单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质

建立了基于单滴微萃取(SDME)结合气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中3种邻苯二甲酸酯类物质含量的新方法.研究了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取效率的影响,确定萃取的最佳条件:以1.4 μL二甲苯为萃取剂,萃取时间为20 min,萃取温度为40℃,搅拌速度为200 r/min.在最优条件下,该方法的线性范围为0.1～100 μg/mL,检出限为0.01 μg/mL,实际样品的加标回收率为97％～113.9％.本法具有简单、快速和成本低等特点.     

共价有机骨架磁固相萃取-气相色谱法测定15种邻苯二甲酸酯

目的建立磁共价有机骨架材料TpPa-1/Fe304固相萃取与气相色谱法(gas chromatography, GC)联用技术测定样品中15种邻苯二甲酸酯(phthalate esters, PAEs)的分析方法。方法将TpPa-1与Fe~(2+)、Fe~(3+)在碱性条件下合成TpPa-1/Fe_3O_4,经过磁固相萃取过程将PAEs吸附,并使用甲醇洗脱,上机检测,外标法定量。结果15种PAEs的检出限为0.313～5.198μg/L(S/N=3)。PAEs的日内和日间相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)值分别小于6.6%和7.8%。该方法已成功应用于碳酸饮料和环境水样中痕量PAEs的测定,回收率在89.1%～103.6%之间,RSD小于7.9%。结论本研究提供了一种简单快速的共价有机骨架(covalent organic frameworks, COFs)材料的磁化方法,可应用于食品样品前处理中富集和分离PAEs。     

固相萃取-气相色谱法测定猪肉中敌敌畏残留

目的建立固相萃取-气相色谱法(gas chromatography,GC)测定猪肉中敌敌畏残留量的方法。方法猪肉样品中残留敌敌畏经过丙酮和二氯甲烷(4:3,V:V)提取后,经过水浴30℃旋转蒸发浓缩。浓缩液由丙酮和二氯甲烷(1:1,V:V)复溶后再由石墨化碳黑/氨基Carbon/NH_2(500 mg/500 mg/6 m L)双层固相萃取小柱进行净化处理,收集净化液再次经过30℃旋转蒸发浓缩,最后浓缩液经由岛津弱极性毛细管柱SH-RTX-5分离,通过磷滤光片的火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果敌敌畏在11 min内完全出峰,在0.2~1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9997,在20、50、100μg/kg加标水平下,回收率为100%~120%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.60%。结论该方法准确、灵敏、快速,具有稳定性强、重现性好等优点,并且能有效消除基质效应,适合猪肉样品中的敌敌畏残留量的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限(S/N=3)在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不同包装的27个食用油样中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂(DMP、DEP、DBP、DPP、BBP、DEHP、Dn OP)的含量进行测定。结果表明:食用油中都不同程度地检出塑化剂;27个油样都检测出DEHP,含量范围为0.007~4.752 mg/kg;25个油样检测出DBP,含量范围为0.007~21.290 mg/kg;DEP仅在铁盒装的稻米油样中检出,BBP在2个玻璃瓶装的橄榄油样中检出,所有油样中没有检测出Dn OP。在27个受检食用油样中,有9个油样的DBP含量超出国家标准限量(≤0.3 mg/kg),超标率为33.3%;有2个油样的DEHP含量超出国家标准限量(≤1.5 mg/kg),超标率为7.4%。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同时测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法经水预处理后的鸡肉香精样品,用乙腈饱和的正己烷提取,并用正己烷饱和的乙腈反提取除去提取液中残留的大部分油脂,用分散固相萃取进行净化,最后用气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~10 mg/L之间线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg。17种邻苯二甲酸酯回收率在72.8%~94.7%之间,RSD为1.0%~16.3%。结论本方法简单、试剂用量少,具有绿色环保的优势。在最优实验条件下,此方法有效地降低了检测限,提高了灵敏度,具有良好的回收率。     

固相分散萃取-气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion monitor,SIM)模式对15种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子进行检测。比较了3种样品前处理方法对回收率的影响,同时对空白干扰问题进行了讨论。结果本方法在10 min内完成样品前处理,在30 min内完成对15种目标化合物的较好分离,15种邻苯二甲酸酯在0.5~8 mg/L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),在0.1、1.0和3.0μg/mL 3个添加水平上的回收率为88.0%~123.7%,相对标准偏差小于2.9%(n=6),检出限在0.002~0.04 mg/L之间。结论该方法操作简单准确,可适用于药酒中邻苯二甲酸酯的检测。     

固相萃取-气相色谱法同时测定水中的酞酸酯类环境激素

为了解我国市售饮用水中酞酸酯类环境激素的污染状况,采用固相萃取技术作为水样的前处理手段,结合气相色谱对5种品牌塑料灌装饮用水、18L桶装水及某市自来水中4种酞酸酯[邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁基酯（DiBP）、邻苯二甲酸二丁基酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）]进行分析测定。并使用C18固相萃取柱,研究了水中酞酸酯类环境激素的固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的3个主要因素,即洗脱溶剂、水样流速、洗脱溶剂用量。最后确定最佳萃取条件为:洗脱溶剂乙酸乙酯,水样流速4mL.min-1,洗脱体积3mL。实验结果表明,在所有测定的水样中,除DEP外,其余三种均被检测到,其中DiBP含量在0.017～0.057μg.mL-1之间,DBP为0.019～0.222μg.mL-1,DEHP为0.009～0.061μg.mL-1。      

粮食中有机磷农药固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定

论述建立固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定粮食中16种有机磷农药残留量的分析方法.16种有机磷农药相关系数为0.9965～0.9998,回收率(75.2%～101.5%).试验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对粮食中16种有机磷农药残留量进行测定,线性良好,回收率高,完全能够达到国家标准方法的要求,能满足粮食中有机磷农药残留量测定.     

固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的溴虫腈

建立了用气相色谱分析蜂蜜中溴虫腈的方法.样品经溶解、固相萃取净化,用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数R2=0.9996,平均回收率达到95.7～98.1%,相对标准偏差为1.3～2.4%,最低检测浓度为2.0(10-4mg/kg.     

固相微萃取-气相色谱法测定全麦酒酿中乙醇含量

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定全麦酒酿中乙醇含量。方法在10 m L顶空瓶中加入0.1 g经粉碎或者捣碎的样品和5 m L超纯水,加入氯化钠使其质量分数为40%,于磁力搅拌下预平衡5 min,插入羟基硅油/二乙烯基苯萃取头在50℃萃取10 min,拔出萃取头进入气相色谱仪分析。结果乙醇在100~200000μg/g范围内呈现很好的线性关系,线性相关系数r~2为0.999;方法的检测限为11.92μg/g,在200、2000、20000μg/g 3个加标水平上的回收率均在96.51%~103.48%之间,相对标准偏差小于8.91%。结论该方法操作简便快速,样品用量少,灵敏度高,结果准确,重现性好,适合全麦酒酿等多种酒酿中乙醇含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺（N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA）玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（di-iso-butyl phthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（butyl benzyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）和邻苯二甲酸正辛酯（di-n-octyl phthalate,DNOP）7 种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8～1.000 0之间,仪器检出限（RSN=3）为0.01～0.02 μg/L,定量限（RSN=10）为0.03～0.06 μg/L。7 种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%～98.8%,相对标准偏差为0.62%～9.37%（n=6）。采用本方法对不同种类、不同产地的76 个植物油料样品中7 种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明：所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为（0.015±0.002）～（0.584±0.012） mg/kg和（0.085±0.006）～（2.334±0.016） mg/kg,检出率均为100%（76/76）;DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%（75/76）、64.5%（49/76）、63.2%（48/76）、32.9%（25/76）、5.3%（4/76）。17 个油料样品中DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为22.4%;1 个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为1.3%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3~1000 μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R² ≥ 0.9922。方法检出限为0.3~1.0 μg/kg,方法定量限为1.0~3.0 μg/kg。添加20、40和200 μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%~107.1%,相对标准偏差为≤ 9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。     

超声波提取-气相色谱法测定食品包装材料中的有机磷酸酯

建立了食品包装材料中三（1,3-二氯丙基）磷酸酯、磷酸三氯丙酯2种有机磷酸酯含量测定的气相色谱检测方法。对前处理过程中超声波萃取条件进行优化：选择丙酮为萃取溶剂,用量为20mL,萃取时间为30min。试验结果表明：2种有机磷酸酯的线性范围为0．1～50mg/L,检出限为0．04mg/kg,方法的加标回收率为89．2％～96．2％,相对标准偏差为2．62％～4．78％。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

月饼托盒中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定

采用超声波萃取-气质联用法测定月饼托盒中5中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量。PAEs添加回收率在85.6%~103.8%之间,标准偏差在1.8%~6.4%之间。结果表明:GC-MS法可以对月饼托盒中的邻苯二甲酸酯进行定性定量分析。样品月饼托盒均被检出含有PAEs增塑剂成分,表明存在污染食品的可能性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定塑料桶装食用油中的酞酸酯类增塑剂

为检测塑料桶装食用油中酞酸酯类(PEAs)增塑剂的污染现状,以自制弗罗里硅土固相萃取柱对食用油样品中PEAs进行富集净化处理后,选用Waters syrrvnetry C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)反相分离,甲醇-水作流动相梯度洗脱,紫外波长227 nm检测。结果表明:邻苯二甲酸二乙酯通过对无锡市场上销售的几种品牌的塑料桶装食用油样品的测定,发现其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的最高含量分别为6.72 mg/ kg和24.16 mg/kg,测定的结果通过液相色谱-质谱分析确证。方法回收率:邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为88.46%～95.37%,DBP为77.39%～102.63%,DOP为80.11%～94.19%,DEP、DBP和DOP的定量测定的相对标准偏差分别为2.53%、2.56%和4.99%。因此,食用油包装材料中的增塑剂会溶移到食用油中。