高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的建立同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱检测方法。方法样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸用无水乙醇进行提取,采用色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm。结果过氧化苯甲酰、苯甲酸与杂质基线分离,过氧化苯甲酰和苯甲酸在0.10~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999 9以上。过氧化苯甲酰和苯甲酸回收率分别为95.2%~99.5%和95.3%~105%,方法检出限分别为0.10和0.08 mg/kg,定量限分别为0.30和0.24 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时分析。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

面粉中过氧化苯甲酰经乙醇提取后，用KI将其还原成苯甲酸，通过测定苯甲酸含量间接测定、过氧化苯甲酰含量。检出限为0．0004g，kg，加样回收率为97．5％-98．5％。RSD为0．36％（n=5）。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸及其含量稳定性考察

目的建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰(benzoyl peroxide,BPO)和苯甲酸(benzoyl acid,BA)的方法并进行过氧化苯甲酰稳定性考察。方法直接提取样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸并用高效液相色谱法直接同时测定,考察在不同基质类型、浓度水平、不同阶段中过氧化苯甲酰在样品储存过程中的动态变化与稳定性。结果相对标准偏差(relative standard deviation;RSD)10%,在工作液浓度范围0.05(苯甲酸为0.10μg/m L)～100.00μg/m L具有良好的线性关系(r~20.999),空白基质加标量1 mg/kg时苯甲酸、过氧化苯甲酰回收率分别为91.2%、100.4%,其他加标量苯甲酸回收率范围99.1%～109.9%;在阴性基质加标水平分别为20、10、5 mg/kg时,30 d后BPO直接测定含量的总体降低比率分别为33.4%、16.3%、8.1%,呈不断降低趋势。结论新方法可更准确地掌握过氧化苯甲酰在样品和前处理与检测过程的转化情况,可得到更可靠的评判数据,避免现有检测方法定性和定量不确切的缺陷。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

文章依据GB／T22325—2008《高效液相色谱法小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》,对实验过程中应注意的问题进行了探讨,以达到准确,简便,灵敏检测小麦粉中过氧化苯甲酰的目的。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

文章依据GB／T22325—2008《高效液相色谱法小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》,对实验过程中应注意的问题进行了探讨,以达到准确,简便,灵敏检测小麦粉中过氧化苯甲酰的目的。     

高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰

目的建立高效液相色谱法测定米面及制品中过氧化苯甲酰的含量。方法样品中的过氧化苯甲酰经纯水超声提取,静置后加入20g/LFeSO4溶液与5%乙酸溶液,振荡混匀后超声提取10min,上清液过0.22μm水相微孔滤膜。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,于紫外检测器波长230 nm处检测,外标法定量。结果过氧化苯甲酰在0～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法检出限为0.40 mg/kg。加标回收率为87.5%～94.5%,相对标准偏差为4.2%～6.4%。结论该方法检测结果准确、稳定,适用于米面及制品中过氧化苯甲酰的准确测定。     

小麦粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法测定

采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用盐酸羟胺还原成苯甲酸后注入高效液相色谱系统分离测定,以保留时间定性,峰面积定量.该方法的相对标准偏差为2.4%～6.8%;检出限为0.04 mg/kg;回收率为86.8%～94.2%,用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定,结果满意.     

高效液相色谱法对小麦粉及其制品中硫脲的测定

旨在建立一种测定小麦粉及其制品中硫脲的高效液相色谱检测方法：小麦粉和挂面样品中的硫脲经纯水在25℃条件下超声提取15 min后,经离心、过滤后,由Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为0.02 mol/L磷酸-磷酸二氢铵缓冲溶液（pH=3）+甲醇=98+2,二极管阵列检测器,检测波长为236 nm,外标法定量。硫脲在0～20.0μg/mL范围内,线性关系良好（相关系数r=0.999 99）,方法检出限（S/N=3）为0.5mg/kg,定量限（S/N=10）为1.5mg/kg。小麦粉及挂面样品均在方法检出限、2倍方法检出限、10倍方法检出限3个水平进行了加标回收率实验和精密度实验,实验结果均符合GB/T 27404—2008《实验实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对加标回收率和精密度的要求。该方法准确、稳定可靠,能够满足小麦粉及其制品中硫脲的测定。     

高效液相色谱法检测小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

小麦粉中的过氧化苯甲酰用无水乙醇提取，被碘化钾还原成苯甲酸根，然后用高效液相色谱仪进行测定。采用C18色谱柱，以甲醇-0．02mol／L醋酸铵为流动相，流速1．0mL／min，检测波长230nm。以保留时间定性，以峰面积定量，测定样品中过氧化苯甲酰的含量。结果显示在0～100mg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9996，检测极限为0．1mg／L，相对标准偏差为0．7％．回收率为90．0％～102．5％。试验证明，该方法简便、快捷、准确，用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的检测，取得了满意的结果。     

小麦粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法测定

采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用盐酸羟胺还原成苯甲酸后注入高效液相色谱系统分离测定,以保留时间定性,峰面积定量。该方法的相对标准偏差为2.4%～6.8%;检出限为0.04 mg/kg;回收率为86.8%～94.2%,用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定,结果满意。     

高效液相色谱法检测小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

小麦粉中的过氧化苯甲酰用无水乙醇提取 ,被碘化钾还原成苯甲酸根 ,然后用高效液相色谱仪进行测定。采用C18色谱柱 ,以甲醇 - 0 0 2mol/L醋酸铵为流动相 ,流速 1 0mL/min ,检测波长 2 30nm。以保留时间定性 ,以峰面积定量 ,测定样品中过氧化苯甲酰的含量。结果显示在 0～10 0mg/L范围内线性关系良好 ,相关系数为 0 9996 ,检测极限为 0 1mg/L ,相对标准偏差为0 7% ,回收率为 90 0 %～ 10 2 5 %。试验证明 ,该方法简便、快捷、准确 ,用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的检测 ,取得了满意的结果。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰的检测目前有国家标准GB18415—2001规定的气相色谱方法,采用该方法检测准确度和重现性不高。本文作者采用高效液相色谱法,大大简化了检测步骤,提高了检测准确度,实践中效果良好。面粉中过氧化苯甲酰经乙醇提取后,用KI将其还原成苯甲酸,通过测定苯甲酸含量间接测定过氧化苯甲酰含量。检出限为0．0004g/kg,加样回收率为97．5％～98．5％。RSD为0．36％（n=5）。讨论：由于乙醇的极性较大,脂溶性较差,它能使过氧化苯甲酰溶解又不会引入脂溶性物质,故采用乙醇提取面粉中过氧化苯甲酰;     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰

建立了一种用于分析面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。该方法采用DiamonsilC18(5μm,250mm×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),梯度洗脱,流速1.50mL/min;紫外检测波长230nm;柱温25℃;进样量10μL;外标法定量。结果表明:该方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990),方法的检出限为0.4mg/kg,加标回收率为93.4%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为5.85%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于面粉样品的测定,具有实际应用价值。     

高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯

目的建立高效液相色谱法检测米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的分析方法。方法样品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯用50%甲醇水溶液为提取液,超声提取10min,静置3min,加20g/L FeSO4溶液与5%乙酸溶液各0.5 mL,振荡混匀后超声提取10 min, 10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50 mg/L的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯混合标准溶液色谱峰进行光谱扫描,选择220nm作为高通量检测方法的测定波长。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm, 5.0μm)色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液:甲醇=70:30(V:V)为流动相,外标法定量。结果过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯在0～100mg/L范围内,浓度与色谱峰面积的大小分别成正比例线性关系,过氧化苯甲酰线性方程为:Y=23.11X,相关系数为0.999;富马酸二甲酯线性方程为:Y=35.97X,相关系数为0.999。两者的方法检出限为0.40 mg/kg。在0.40、0.80、4.00 mg/kg水平进行加标回收试验与精密度试验,过氧化苯甲酰的回收率分别为85.0%、88.8%、94.0%,相对标准偏差分别为7.9%、6.7%、4.4%;富马酸二甲酯的回收率分别为82.5%、87.5%、94.5%,相对标准偏差分别为7.2%、7.1%、5.4%。结论该方法符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,满足米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的高通量测定。     

离子色谱-抑制电导法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰与溴酸钾的方法研究

目的:建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。方法:固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐,在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测,外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后,依次除去有机物和通过Ag柱。结果:苯甲酸的线性范围是5～90μg/mL,相关系数是0.9993,回收率86.1%～96.5%;溴酸钾的线性范围是1～50μg/mL,相关系数是0.9965,回收率92.2%～103.3%。结论:此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求,可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。     

高效液相色谱法测定小麦粉及其制品中间苯二酚

建立一种利用高效液相色谱测定小麦粉及其制品中间苯二酚含量的方法。样品经甲醇提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀,经C₁₈-Amide柱分离,甲醇/水为流动相洗脱,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测,外标法定量。二极管阵列和荧光检测器的定量结果均具备良好特异性,且在各自线性范围内r^₂＞0.999,定量限分别为1 mg/kg和0.05 mg/kg,回收率在73.0-108.6%之间,RSD<8.2%。建立的方法操作简单、灵敏度高、准确度好,适用于小麦粉及其制品中间苯二酚的测定。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的研究

面粉中过氧化苯甲酰不经还原,直接以石油醚提取,用ODS—C18柱(150mm×4.6mmID,5μm)分离,以乙腈—0.5%的磷酸水溶液(体积比为3∶1)为流动相,紫外检测器为230nm检测。本检测法检出限为5mg/kg,回收率大于90%,相对标准偏差小于10%,能够简单方便地测定面粉中过氧化苯甲酰的含量。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的测量不确定度评定

利用高效液相色谱法对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量进行测定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测定过程中影响不确定度的各种因素,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果的不确定度。实验的不确定度为0.15 mg/kg,最终结果的不确定度主要由仪器数据处理引入的不确定度和样品前处理过程中产生的不确定度所引起的,应当值得重视。     

高效液相色谱法快速测定调味品中的苯甲酸和山梨酸

采用高效液相色谱法可以快速分析酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的含量.最佳色谱条件为:柱温25℃,流动相体系为甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液体积比20+ 80,流速1 mL/min,此方法回收率在95％以上,适用于大量样品的快速测定.     

高效液相色谱法测定山楂制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS—Cl8型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵(体积比5∶95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求。