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以精萘为原料,通过磺化、碱熔制得高纯度的1,5-二羟基萘。最佳反应条件为磺化温度25℃,酸析pH=5~6,当精萘用量为10g时,溶剂1,2-二氯乙烷的用量45mL。在最佳反应条件下,碱熔收率达90.2%,产品纯度为99.3%。 相似文献
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采用萘与 2 0 %发烟硫酸的磺化反应及 1 ,5-萘二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应可合成1 ,5-二羟基萘。合成总收率达 49.9%。 相似文献
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针对原工艺中存在的问题,提出了改进方案,改进后方案为:2,7-萘二磺酸钠用潮品,碱用混碱,这样收率提高达74%,降低了消耗,节约了成本,便于操作. 相似文献
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1,5--二羟基萘是一种重要的中间体,目前国内较少生产,且有外商来国内采购,故开发生产1,5--二羟基萘具有较好的市场前景. 过去曾经开发出由精萘经磺化、盐析、碱熔、酸析制得1,5-二羟基萘的工艺路线. 相似文献
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萘二酚类中间体的传统合成工艺具有操作简单和工业化程度高等优点,但存在废酸排放量大、后处理工艺复杂、成本高和环境污染严重等问题,近年来有被绿色合成工艺逐步替代的趋势。本文回顾了以磺化碱熔法和硝化还原法为主的传统合成方法;简述了用微藻类微生物、重组酵母以及多种结构的加氧酶代谢转化的生物转化法和以强酸、生物酶以及有机金属络合物作为催化剂的直接催化羟基化法等新兴绿色合成工艺。着重介绍了1,6-二羟基萘(又称为1,6-萘二酚)的合成工艺进展,特别是在过氧化氢存在下,采用酸催化剂,如用强酸氢氟酸和五氟化锑催化以及用氟锑磺酸、三氟化硼和氢氟酸等直接进行的催化羟基化反应。同时还综述了萘二酚化合物在染料、医药、催化及电池等领域的典型应用情况。最后指出了生物转化法及催化羟基化法制备萘二酚的改进方向是提高反应的收率及萘的转化率,以达到大规模工业化生产的水平;并对萘二酚类中间体应用领域的拓展进行了展望,指出其向精细化、高附加值的医药及材料方向发展的趋势。 相似文献
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丙酮与溴素(mol比为1:2.03)在冰醋酸存在下发生取代反应,分离提纯后得三种产物。经过IR和NMR分析,可确定主要产物为1,3-二溴丙酮。1,3-二溴丙酮为淡黄色液体(25℃),折光率n_D~(20)为1.553 2。1.3-二溴丙酮与六次甲基四胺成盐物分别在盐酸、乙醇中水解得淡黄色粉状固体。经过IR分析,证明生成物为1,3-二氨基丙酮盐酸盐。 相似文献
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文章研究了1,3-丙磺酸内酯的合成工艺,对其磺化、酸化和环化过程进行了探究和优化,得到了较佳的工艺条件。并对环化工艺的直接真空法与脱水剂法经行了对比,指出了两种方法的适用范围。 相似文献
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以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :异丁酸∶2 5 %氢氧化钠溶液∶5 0 %氢氧化钠溶液 =4 0∶1∶14 (mol) ,第一阶段反应温度 2 8~ 5 2℃ ,时间 1~ 2h ,第二阶段反应温度 90~ 14 0 ,时间 6~ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。 相似文献
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