高纯度1，5-二羟基萘的合成

以精萘为原料,通过磺化、碱熔制得高纯度的1,5-二羟基萘。最佳反应条件为磺化温度25℃,酸析pH=5~6,当精萘用量为10g时,溶剂1,2-二氯乙烷的用量45mL。在最佳反应条件下,碱熔收率达90.2%,产品纯度为99.3%。     

1,5—二羟基萘的合成研究

以萘为原料，经磺化、碱熔反应合成１，５－二羟基萘，优化了反应条件。     

1,5-二羟基萘的合成

采用萘与 2 0 %发烟硫酸的磺化反应及 1 ,5-萘二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应可合成1 ,5-二羟基萘。合成总收率达 49.9%。     

1，5－二羟基萘的合成研究

以萘为原料，经磺化、碱熔反应合成１，５－二羟基萘，优化了反应条件。     

碱熔制2,7-二羟基萘工艺的改进

针对原工艺中存在的问题,提出了改进方案,改进后方案为:2,7-萘二磺酸钠用潮品,碱用混碱,这样收率提高达74%,降低了消耗,节约了成本,便于操作.     

2，2＇-二羟基-1，1-联萘-4，4＇-二羧酸的合成

BINOL类配体是一类重要的具有C2轴、不含手性中心的不对称联芳香化合物。文章将3-硝基-1-萘酸用亚硫酸铁还原成胺,并生成稳定的硫酸盐,之后重氮化,用沸腾的稀硫酸水解成酚,再成酯,最后用三氯化铁在水中偶联合成化合物2,2’-二羟基-1,1＇-联二萘-4,4’-二羧酸。并探讨了各反应过程中的影响因素。     

1,5——二羟基萘碱熔工艺改进

1,5--二羟基萘是一种重要的中间体,目前国内较少生产,且有外商来国内采购,故开发生产1,5--二羟基萘具有较好的市场前景. 过去曾经开发出由精萘经磺化、盐析、碱熔、酸析制得1,5-二羟基萘的工艺路线.     

2,7-二甲氧基萘的合成

以2,7 二羟基萘和硫酸二甲酯为原料,合成了2,7 二甲氧基萘。考察了各种因素对反应收率的影响,结果表明:当n(2,7 二羟基萘)∶n(硫酸二甲酯)=1∶3,反应温度80℃,w(NaOH)=48%,反应时间3h,采用滴加反应物硫酸二甲酯的加料方式,2,7 二甲氧基萘的收率可达到78 3%。     

高附加值萘二酚类中间体的合成与应用进展

萘二酚类中间体的传统合成工艺具有操作简单和工业化程度高等优点，但存在废酸排放量大、后处理工艺复杂、成本高和环境污染严重等问题，近年来有被绿色合成工艺逐步替代的趋势。本文回顾了以磺化碱熔法和硝化还原法为主的传统合成方法；简述了用微藻类微生物、重组酵母以及多种结构的加氧酶代谢转化的生物转化法和以强酸、生物酶以及有机金属络合物作为催化剂的直接催化羟基化法等新兴绿色合成工艺。着重介绍了1,6-二羟基萘（又称为1,6-萘二酚）的合成工艺进展，特别是在过氧化氢存在下，采用酸催化剂，如用强酸氢氟酸和五氟化锑催化以及用氟锑磺酸、三氟化硼和氢氟酸等直接进行的催化羟基化反应。同时还综述了萘二酚化合物在染料、医药、催化及电池等领域的典型应用情况。最后指出了生物转化法及催化羟基化法制备萘二酚的改进方向是提高反应的收率及萘的转化率，以达到大规模工业化生产的水平；并对萘二酚类中间体应用领域的拓展进行了展望，指出其向精细化、高附加值的医药及材料方向发展的趋势。     

1,3—丙二醇的合成

介绍了１,３－丙二醇的合成方法。对ＥＯ法及丙烯醛法路线进行了技术、经济比较。结果表明,ＥＯ法可行性较好。     

1,3-二溴丙酮和1,3-二氨基丙酮盐酸盐的合成

丙酮与溴素(mol比为1:2.03)在冰醋酸存在下发生取代反应,分离提纯后得三种产物。经过IR和NMR分析,可确定主要产物为1,3-二溴丙酮。1,3-二溴丙酮为淡黄色液体(25℃),折光率n_D~(20)为1.553 2。1.3-二溴丙酮与六次甲基四胺成盐物分别在盐酸、乙醇中水解得淡黄色粉状固体。经过IR分析,证明生成物为1,3-二氨基丙酮盐酸盐。     

1，3-丙磺酸内酯合成工艺的研究

文章研究了1，3-丙磺酸内酯的合成工艺，对其磺化、酸化和环化过程进行了探究和优化，得到了较佳的工艺条件。并对环化工艺的直接真空法与脱水剂法经行了对比，指出了两种方法的适用范围。     

胡椒环的合成研究

在没有催化剂的条件下以邻苯二酚和二氯甲烷为原料在高压反应釜中合成了胡椒环。对反应溶剂、缚酸剂、反应温度、原料配比等工艺条件进行了优化,胡椒环的收率高达75%。同时首次确定了一种主要副产物的结构为四氧环醚类化合物。     

溴化-1,3-二乙基咪唑的合成研究

探讨了一种常见离子液体———溴化-1,3-二乙基咪唑(EEIM Br-)的3种合成方法,即以咪唑为原料、以小分子物质为原料和“一锅法”合成该物质,并分析了各方法的优缺点,从而为合成该类型其他的离子液体在方法选择上提供了参考。     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的合成

以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :异丁酸∶2 5 %氢氧化钠溶液∶5 0 %氢氧化钠溶液 =4 0∶1∶14 (mol) ,第一阶段反应温度 2 8～ 5 2℃ ,时间 1～ 2h ,第二阶段反应温度 90～ 14 0 ,时间 6～ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。     

2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯的合成研究

选用新型催化剂及溶剂体系,通过相转移催化法在低温下合成了2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯,采用减压蒸馏和柱层析的分离方法提高了产品纯度,通过在反应前引入吩噻嗪阻聚剂有效防止了产物聚合。实验表明:反应以十六烷基三甲基溴化铵作催化剂,v(2,3-丁二酮)∶v(原甲酸甲酯)=1∶3.5,并且在溶剂CH2Cl2中回流10h时,总收率达到77%。与文献相比,反应条件更温和,收率更高。     

2-甲基-1,3-氧硫杂环戊烷和2-丙基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

以对甲苯磺酸为催化剂 ,巯基乙醇与乙醛、丁醛 (量比为 1.0∶1.1)在苯中共沸脱水 ,合成两种目标产物 :2 甲基 1,3 氧硫杂环戊烷、2 丙基 1,3 氧硫杂环戊烷。其产率分别为 81%和 88% ,质量分数分别为 99%和 98%。经红外光谱、色谱、质谱、核磁共振谱检测 ,确证了产物结构。此方法简便易行 ,产率较高