云母氧化铁珠光颜料的制备

以硫酸法钛白副产物硫酸亚铁为原料，制得云母氧化铁，然后用三氯化钛包覆云母氧化铁，制得各色云母氧化铁珠光颜料。讨论了云母氧化铁和云母氧化铁珠光颜料的生成条件对产品性能的影响。确定了最佳的反应条件。     

叶绿素酸铜钠盐及其制备工艺

一、产品和技术简介： 3,3’-二氯联苯胺（简称DCB）是一种重要的有机颜料中间体,由加氢反应和转位二步反应制得。邻硝基氯苯、H2与Pd／C催化剂进行加氢生产2,2’-二氯氢化偶氮苯和水：2,2’-二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转位生成相应的3,3＇-二氯联苯胺盐酸盐。     

加氢法制备3,3'-二氯联苯胺

一、产品和技术简介:3,3'-二氯联苯胺(简称DCB)是一种重要的有机颜料中间体,由加氢反应和转位二步反应制得。邻硝基氯苯、H2与Pd/C催化剂进行加氢生产2,2'-二氯氢化偶氮苯和水:2,2'-二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转位生成相应的3,3'-二氯联苯胺盐酸盐。主要工艺条件:加氢还原采用0.8%Pd/C催化剂,反应温度<100℃,反应时间10h,反应压力<     

固体酸催化酯化反应进展

酯化反应常用浓硫酸作催化剂。虽然硫酸能使酯化反应顺利进行,但它具有脱水和氧化作用,生成众多副产物,导致产物分离工艺复杂和环境污染,而且对设备产生强烈的腐蚀。为了克服硫酸作催化剂的这些缺点,国内外学者一直在探索更好的催化剂,乙酰氯、亚硫酰氯、氯磺酸等液体酸以及聚     

荷兰Amsterdam大学开发脱氢反应固体氧催化剂

荷兰Amsterdam大学正在开发一种固体氧催化剂，据称采用这种催化剂可以改进诸如丙烷制丙烯等脱氢反应的产品收率。该催化剂是经过掺杂了阴离子改性的氧化铈催化剂，这种改性可以防止烃类物质在催化剂作用下深度氧化。当这种固体氧催化剂用于脱氢反应时，副产物氢气与晶格氧进行反应生成水，通过不断地除去生成的氢气，使反应平衡向有利于生成更多烯烃产物的方向移动。     

降低脂肪醇聚氧乙烯醚产品中聚乙二醇含量的研究

脂肪醇聚氧乙烯醚产品生产过程中有少量水分和环氧乙烷发生反应生成聚乙二醇副产物,通过正交试验,探索起始剂含水量、催化剂添加量、反应温度及反应压力对降低脂肪醇聚氧乙烯醚产品中聚乙二醇副产物的影响。     

溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖的便捷合成

以高氯酸为催化剂,D-葡萄糖和L-鼠李糖分别与乙酸酐反应,制得相应的全乙酰化糖,不经分离直接加入乙酰溴和甲醇,利用反应生成的溴化氢原位发生溴代反应,一锅法制备了溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖,收率分别达到92.5%和85.6%。从产品结晶后的母液中,以干燥的二氯甲烷作溶剂,采用重结晶法分离得到溴代乙酰鼠李糖合成的副产物2,3,4-三-O-乙酰基鼠李糖。产品和副产物的结构均经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确认。     

7-乙基色醇的合成新工艺

7-乙基色醇是合成非甾体消炎镇痛药依托度酸(etodolac)的关键中间体。本研究的目的是寻找一种简便、高效、选择性好、收率高的7-乙基色醇合成工艺。通过文献分析了由邻乙基苯肼盐酸盐与2,3-二氢呋喃为原料合成7-乙基色醇过程中各种可能副产物的形成机理,为了提高产率并尽可能地减少副产物的生成,采取了如下的措施:(1)采取缩合成腙时控制反应pH为弱酸性;(2)并在反应结束后加入亚硫酸氢钠去除过量4-羟基丁醛;(3)Fischer环合生成7-乙基色醇时控制硫酸缓慢滴加;(4)同时加入乙醇和甲苯稀释反应体系,原位萃取所生成产物,提高反应选择性使反应收率得以提高。改进后产品收率达到60%以上,粗品含量80%以上,工艺简化,具有工业化价值。本研究结果表明,通过分析反应中各种可能副产物的形成机理,然后调整反应条件及加料方法、加料次序等,可以较好地达到减少副产物,提高收率的目的。     

2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成收率影响因素分析

本文着重研究了农药中间体2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成影响因素。以三氯乙酰氯和丙烯晴为原料,在一定反应条件下生成长链烃后再加入催化剂氯化锌反应制得四氯吡啶,再加入氢氧化钠溶液生成2,3,5-三氯吡啶醇钠。本文研究了反应温度、时间、催化剂用量及碱液质量分数等条件对2,3,5-三氯吡啶醇钠收率的影响,并采用分步精馏分离出反应产物,不仅使后处理步骤减少,而且产品收率提高,制得三氯吡啶醇钠纯度85%以上。     

Cu-Mg-Al催化剂催化甲醇裂解制氢的研究

利用共沉淀法制备了一系列不同铜镁铝摩尔比的Cu-Mg-Al催化剂,并用于固定床上甲醇裂解制氢的研究。采用BET、XRD、H_2-TPR和CO_2-TPD等表征手段对催化剂的结构和物化性质进行表征,并分析其对甲醇制氢反应催化性能的影响。结果表明,以1∶2∶1的铜镁铝摩尔比制得的催化剂对甲醇裂解制氢反应具有较高的催化活性,可改善前驱体的结晶度,增大催化剂的比表面积,增强催化剂的可还原性和碱性,从而提高了甲醇裂解制氢的转化率和气体收率,并抑制了液相副产物的生成。使用该催化剂,在压力为1. 0 MPa、反应温度为280℃、体积空速为0. 5 h~(-1)的反应条件下,甲醇的转化率为99. 28%,气体收率为97. 75%,液相副产物质量分数为1. 25%,反应稳定运行180 h后催化剂未发现明显失活。     

固相法硫酸钾生产新工艺

近期国内有关研究单位已成功地开发了固相法硫酸钾生产新工艺,该工艺与国内目前采用的曼海姆法、芒硝法、缔置法、硫铵法及复分解法等工艺相比,具有明显的技术经济优势。固相法生产硫酸钾的主要原料是氯化钾和绿矾,配以液氨、硫酸、催化剂及助剂等其他原料,其中绿矾的主要来源有３种,一是硫酸烧渣,二是钛白副产物,三是钢铁酸洗液。该工艺采用化学工程中固相化学配位和复分解反应的基本原理,用绿矾制成的硫酸亚铁经溶解过滤,去杂精制后用空气作氧化剂,辅之以催化剂、反应生成Ｆｅ３＋与硫酸根,再配合转变为稳定的Ｆｅ２Ｏ（ＳＯ４…     

松节油合成高纯度α-松油醇的研究

研究了以大孔阳离子交换树脂作为催化剂的松节油一步法水合反应.通过控制松节油、有机溶剂(乙酸乙酯或异丙醇)和水的配比,调节反应体系始终处于均匀的液相状态,这样即可以达到选择性抑制副产物γ-松油醇的生成,从而实现合成高纯度α-松油醇的目的.催化剂的质量为松节油质量的5%～10%,反应时间为6～10 h,所得α-松油醇反应液中γ-松油醇质量分数不大于1.5%,精制后α-松油醇质量分数可达92.0%以上.     

二氢月桂烯醇型硅烷偶联剂的合成

以三乙氧基硅烷和二氢月桂烯醇为原料,在Pt金属配合物(Pt-PMVS)催化剂存在下,进行硅氢加成反应,制备了一种二氢月桂烯醇型硅烷偶联剂〔2,6-二甲基-8-(三乙氧基硅基)-2-辛醇〕(以下简称DHMS),并通过GC-MS、1HNMR等确认了主副产物的组成。考察了溶剂、反应时间、反应温度及Pt含量对生成目标产物及副产物的影响。结果表明,通过抑制副反应,并对产物减压蒸馏,可以得到质量分数超过98%的DHMS,总收率为69.7%。     

碳纤维负载的钯基催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸

研究了苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸的工艺,考察了不同催化剂、溶剂、反应温度和压力等对反应的影响。结果表明,以碳纤维负载型钯基催化剂(Pd/ACF)、硅藻土负载的镍锡银金属为助剂、环己基甲酸为溶剂,反应温度在130~150℃、压力2.5~3.5 MPa时,反应转化率高达99.9%,环己基甲酸的选择性达99.5%。该方法可有效抑制副产物的生成,提高产品收率。     

固相法硫酸钾生产新工艺

近期国内有关研究单位已成功地开发了固相法硫酸钾生产新工艺,该工艺与国内目前采用的几种工艺相比,具有明显的技术经济优势。固相法生产硫酸钾的主要原料是氯化钾和绿矾,配以液氮、硫酸、催化剂及助剂等其他原料,其中绿矾的主要来源有３种,一是硫酸烧渣,二是钛白副产物,三是钢铁酸洗液。该工艺采用化学工程中固相化学配位和复分解反应的基本原理,用绿矾制成的硫酸亚铁经溶解过滤,去杂精制后用空气作氧化剂,辅之以催化剂,反应生成Ｆｅ３＋与ＳＯ４２,再配合转变为稳定的Ｆｅ２（ＳＯ）２配位体,并加入适量硫酸使之溶解。然后…     

苯和甲醇烷基化反应的热力学分析

基于Benson基团贡献法从热力学角度研究了苯和甲醇烷基化的反应过程,研究了主、副反应的反应热、吉布斯自由能和平衡常数,为该体系的工艺设计和催化剂研究提供热力学依据。研究结果表明:苯和甲醇烷基化反应体系的四个主反应均为放热反应、熵增反应,而主要的副反应多为熵减小的反应。四个主反应的吉布斯自由能变化均小于0,即在633~773 K内能够自发进行。平衡常数计算表明:四个主反应的平衡常数接近,且均为不可逆反应。苯和甲醇烷基化体系的主要副产物为邻三甲苯和均三甲苯。高温有利于抑制这几种副产物的生成。     

由醇、氨制胺

由醇、氨制胺在较高的反应温度与压力下，在一定的催化剂存在下，醇和氨之间脱水可生成相应的胺。由于低碳醇来源丰富，价格低廉，因此该法是低级脂肪胺生产中普遍采用的方法之一，例如甲胺及乙胺大多采用此法生产。所用的催化剂有氧化铝、氧化硅、二氧化钛、三氧化钨、白...     

尿素醇解制备碳酸乙烯酯的动力学研究

采用氧化锌作为催化剂,利用尿素和乙二醇反应生成碳酸乙烯酯,对反应温度、反应时间、催化剂用量等影响因素进行了考察。研究发现,最佳反应温度为150℃,最佳反应时间为3 h,最佳催化剂用量(质量分数)为5.0%时,在该条件下,反应收率可达89.9%。反应过程中尿素选择性较高,为98%,副产物较少。通过对反应的动力学研究,排除外扩散影响,尿素反应级数为2级反应,表观活化能为33.86 kJ/mol,指前因子为1.53×10~5。     

松油醇副产物催化异构与马来酸酐Diels-Alder反应

松油醇副产物在催化剂磷酸和助催化剂碘作用下催化异构同时与马来酸酐发生Diels-Alder反应,生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃,催化剂质量分数为1.5%,助催化剂质量分数为0.05%,n(副产物主成分)∶n(马来酸酐)=2.2∶1,反应时间为2 h,在该条件下,TMA的收率为86.2%。利用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对TMA结构进行了表征。     

磷肥行业废渣磷石膏的综合循环利用——磷石膏制硫酸联产水泥

磷石膏是磷肥生产过程中的副产物,随着国内磷肥业的迅猛发展,磷石膏也成为一个迫在眉睫的环保和安全问题,磷石膏的综合利用对于提高磷肥生产厂家的经济效益及周边环境的治理具有不可估量的潜在价值。目前国内磷石膏较为普遍应用的有制硫酸联产水泥、制作胶凝材料、制磷石膏标砖、二步法制取硫酸钾等,结合公司生产实际情况,走循环经济道路,磷石膏制硫酸联产水泥也成为可选之路。