O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78％。     

硫酸辛基胍的合成

以O-甲基异脲硫酸盐和辛胺为原料合成硫酸辛基胍，适宜条件为：反应温度40℃，反应时间4h．溶剂水和乙醇的体积比为1：1，收率为72.3％。通过红外光谱、元素分析等方法鉴定了合成产品的分子结构。     

O-甲基异脲醋酸盐的合成研究

以O-甲基异脲硫酸氢盐、氢氧化钠、醋酸钠、甲醇为原料合成O-甲基异脲醋酸盐,考察了原料的配比和反应时间对O-甲基异脲醋酸盐收率的影响;着重讨论了重结晶时溶剂的选择对产品收率和纯度的影响。在最佳的反应条件和重结晶条件下,产品收率可达80%,纯度≥95%,熔点范围为122～124℃(文献值为123～125℃)。     

L-赖氨酸盐酸盐的脱色

考察了在制备医药级L-赖氨酸盐酸盐的过程中,溶析结晶脱色的作用及其主要影响因素,并确立脱色的工艺条件;溶剂:溶析剂(体积比)=5:3,温度为25℃,滴加速率为2 ml/min.     

O-甲基-N-硝基异脲的合成

采用O-甲基异脲盐、硝酸和硫酸为原料一步反应生成O-甲基-N硝基异脲.研究了影响反应收率的各种因素.结果表明,选择O-甲基异脲1/2硫酸盐、发烟硫酸和发烟硝酸作为原料反应较理想.收率可达95%.IR和1HNMR对产品进行了结构鉴定,确定产品为O-甲基-N-硝基异脲.     

硫酸胍基丁胺的绿色合成工艺研究

硫酸胍基丁胺是一种极具开发价值的戒毒类药物,市场运用前景广阔。本文以1,4-二溴丁烷与邻苯二甲酰亚胺钾为原料,经取代、胺解和胍基化等三步反应制得硫酸胍基丁胺,总收率为33.9%,产品含量99.5%。     

高效液相色谱分析O-甲基异脲硫酸盐含量

研究了用高效液相色谱测定O-甲基异脲硫酸盐(OMIU硫酸盐)含量的方法,对检测波长、流动相、内标物、线性、精密度和准确度进行了试验和讨论.结果表明,OMIU硫酸盐和内标物一氯乙酸进样量分别在20～160μg和3.75～30μg,进样量与峰面积方程呈现良好的线性关系,平均加标回收率达到100.1％,相对标准偏差为0.38...     

O—甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O－甲基异脲硫酸盐。（1）尿素和硫酸二甲酯经缩合（甲基化反应）、酸解、水解反应得O－甲基异脲硫酸氢盐，收率43％；（2）O－甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O－甲基异脲，游离O－甲基异脲和氢盐中和制得O－甲基异脲硫酸盐，收率78％。     

N,O-二甲基-N'-硝基异脲的合成工艺

以O-甲基-N-硝基异脲、甲胺为原料,采用高效催化剂,合成N,O-二甲基-N'-硝基异脲。反应收率在80%以上,产品含量高于98%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度40℃,反应时间4h,物料配比n(O-甲基-N-硝基异脲):n(甲胺)=1:2.4。     

L-瓜氨酸与L-高瓜氨酸的合成

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料与五水硫酸铜反应生成二鸟氨酸合铜保护α-NH2,用尿素对δ-NH2甲酰化得到二瓜氨酸合铜,后用二水合草酸脱α-NH2保护得到目标产物L-瓜氨酸,总收率49.5%。用同样的方法以L-赖氨酸盐酸盐为原料制备了L-高瓜氨酸,总收率53.5%。产物经IR、熔点、旋光确证。该方法具有操作方便、安全、经济和环保等特点。     

L-瓜氨酸与L-高瓜氨酸的绿色合成工艺

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料与五水硫酸铜反应生成二鸟氨酸合铜保护α-NH2保护、用尿素对δ-NH2甲酰化得到二瓜氨酸合铜,后用二水合草酸脱α-NH2保护得到目标产物L-瓜氨酸,总收率49.5%。用同样的方法以L-赖氨酸盐酸盐为原料制备了L-高瓜氨酸,总收率53.5 %。产物经IR、熔点、旋光确证。该方法具有操作方便、安全、经济和环保等特点。     

1，3一二氨基胍盐酸盐的高效液相色谱分析

提出用高效液相色谱法测定1,3-二氨基胍盐酸盐的含量,选用甲醇与乙酸铵缓冲盐体积比75：25为流动相,c8色谱柱,检测波长314nm。试验结果表明：测试结果的相对标准偏差小于2．03％;回收率在97．8％～100．2％;1,3-二氨基胍盐酸盐和三氨基胍盐酸盐得到较好的分离。该法操作简单、实用且定量分析结果准确稳定。     

N6-三氟乙酰基-L-赖氨酸的合成

对三氟乙酰赖氨酸的合成工艺进行了研究。三氟乙酸与乙醇在浓硫酸作用下酯化形成三氟乙酸乙酯,然后与L-赖氨酸经酰化反应得到三氟乙酰赖氨酸。酰化反应的优化条件为:pH值为11~13,反应温度-5~5℃,反应时间2h,酰化收率91.8%,HPLC分析含量达95.8%。     

N-保护鸟氨酸的合成

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,经碱式碳酸铜配合α-氨基,在δ-氨基上引入苄氧羰基,用EDTA-2Na脱去α-氨基上的铜离子,得到Nδ-苄氧羰基-L-鸟氨酸,再在α-氨基上引入叔丁氧羰基,得到Nδ-苄氧羰基-Nα-叔丁氧羰基-L-鸟氨酸,用Pd/C与甲酸铵选择性脱去苄氧羰基,得到Nα-叔丁氧羰基-L-鸟氨酸,共得到3个N-保...     

氨基酸的酶促合成

介绍了酶促合成氨基酸的研究进展。     

赖氨酸脱羧酶发酵工艺及酶学性质

考察了蜂房哈夫尼菌(H.alveiAS1.1009)的L-赖氨酸脱羧酶对L-赖氨酸的脱羧作用,分析了培养基、温度、pH、激活剂等因素对酶活力的影响。实验结果表明,最适培养基成分为:ρ(蔗糖)=20 g/L、ρ(玉米浆)=20g/L、ρ(酵母膏)=5 g/L、ρ(牛肉膏)=3 g/L、ρ(蛋白胨)=10 g/L、ρ(氯化钠)=5 g/L、ρ(硫酸铵)=2 g/L、ρ(维生素B6)=5 g/L和ρ(L-赖氨酸)=5 g/L,100 mL发酵液中接种量为5 mL液体菌种。最佳转化工艺条件为:转化体系温度35℃、pH=5.0,ρ(菌体)=10 g/L,ρ(吐温-80)=0.15 g/L。L-赖氨酸脱羧酶在最适发酵和转化条件下比酶活可达7 984.43 U,底物转化率可达70%。     

Synthesis of pH and Glucose Responsive Silk Fibroin Hydrogels

Silk fibroin (SF) has attracted much attention due to its high, tunable mechanical strength and excellent biocompatibility. Imparting the ability to respond to external stimuli can further enhance its scope of application. In order to imbue stimuli-responsive behavior in silk fibroin, we propose a new conjugated material, namely cationic SF (CSF) obtained by chemical modification of silk fibroin with ε-Poly-(L-lysine) (ε-PLL). This pH-responsive CSF hydrogel was prepared by enzymatic crosslinking using horseradish peroxidase and H₂O₂. Zeta potential measurements and SDS-PAGE gel electrophoresis show successful synthesis, with an increase in isoelectric point from 4.1 to 8.6. Fourier transform infrared (FTIR) and X-ray diffraction (XRD) results show that the modification does not affect the crystalline structure of SF. Most importantly, the synthesized CSF hydrogel has an excellent pH response. At 10 wt.% ε-PLL, a significant change in swelling with pH is observed. We further demonstrate that the hydrogel can be glucose-responsive by the addition of glucose oxidase (GOx). At high glucose concentration (400 mg/dL), the swelling of CSF/GOx hydrogel is as high as 345 ± 16%, while swelling in 200 mg/dL, 100 mg/dL and 0 mg/dL glucose solutions is 237 ± 12%, 163 ± 12% and 98 ± 15%, respectively. This shows the responsive swelling of CSF/GOx hydrogels to glucose, thus providing sufficient conditions for rapid drug release. Together with the versatility and biological properties of fibroin, such stimuli-responsive silk hydrogels have great potential in intelligent drug delivery, as soft matter substrates for enzymatic reactions and in other biomedical applications.     

两种昆布氨酸合成方法对比研究

昆布氨酸是昆布中一种具有降压活性的非蛋白质氨基酸,在昆布中的含量极少,一般采用仿生合成的方法制得.分别采用"沉淀法"和"络合法"制备了昆布氨酸LM1、LM2,并对它们分别进行了高效液相色谱和红外光谱分析.实验结果表明,虽然两者合成原理相近,且LM1和LM2具有相同的官能团,结构相符,但是前者污染较大,LM1颜色深,有异味,产率为21.4%,纯度也仅有60.7%;后者无污染,LM2为白色晶体,无异味,产率为37.6%,纯度可达97.2%.     

国产L—赖氨酸寻求新用途

我国饲料级赖氨酸的生产还不能满足饲料生产的需要,大部分产品需从国外进口。2000年国内L-赖氨酸需求量约为7万t,而产量不足2万t。大量的低价进口产品导致国内饲用赖氨酸市场几近饱和。作者指出,国内企业应把重点放在开发赖氨酸的其他用途上,例如,挖掘赖氨酸的医用价值。目前已有3种L-赖氨酸及其复配药获得国家药监局批准使用。