质量分数为6.8%时杂化膜吸附铜离子性能最好.室温下溶液pH值为5、铜离子浓度为0.05 mol/L、时间为60 min时,杂化膜CSH1对铜离子有较好的吸附效果.     

茶叶样品中微量铜的光度法测定研究

为测定茶叶中微量铜含量,合成了水溶性显色剂二乙醇二硫代氨基甲酸钾(HHDDTC),研究了二乙醇二硫代氨基甲酸钾与铜在水相中进行显色反应的最佳条件.结果表明:铜质量浓度在0μg.mL-1～3.40μg.mL-1内服从比尔定律,回归方程为A=0.191 5C+0.003 9(C:μg.mL-1,R=0.999 8,n=18),其表观摩尔吸光系数ε=1.24×104L.(mol.cm)-1;常见干扰离子用掩蔽剂掩蔽后,可直接用于茶叶中微量铜的测定.     

Ag/SiO_2和Ag-Cu/SiO_2纳米催化剂的制备与表征

以SiO2为载体在离子液体环境下合成了Ag/SiO2和复合纳米粒子Ag-Cu/SiO2催化剂,讨论了还原剂水合肼的浓度、离子液体用量对纳米粒子生成的影响,通过SEM、XRD、N2吸附-解析对其进行了表征。结果表明,制备时加入离子液体后纳米颗粒较小,形状较为均一,当水合肼浓度为0.1mol/L时,易于生成纳米粒子尺寸较小的纳米银。将Ag/SiO2与Ag-Cu/SiO2纳米粒子催化性能进行了比较发现,在甲烷氧化的性能测试中,Ag/SiO2优于Ag-Cu/SiO2的催化性。     

硫化铋纳米粒子标记DNA及DNA特定序列的检测

用水热法合成表面修饰聚乙烯吡咯烷酮的硫化铋纳米粒子,借助氢键将其标记于5′端氨基修饰的寡聚核苷酸片段上,进而将其与固定于纳米金-碳糊电极上的目标DNA(来自于花椰菜花叶病毒的35 S启动子外源基因特定序列)进行杂交。用硝酸氧化溶解DNA杂交产物,以极谱络合吸附波测定溶解得到的Bi3+,成功实现了对目标DNA特定序列的检测,线性范围为1.0×10-13~1.0×10-8mol.L-1,检测限达到3.8×10-14mol.L-1。此方法对1个碱基错配、互补和非互补序列具有很好的识别能力。     

纳米级ZrO_2的合成及其对铜离子的吸附行为

采用溶胶—凝胶法合成了纳米级ZrO2,研究了纳米ZrO2对Cu（Ⅱ）的吸附,优化了吸附条件,探讨了洗脱条件.结果表明：纳米ZrO2在pH=9.0～11.0范围内对Cu（Ⅱ）的吸附率达到95%以上,在98℃时,以0.7 mol/L的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO2所吸附的Cu（Ⅱ）;考察了共存离子的影响,证明常见重金属离子无明显干扰.吸附容量为3.1 mg/g,富集倍数为50倍.回收的纳米ZrO2可重复使用.应用于样品分析,结果满意.     

溶胶凝胶法制备纳米二茂铁微粒及其电催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备了二茂铁微粒后,将所得二茂铁微粒超声分散于甲基三甲氧基硅烷形成的溶胶结构中,得到了溶胶凝胶固载的二茂铁纳米粒子,并制成化学修饰碳糊电极.采用扫描电镜(SEM)方法对制得粉体微粒进行表征,并通过循环伏安实验与计时安培实验测试修饰电极的电催化活性.结果表明:采用溶胶凝胶法分散的二茂铁纳米粒子,粒径约为300nm,将二茂铁固载于SiO2的凝胶结构中有效地提高了修饰电极的稳定性与二茂铁的分散性.在优化的实验条件下,修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化具有明显的催化作用,安培法检测AA的线性范围为3.0×10-6～2.5×10-3 mol/L,检出限为1.0×10-6 mol/L(3sb,n=10).