催化动力学光度法测定合金钢中的痕量铌

在硫酸介质中,痕量铌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。通过绘制吸收曲线,选定实验的测定波长为545 nm。运用单因素实验方法,选择了最佳的实验条件:1.0 mol/L的硫酸用量为2.0 mL,0.10 mol/L的溴酸钾用量为2.5 mL,0.50 g/L结晶紫用量为0.5 mL,反应时间为4 min,反应温度为100℃。该方法的线性范围在0~50μg/L之间,工作曲线的线性方程为ΔA=0.926CNb-3.64×10-3(相关系数r=0.999 3),检出限达到6.1×10-10g/mL。将该方法应用于合金钢样品中痕量铌的测定,结果令人满意。     

溴酸钾氧化酸性铬深绿G褪色催化动力学光度法测定苯胺

在硫酸介质中,溴酸钾能氧化酸性铬深绿G褪色使其吸光度下降,而苯胺的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入苯胺的浓度有关,据此建立了酸性铬深绿G褪色催化动力学光度法测定痕量苯胺的新方法。考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:硫酸2.0 mL,溴酸钾2.8 mL,酸性铬深绿G 1.0 mL,反应温度55℃,加热反应时间5 min。校准曲线的线性范围为20~120μg/L,线性回归方程为ΔA=0.0098+0.21C,相关系数R=0.9923。方法检出限为1.5×10~(-6) g/L。实验方法用于测定印染废水中苯胺,结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.6%和2.1%;回收率分别为108.5%和105.3%。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

催化动力学分光光度法测定铬

研究了催化动力学分光光度法测定痕量铬。在硫酸溶液中,研究了痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化橙黄Ⅳ退色反应的催化效应及其动力学条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。结果表明,最佳条件为:50 mmol/L硫酸溶液用量为3.0 mL,0.01%橙黄Ⅳ溶液用量为3.0 mL,5 mmol/L溴酸钾溶液用量为1.5 mL,在50℃水浴下反应6 m in,加入抗坏血酸溶液终止反应,并进行了干扰分析,方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。该法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

结晶紫褪色光度法测定四溴双酚A的含量

在硫酸介质中,四溴双酚A对Fenton反应产生的羟基自由基氧化结晶紫的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定四溴双酚A含量的新方法。探讨不同酸介质、硫酸用量、结晶紫浓度、H2O2浓度、反应时间和反应温度等因素对反应体系的影响。在选定实验条件下,方法的线性回归方程为:ΔA=0.0027+22732c,相关系数r2=0.9931,线性范围:0.004⁰.032μg/mL,检出限为3.7×10-7μg/mL。将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率为86%0.032μg/mL,检出限为3.7×10-7μg/mL。将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率为86%¹08%,相对标准偏差(RSD)为4.3%108%,相对标准偏差(RSD)为4.3%⁵.1%。该方法简便快速,结果令人满意。     

茜素红褪色动力学光度法测定痕量钴

在pH 8.0的氨-氯化铵介质中,以聚氧乙烯醚-200（PEG-200）为活化剂,Co催化溴酸钾氧化茜素红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Co的新方法。该方法检出限为2.0×10-7g/L;线性范围0.01~0.21μg/50 mL;最大相对标准偏差为4.3%。该法用于湖水及生产排水的测定,结果满意;加标回收率在96.0%~105.0%。     

催化退色光度法测定痕量铱的研究

在硫酸介质中铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化变色酸2R的反应具有催化作用,建立了测定痕量铱的新催化光度法。测定铱的线性范围为0.008～0.080μg/mL,检出限为2.53×10-6g/L。该催化反应对铱(Ⅳ)和变色酸2R均为一级反应,其表观活化能为56.6kJ/mol。用该方法测定了岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差(n=6)为0.57%～1.55%,加标回收率为98.5%～102.3%。     

浊点萃取-比值导数光度法同时测定水中孔雀石绿和结晶紫

建立一种浊点萃取-比值导数光度法同时测定水样中孔雀石绿和结晶紫,测量波长分别为639,476 nm,线性范围都是1.0×10^-8-1.0×10^-6mol/L,检测限分别是3.93×10^-9,4.96×10^-9mol/L。相对标准偏差分别小于4.08%和4.31%。该方法应用于测定水样中痕量孔雀石绿和结晶紫,结果令人满意。     

动力学电位法测定新资源食品中微量磷

利用孔雀绿离子选择性电极监测磷钼杂多酸与孔雀绿形成三元离子缔合型配合物的反应进程,在固定时间内得到电位变化△E与lgcp的线性关系。用改进单纯形优化方法选择孔雀绿、钼酸铵及硫酸的用量,建立动力学电位法测定磷的新方法。实验条件为:反应温度30°C,孔雀绿(MG)、钼酸铵及硫酸的用量分别为[MG]:2.5×10-4mol/L;[Mo(VI)]=8.5×10-2mol/L;[H2SO4]:0.36 mol/L,反应时间为0 s和100 s时分别记录电位值,电位变化与磷含量的对数成良好的线性关系。该方法灵敏度高且准确度好,标准曲线的线性范围为:0.038~1.55μg/mL,其线性相关系数为r=0.9990,相对标准偏差为0.31%~3.66%,回收率为97.7%~106.2%,检测下限为:0.04μg/mL。     

表面活性剂增敏光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

在硫酸介质中以及在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在条件下,对痕量Cr(Ⅵ)催化溴酸钾氧化孔雀石绿褪色的反应进行了研究,建立了测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,研究了影响褪色反应的因素。在优化实验条件下,方法的线性范围0~60μg/L,检出限为7.5×10~(-4)μg/L。该法用于测定电镀废水中的铬(Ⅵ),相对标准偏差(n=6)为2.1%,结果与原子吸收法相符。     

甲基橙-溴酸钾体系催化光度法测定废水中微量甲醛

根据在硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化甲基橙溶液褪色,褪色程度与甲醛含量成正比,建立了催化动力学光度法测定微量甲醛的新方法。方法是体系溶液在50℃水浴中反应30min后加入抗坏血酸饱和溶液还原溴酸钾以终止反应,于最大吸收波长505nm处测量吸光度。溶液中甲醛浓度在0-2．0μg·mL。范围内呈良好的线性关系。用此法测定化工废水中微量甲醛的含量,RSD为2．97％（n=6）,加标回收率在99．8％．106．9％之间。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定粮食中痕量锰

在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,活化剂氨三乙酸存在下,Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化结晶紫褪色反应有催化作用。据此建立了测定痕量锰的新催化光度法。方法线性范围0.2~8.0μg/L,检出限为0.076μg/L。对4.0μg/LMn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.6%(n=11)。应用于小麦等5种粮食中痕量锰的测定,平均收率均大于96%。     

[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

催化共振光散射法测定血浆中痕量甲醛

在稀硫酸介质中,溴酸钾与吡啰红Y能聚集成较大粒径的纳米微粒而使共振光散射增强,而甲醛能催化溴酸钾氧化吡啰红Y而导致体系共振光散射减弱,据此建立了一种灵敏、简单、快速测定血浆中痕量甲醛的新方法。结果表明,在适宜的反应条件下,在574.6 nm波长处的RLS强度与甲醛的浓度在一定范围内呈良好线性关系;该方法甲醛的线性范围在1.141×10-2~2.279μg/mL,相关系数为r=0.999 7,检出限为3.804 ng/mL。已成功用于血浆中痕量甲醛的测定,血样分析甲醛的相对标准偏差为4.9%~7.9%,平均回收率为101.6%(n=6)。     

微量亚硝酸盐分析方法的研究

碱性桃红T在pH=1的盐酸溶液中可与亚硝酸根生成红色配合物。该配合物在波长为600 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为7.38×103L/(mol.cm),亚硝酸盐质量浓度在0μg/mL~3μg/mL,遵守Beer定律,标准偏差1.15×10-3,相对标准偏差0.22%,回收率97%~101%。该法适用于泉水、湖水、河水、污水等水样中亚硝酸盐的分析。