相转移催化合成癸二酸二甲酯

使用相转移催化剂BTEAC(氯化三乙基苄胺 )合成癸二酸二甲酯。条件为 :10g癸二酸 ,80mL甲醇 ,0 .5mL硫酸 ( 98% )和 0 .0 5gBTEAC。癸二酸二甲酯产率达到 90 .4 %     

杯芳烃催化剂在有机反应中的应用

杯芳烃是一类新型的主客体化合物。本文综述了杯芳烃催化剂在某些有机化学中的应用,并拓宽了合成杯芳烃催化剂的新思路。     

四氟苯菊酯的合成

以四氯对苯二甲氰为原料,经过氟化、水解、脱羧、酰氯化、还原5步反应合成四氟苄醇,再与二氯菊酰氯缩合得四氟苯菊酯。反应总收率在39％以上,含量达93％。     

手性杯芳烃化合物的合成及催化性能研究

杯芳烃是一类由苯酚和甲醛缩合的含有洞穴的大环化合物。作为第三代主体化合物,其在分子识别,模拟酶催化,自组装等领域的研究取得了很大进展。近年来,特别是手性杯芳烃由于其特殊的结构,在不对称催化领域更是引起了人们的极大重视和兴趣。文章合成了几种手性杯芳烃化合物并对其在催化性能方面作了一些研究。     

2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的合成

2,3,5,6-四氯对苯二甲腈与氟化钾在DMSO-甲苯混合溶剂中于120～130℃反应5 h,产物2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的收率为76.5%,含量98.5%。用简便的溶剂与水共沸去水对KF和DMSO-甲苯进行无水处理,讨论了反应温度、时间等条件对反应收率的影响。     

四氟苯甲酸的合成实验

以四氯邻苯二甲酸酐为原料,经酰亚胺化、氟代、水解、脱羧等步骤合成了四氟苯甲酸。收率61.4%。     

相转移催化法快速合成对苯二甲酰氯

对苯二甲酰氯是重要的有机中间体,以对苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰化试剂,在相转移催化剂的作用下,可以制得对苯二甲酰氯。方法具有反应时间短,收率高,纯度高,产品易分离等优点,与吡啶作催化剂相比,大大缩短了反应时间,与对苯二甲酸和PCl5和乙酰氯反应的制备方法相比也有长处。     

扁桃酸及其类似物合成的相转移催化剂筛选

以芳香醛和氯仿为原料，经相转移催化反应合成扁桃酸及其类似物。考察了在相同的反应温度，反应时间，催化剂用量，反应物配比，不同催化剂对反应收率的影响。发现四丁基氯(溴)化铵催化合成产率最高。     

对苯二甲酸二甲酯生产残渣制取增塑剂的研究

探讨了利用对苯二甲酸二甲酯生产残渣与异辛醇直接进行酯交换反应制取增塑剂的工艺过程和操作条件。当异辛醇与残渣质量比为1．0,乙酸锌用量1．0％－1．5％,反应时间4－5h,在乙酸锌的催化作用下,增塑剂的质量收率达95％以上。     

Ru/CN催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

通过超声辅助NaBH4还原法制备了3%Ru/CN催化剂（Ru的质量分数）,该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯（DMT）加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯（DMCD）。采用Raman、SEM、TEM、N2吸脱附、XRD、XPS等对载体和催化剂的组成、表面性质进行表征,结果表明,氮元素成功掺入碳骨架中且氮掺杂碳材料为介孔结构。研究了催化剂的用量、反应温度、H2 压力、反应时间等对催化剂加氢性能的影响。结果表明,当反应物用量为1.00 g,催化剂（含载体）用量为0.05 g,反应温度140 ℃,反应压力5.0 MPa,反应时间1 h时,DMT转化率为100%,DMCD选择性为99.3%。3%Ru/CN-1000催化剂循环使用5次后,催化剂催化性能未见明显下降,DMT转化率为98.8%,DMCD选择性为99.7%。     

相转移催化剂苄基三乙基氯化铵合成2,4-二硝基苯甲醚的研究

采用苄基三乙基氯化铵(TEBA)作为相转移催化剂(PTC)合成了2,4-二硝基苯甲醚,讨论了催化剂与2,4-二硝基氯苯质量比、反应温度和氢氧化钠投放速度对反应效果的影响,验证了TEBA对合成反应的催化作用,比较了不使用催化剂的情况。实验结果表明,TEBA能大大加快合成反应的进行,其合成的适宜条件为:温度56℃,催化剂与2,4-二硝基氯苯质量比为1∶100,氢氧化钠溶液投放时间为30 min。此外,采用红外光谱、高效液相色谱等方法表征了2,4-二硝基苯甲醚的结构和组成。     

甲基磺酰胺合成工艺改进

介绍了硫酸二甲酯和硫代硫酸钠合成工艺的改进方法,采用水－二氯乙烷介质,不经精制直接胺化,得到甲基磺酰胺。总收率（以硫代硫酸钠计）为66％。产品纯度大于98％。     

微波辐射相转移催化合成乙酸异戊酯

研究采用微波辐射反应技术,以三氧化二铝作载体,十六烷基三甲基溴化铵（HDTMAB）为相转移催化剂合成乙酸异戊酯,得到了高收率的产物;并考察了诸因素对产率的影响,找出了最佳反应条件。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成间氯苯甲醚

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒试剂作为甲基化试剂,以间氯苯酚为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了间氯苯甲醚。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,通过响应面实验设计,得到最佳反应条件:以四丁基溴化铵(TBAB)为PTC,K2CO3为碱性催化剂,n(间氯苯酚)∶n(DMC)∶n(TBAB)∶n(K2CO3)=1∶3.83∶1.07∶0.5,反应温度为98℃,反应时间为7 h,间氯苯甲醚的得率为98.3%,间氯苯酚的转化率为100%。     

甲烷磺酰氯的合成研究

阐述了利用二甲基二硫在相转移催化剂作用下，于盐酸介质中经氯气直接氧化，一步合成甲烷磺酰氯的工艺过程，讨论了几个主要反应因素对产物收率的影响，确定了适宜的工艺条件。表明了产品的检测方法     

间甲氧基苯酚的合成工艺研究

以间苯二酚和硫酸二甲酯为原料,用相转移催化法合成间甲氧基苯酚。运用正交设计法,重点考察相转移催化剂种类、原料配料比、反应温度和反应时间等因素对收率的影响,确定的最佳工艺条件：以四丁基溴化铵为相转移催化剂,配料比为1：1．2,温度为80℃,反应时间为8h,收率达到66％。     

四(二乙胺基)溴化鏻的合成及用于相转移催化Halex反应

四(二乙胺基)溴化鏻(TPB)是制备含氟芳香族化合物的一种新型相转移催化剂。以PCl3作原料经季鏻化、氨解、中和、烷基化4步反应合成了TPB,反应总收率41%,w(TPB)=90%。产物由31PNMR、1HNMR、MS进行了结构确证。并将该催化剂应用于Halex反应制备对氟硝基苯,初步考察了其催化效果,收率62%。     

富马酸二甲酯的合成

马来酸酐与甲醇在混合催化剂的作用下,一步合成了富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件:三氯化铁0 5g,浓硫酸1 0ml,浓磷酸2 0ml,硫脲1 0g,溴化钠1 0g,马来酸酐4g及甲醇,回流反应2h,产率达88%,产品纯度大于99%。该法具有操作简便、反应时间短的特点。     

固体酸催化光异构化合成富马酸二甲酯

马来酸酐与甲醇在五水四氯化锡催化下发生酯化反应，所得产物马来酸二甲酯在光和溴存在下异构化成富马酸二甲酯。n(马来酸酐)∶n(甲醇)∶n(四氯化锡)为1.0∶5.0∶0.114时，回流反应3 h，该富马酸二甲酯收率达90.3%。比较了几种不同固体酸催化合成富马酸二甲酯的催化活性，结果表明该法操作方便，反应条件温和，产物收率高。     

相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用四乙基氯化胺作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件。