固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

高效液相色谱-荧光法测定茶叶中苯并（α）芘残留量的研究

建立了茶叶中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱-荧光测定方法.样品用固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测.苯并(α)芘在 0.2 (g/L～50 (g/L范围内呈线性,线性方程为y =3.85×104x 7.47×103,相关系数为0.9991.分别对绿茶和红茶进行添加回收试验,回收率在76.9%～86.9%之间,相对标准偏差在2.0%～4.0%之间,方法检出限为0.4 μg/kg.结果表明该法简便、灵敏、安全性好、线性范围宽、精确度高,适用于茶叶中苯并(α)芘的残留分析.     

肉制品中3,4-苯并(a)芘的残留与检测

3,4-苯并(a)芘是肉制品在烟熏、烧烤过程中产生的一种多环芳烃化合物,是一种强致癌物质和诱变剂,对人类健康造成潜在的威胁。肉制品中3,4-苯并(a)芘的残留是影响肉制品安全及出口的主要因素。本文主要对肉制品中3,4-苯并(a)芘的产生途径及其影响因素、检测方法进行了详细的阐述。     

贵阳市油炸食品中苯并芘的测定及其安全评价

建立高效液相色谱法测定食用油炸食品中苯并[α]芘的测定方法.通过先超声提取,后皂化的处理,采用迪马C18 色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;荧光检测器,激发波长为385nm;检测波长为405nm;苯并[α]芘在(0.005～1.0μg/ml)范围呈线性,其线性回归方程为:Y=2×107X 31012;相关系数R=0.9990;苯并[α]芘在0.005、0.015、0.0501μg三个添加浓度水平上的回收率为118.08%、100.67%、104.54%.本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求.同时本实验对贵阳市主要油炸食品店油炸食品中苯并[α]芘含量进行了测定.结果表明其含量在1.04～5.08μg/kg之间,平均含量为2.87μg/kg,表明传统的油炸食品安全性对人的健康造成不同程度的影响;人群复杂的地方食品安全受到威胁.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方便面中的苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定方便面中苯并(a)芘的含量.根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并(a)芘专用固相萃取柱净化,反相C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,外标法定量.苯并(a)芘在1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.本方法的定量限(S/N≥10)在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0～20μg/kg时,回收率范围为78.1％～96.7％,相对标准偏差(RSD)0.97％～6.23％(n=6).该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并(a)芘的测定.     

高效液相色谱法快速测定烹炸油中苯并(a)芘的研究

苯并(a)芘是一种高活性间接致癌物,可通过食品加工等途径进入食品,本研究建立了高效液相色谱快速测定烹炸油中苯并(a)芘的方法.采用C18色谱柱分离;乙腈-水为流动相,流速1.2ml/min;荧光检测器检测,激发波长384nm,发射波长406nm;柱温30℃;进样量10μL.苯并(a)芘在1～ 40μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=1.5758X +0.05705,相关系数为R2 =0.9998;方法检出限为0.1μg/kg,加标回收率大于95％,相对标准偏差(RSD)小于2.5％.该方法精确度和准确性好,样品预处理简单,分析时间短,适用于烹炸油中苯并(a)芘的定性定量要求,是烹炸油中苯并(a)芘含量的良好检测方法.     

二维液相色谱法测定烧烤肉制品中苯并（a）芘

烧烤肉制品由于富含动物油脂,在炭火高温烧烤熟制品过程中,容易出现苯并（a）芘超标问题,具有较高安全隐患。建立二维液相色谱仪检测烧烤肉制品中苯并（a）芘的方法。第1维为分离、富集柱,采用Inertsil ODS柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（85∶15,V/V）,流速1.0 mL/min,可以实现500 μL样品中目标物苯并（a）芘的富集与分离;第2维采用ChromSpher Pi柱（3.0 mm×80 mm,5 μm）,流动相为异丙醇-乙腈（60∶40,V/V）,流速1.2 mL/min,可以有效分离、测定样品中的苯并（a）芘。结果表明：烧烤肉制品中苯并（a）芘在1.0～20.0 ng/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为y=1.847 1x－0.103 3（r=0.999）,检出限为0.08 μg/kg,在1.00、3.00、5.00、10.00 μg/kg加标水平下,加标回收率为97.1%～105.2%,相对标准偏差为1.55%～2.77%。     

高效液相色谱荧光法测定白酒中痕量的苯并[α]芘

建立高效液相色谱法测定白酒中苯并[α]芘(简称BaP)的测定方法.通过皂化处理,采用SHMADZUColumn Size C18;乙腈-水为流动相,梯度洗脱;荧光检测器,激发波长为385 nm;检测波长为405 nm;苯并[醈芘在0.005～1.0 μ/mL范围内呈线性,其线性回归方程为:Y=2.1×107x 11002;相关系数R=0.9992;苯并[醈芘在0.005 μg、0.015 μg、0.050μg 3个添加浓度水平上的回收率为117.99%、104.42%、101.03%.本法易掌握,测得的数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求.对市售瓶装白酒和散装白酒中BaP含量进行了测定,结果含量在0.009～0.92 μg/L之间,平均含量为0.289 μg/L.     

创建无烟熏新工艺降低腌腊熏肉制品中3,4-苯并(a)芘残留量的研究

腌腊类肉制品在我国生产历史悠久,据估测,其生产消费量占我国肉制品总量的70%以上.但传统加工方法中,为了使腌腊肉制品呈现出良好的色、香、味,长期以来,一直采用烟熏工艺,致使产品中致癌物质3,4-苯并(a)芘的含量很高.本研究创建无烟熏新工艺,使产品中3,4-苯并(a)芘的含量由传统产品中的9.15ug/kg(瘦肉5.94ug/kg)降低到0.164ug/kg(瘦肉0.179 ug/kg),保持了腌腊熏肉制品应有的色、香、味,取得了良好的效果,并已进行工厂化中试生产.     

加速溶剂萃取-液相色谱法快速测定中药材地黄中 3, 4-苯并(a)芘残留

的 建立地黄中 3,4-苯并(a)芘的高压液相色谱快速测定方法。 方法 地黄样品用乙腈作提取剂经加速溶剂萃取, 中性氧化铝净化除去吸附杂质和色素后采用高压液相色谱-荧光检测法快速测定。 结果 3,4-苯并(a)芘在 1~20 ?g/kg 含量范围内线性关系良好, 线性方程为 Y=8.66e3X 4.11 e3, 相关系数为 0.999。本方法的定量限为 1 ?g/kg, 在 1、 5、 10 μg/kg 三个加标水平下, 加标回收率为 87.0%~93.1%, 相对标准偏差为 7.7%~14.3% (n=6)。结论 该方法简便快速、灵敏可靠, 适用于原地黄中中药材生、熟地黄中 3,4-苯并(a)芘的快速检测。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速1.0 mL/min。结果表明：苯并(a)芘在0.0～45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%～100.2%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。     

熏肠中苯并(α)芘含量的测定

建立固相萃取-高效液相色谱法测定熏肠中苯并(α)芘的检测方法。样品经Cleanert BaP-3固相萃取柱净化、浓缩,C_(18)色谱柱进行分离。结果表明:苯并(α)芘在线性范围0.5~10 ng/mL内,相关系数大于0.99,最低检出限为0.06□g/kg,相对标准偏差小于5%,回收率97.8%~107.0%。本方法快速简便、重现性好,可以用于熏肠中苯并(α)芘含量的测定。     

液相色谱法测定油性食品中苯并(α)芘的方法改进

采用Florisil固相萃取柱净化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定食品中苯并(α)芘的方法.样品以环己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长283 nm,发射波长404 nm.流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(α)芘在O ～ 100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2=0.9998;方法的测定低限:橄榄油、罗非鱼和猪肉均为1.0 μg/kg,添加浓度1.0 ～100 μg/kg,其回收率范围81.0％ ～93.2％,变异系数0.65％～ 6.15％.     

GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[α]芘

建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。在优化实验条件下,苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L-100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9994,方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg,定量限(LOQs)为0.50μg/kg,在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时,山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51-103.70%之间,日内分析的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.84-5.80%,日间回收率为94.71-110.83%,相对偏差为5.22-8.92%(n=5)。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点,适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。     

高效液相色谱法测定肉制品中的苯并(α)芘的含量

建立了高效液相色谱法测定肉制品中的苯并(α)芘(BαP)含量的方法。色谱柱为C18(4.6mm×250mm×5μm),流动相为乙腈-水(9:1),荧光检测器:激发波长为295nm发射波长为403nm。BαP经过超声提取、净化后用外标法进行定量测定。结果表明BαP标准曲线在0.01～0.2μg/mL范围内呈线形关系,r=0.9998,变异系数小于5.0%。测定方法操作快速、简便、准确,可用来定量测定肉制品中的BαP。     

无烟熏新工艺研究

腌腊类肉制品在我国生产历史悠久,据估测,其生产消费量占我国肉制品总量的70%以上,但传统加工方法中,为了使腌腊肉制品呈现出良好的色、香、味,长期以来,一直采用烟熏工艺,致使产品中致癌物质3,4-苯并（a)芘的含量很高,本研究创建无烟熏新工艺,使产品中3,4-苯并（a)芘的含理由传统产品中的9.15ug/kg（瘦肉5.94ug/kg)降低到0.164ug/kg（瘦肉0.179ug/kg),保持了腌腊熏肉制品应有的色、香、味,取得了良好的效果。并已进行工厂化中试生产。     

双柱在线净化系统快速检测动植物油脂中的苯并(a)芘

该文建立了双色谱柱在线净化-超高速液相色谱仪联用检测动植物油脂(猪油、花生油、茶籽油、大豆油、调和油)中苯并(a)芘方法。采用正己烷-异丙醇溶液提取试样中苯并(a)芘,提取液过滤后进样,利用试验组建的双色谱柱系统进行在线净化,第一根色谱柱为分离、富集柱,采用Kromasil反C₁₈(4. 6 mm×150 mm,5μm)柱;第二根色谱柱负责进一步分离苯并(a)芘,采用Chrom Spher pi(80 mm×3. 0 mm,5μm)色谱柱。试验结果表明,样品中苯并(a)芘含量在1. 0～20. 0 ng/mL,与峰面积呈良好线性关系,相关系数r²为0. 999 6,检出限为0. 08μg/kg,在1. 00、5. 00、10. 00μg/kg加标水平下,加标回收率为82. 0%～91. 6%,相对标准偏差为1. 89%～4. 29%。该方法可用于常见动植物油脂等易受苯并(a)芘污染的样品的快速检测。     

LC-MS/MS检测ARA&DHA微胶囊粉剂中苯并(a)芘含量

建立高效液相色谱-串联质谱法检测二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳四烯酸(ARA)微胶囊粉剂中苯并(a)芘的分析方法。样品经正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用大气化学电离(APCI+),多反应监测模式扫描(MRM),外标法定量。该方法苯并(a)芘的检出限0.1μg/kg,线性范围0.3～50μg/kg,相关系数为0.999 8,加标样品(浓度0.5～15μg/kg)的平均回收率为84.3%～105.8%, RSD为5.8%～16.7%(n=6)。该方法前处理过程简单、快速,能满足检测需要,结果准确,可用于不同种类微胶囊粉剂中苯并(a)芘的测定。     

RP-HPLC法测定食用油中苯并(a)芘的含量

改进了食用油中苯并(a)芘含量的HPLC检测方法.方法采用Elipse PAH色谱柱,以乙腈-水(88/12,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10 μL,以384 nm为激发波长,412 nm为发射波长测定荧光强度.方法的检出限为0.4μg/kg,在0.000 8～0.4 μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在85％以上.该方法快速、准确、灵敏,且前处理简单,可直接用于食用油中苯并(a)芘含量的检测.     

黄连生物碱降低卷烟主流烟气中苯并[α]芘的研究

为研究植物生物碱对卷烟主流烟气中苯并[α]芘含量的降低作用,从含有大量异喹啉结构季铵碱的黄连根茎中提取出黄连总生物碱及其单体,采用苯并[α]芘荧光淬灭实验研究黄连生物碱对苯并[α]芘的清除作用,通过不同添加方式将黄连生物碱添加在卷烟滤嘴中,研究其对卷烟烟气中苯并[α]芘的降低作用。结果表明,黄连生物碱对苯并[α]芘的结合常数为(2.0～9.0)×103,相关系数为0.987～0.998,黄连生物碱对苯并[α]芘的清除能力大小依次为巴马汀>黄连总生物碱>小檗碱>黄连碱;随着滤嘴中黄连生物碱添加量的增加,烟气中苯并[α]芘的含量降低,活性炭纤维载体可提高黄连生物碱对卷烟烟气中苯并[α]芘的降低率。卷烟滤嘴中添加负载120mg/g巴马汀的ACF15mg/cig制成黄连生物碱复合滤嘴,与空白对照卷烟比,烟气中苯并[α]芘的降低率可达25.16%。