X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量

对X射线荧光光谱测定氧化铝中杂质元素的方法进行了研究。利用系列标准样品制作工作曲线,采用混合熔剂四硼酸锂加偏硼酸锂(12+22)熔融制样法分析了SiO2,Fe2O3,Na2O,制备熔片的稀释比为1∶3;直接压片制样法分析了TiO2,V2O5,P2O5,ZnO。SiO2,Fe2O3,Na2O,TiO2,V2O5,P2O5,ZnO测定结果的RSD分别为2.61%,2.61%,2.33%,4.62%,8.24%,8.00%和1.79%。该方法用于氧化铝生产控制及产品分析,数据准确、可靠,结果令人满意。     

一种从高镁锂比盐湖卤水中精制锂的方法

正本发明公开了一种从高镁锂比盐湖卤水中精制锂的方法,包括:(1)提钠、钾后的卤水经去除硫酸根、经蒸发得到富硼锂卤水;(2)富硼锂卤水经酸化得到硼酸以及富锂酸化液;(3)使用纳滤膜分离富锂酸化液,得到一次浓水和一次产水;(4)步骤(3)     

X-射线荧光光谱法在铁矿石分析中的应用

介绍了用偏硼酸锂(33％)和四硼酸锂(67％)混合助熔剂熔融制样，加补钴粉做内标，采用X-射线荧光光谱法定量测定铁矿石中的TFe，SiO2，CaO，MgO，Al2O3，P，S含量，经大量实验数据证明：X-射线荧光光谱法完全符合误差要求、精密度高、准确可靠，不仅大大缩短了分析时间、提高了工作效率，而且降低了劳动强度。     

X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。用本法对一试样测定11次,得到各组分的相对标准偏差小于1.2%。本法已用于磷矿样品分析,测定结果与化学法一致。     

含钙乙酸分离-熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

萤石的主要成分为氟化钙,其含量是决定矿石品级的主要指标。采用X射线荧光光谱法(XRF)测定氟化钙时,萤石中的碳酸钙及其他氟化物均会对其产生干扰,从而影响测定结果。采用含钙乙酸(含0.02 mol/L Ca²⁺)溶解萤石,过滤后保留残渣,残渣灰化灼烧至恒重,用质量校正系数法进行酸溶减量校正,以钙谱线为分析谱线,建立了一种XRF测定萤石中氟化钙的方法。实验表明,以四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物(m_四硼酸锂∶m_偏硼酸锂=7∶3)为熔剂,控制熔剂与样品的稀释比为20∶1,以溴化铵溶液为脱模剂,于熔样机上650℃预氧化5 min、1 100℃摇动熔融8 min,可制备均匀、透亮的熔片。选用萤石标准物质及人工合成校准样品绘制校准曲线,校准曲线中氟化钙的含量范围为12.17%～94.91%(质量分数,下同),相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.21%。按照实验方法测定萤石标准物质和实际样品中氟化钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1.0%。分别按照实验方法和GB/T 5195.1—2017规定的EDTA滴定法测定8个萤石...     

熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分

采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)=67∶33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5∶10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000 ℃下熔融10 min时制样效果最佳。使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正。在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽。精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD, n=11)在0.53%~9.8%之间。采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符。     

X-射线荧光光谱法测定硅石中主次成分

采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法。采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12∶22,m/m)为助熔剂、1.00 mL LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1∶20、熔融时间30 min。采用可变理论α系数对基体效应进行校正。对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标     

X射线荧光光谱法测定钒钛矿中的钒钛锰

利用瑞士ARL-9800XP型荧光光谱仪,采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,实现了钒钛矿中V2O5,TiO2,MnO等成分的在线分析,大大缩短了分析时间,提高了工作效率,分析误差符合标准要求.     

熔融玻璃片法X射线荧光光谱测定铁矿石中的主次量组分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比为67∶33)为助熔剂制备玻璃片,建立了X射线荧光光谱法测定铁矿石中Fe2O3、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、P、Ti、K2O、Mn等组分含量的方法。以12个铁矿石的标准物质建立校准曲线,研究了溶剂、稀释比例、脱模剂以及温度和时间的影响,用理论α系数法进行回归校正。方法准确、快速、简便。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢除尘灰中铁铬镍

采用玻璃熔片法制样,以人工合成样品制作校准曲线,建立了不锈钢除尘灰中Fe、Cr和Ni的X射线荧光光谱分析方法。对样品熔片的制备和分析结果的可靠性进行考察。结果表明,采用铂-黄坩埚(w(Pt)∶w(Au)=95%∶5%)熔样,以硝酸铵和过氧化钠作氧化剂,溴化铵作脱模剂,四硼酸锂作熔剂并控制稀释比为1∶30,按照四硼酸锂、硝酸铵、试样、过氧化钠、四硼酸锂的顺序将它们平铺在坩埚中,然后在600 ℃下熔融10 min,取出后加入溴化铵,再在熔融机中熔融15 min,则得到表面光洁、无可见晶斑的玻璃熔片,并且坩埚不被腐蚀。用本文拟定的测定条件对熔片中的铁、铬、镍进行X射线荧光光谱法测定并进行结果对照,表明本法测得值与湿法测定值一致,铁、铬、镍测定结果的相对标准偏差分别为0.30%、0.87%、1.4%。