邻氨基苯甲酸-联吡啶-稀土(Eu,Y)配合物的荧光研究

以邻氨基苯甲酸、2,2'-联吡啶为配体,与氯化铕、氯化钇在水-乙醇混合溶液中反应合成了邻氨基苯甲酸-2,2'-联吡啶-铕钇异多核稀土配合物,测定了配合物的紫外吸收光谱与红外光谱.通过元素分析及等离子体发射光谱对配合物的化学组成进行了分析,在345 nm紫外光激发下,测定了配合物的荧光光谱,并探讨了荧光增敏机理.红外光谱数据表明:邻氨基苯甲酸中的羧基和氨基均与稀土离子配位,联吡啶中的氮也与稀土离子配位.由元素分析数据推测,配合物的化学组成式为(EuxY1-x)L3L'(其中L为配体邻氨基苯甲酸,L'为另-配体2,2'-联吡啶).荧光光谱测定结果表明:不发光的Y3 对Eu3 的发光有明显的增敏作用,且当钇的含量为50%时(摩尔含量),增敏作用最强.     

亲水性聚乳酸嵌段共聚物制备及表征

为改善聚乳酸的亲水性,采用自制的OH-PLA-OH和CAC为原料,制备Cl-PLA-Cl,以此作为大分子引发剂、以CuBr/2,2'-联吡啶为催化体系进行NVP的ATRP,制备三嵌段共聚物PVP-b-PLA-b-PVP.研究了制备PVP-b-PLA-b-PVP的最佳反应物用量及共聚物的亲水性与降解性能.结果表明,反应物料的最佳用量为Cl-PLA-Cl 4.17 g,NVP 11.12 g,CuBr 0.29 g,2,2'-联吡啶0.62 g,环己酮30 mL.PVP-b-PLA-b-PVP的亲水性较PLA有明显提高.共聚物在NaOH溶液中的降解速率最快,磷酸盐缓冲液中最慢.该方法是改善聚乳酸亲水性的一条较好的途径.     

甲基丙烯酸甲酯的原子转移自由基聚合

以氯化苄为引发剂,氯化亚铜(CuCl)和2,2'-联二吡啶(bpy)的混合体系为催化剂,研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP).采用重量法、GPC等对活性聚合进行了确认,用红外光谱对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)进行了表征.结果表明,单体转化率随时间呈线性增加,分子量分布较窄(分布指数可达1.46).这表明本研究所进行的聚合反应具有活性自由基聚合的特征.     

联吡啶钌配合物对末端炔烃的催化

以6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶为配体合成了二水合氯化顺一二氯·二（6,6＇-二甲基-2,2＇联吡啶）合钌（Ⅲ）配合物,进一步用三氟甲基磺酸银脱氯得到三（三氟甲基）磺酸顺一二水·二（6,6＇-二甲基-2,2＇联吡啶）合钌（Ⅲ）配合物．研究了后者对1-己炔、苯乙炔和丙炔酸乙酯环三聚反应的催化作用．实验结果显示环三聚产物具有区域选择性：产物只有1,2,4一三取代苯与1,3,5-三取代苯两种同分异构体,且主要为1,2,4一三取代苯．催化机理研究表明,三（三氟甲基）磺酸顺一二水·二（6,6＇-二甲基-2,2＇联吡啶）合钌（Ⅲ）中的两个水分子配体首先被两分子炔烃取代生成π-炔基配合物,然后通过氧化偶联反应得到钌杂环戊二烯配合物;第三个炔烃分子经由插入反应或双烯加成反应生成钌杂环庚三烯或7一钌杂双环[2．2．1]-2,5-庚二烯中间体,随后发生还原消除反应得到三取代苯．     

PFC-EPI-DMA复合高分子共聚物处理印染污水实验研究

以聚合氯化铁（PFC）、无水碳酸钠、磷酸氢二钠、环氧氯丙烷和二甲胺为原料,采用不同的交联剂制备出具有不同聚合氯化铁的碱化度（B）和不同聚环氧氯丙烷-二甲胺（EPI-DMA）质量分数（m（Fe）/m（E））的聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷胺（PFC-EPI-DMA）无机-有机复合混凝剂,用其对模拟印染污水进行处理。研究了不同投加量、溶液pH下,复合混凝剂的碱化度和m（Fe）/m（E）对其脱色效果的影响,确定了复合混凝剂处理模拟印染污水时的投加量和pH值范围。     

2，2′-联吡啶胺及其钯配合物[PdCl2（2-PY）2NH]的结构表征

2,2'-联吡啶胺(1)的结构经单晶X-射线衍射测定,化合物1的结晶是以正交空间群Pccn,其晶胞参数为a=12.3184(10)A,b=18.404 2(15)A,c=7.755 1(7)A和Z=8,化合物1通过一个对称中心形成氢键二聚体.1的钯配合物[PdCl2(2-py)2NH](2)是以单斜空间群P21/n结晶,其晶胞参数为a=10.251 0(6)A,b=9.509 4(6)A,c=12.269 6(7)A;β=97.865 0(1).;和Z=4,化合物2的结构含有-个微扭曲四平面构型的钯中心键合2,2'-联吡啶胺的两个氮原子和两个氯原子,平均Pd-N和Pd-Cl的键长分别是2.022(2)and2.3140(7)A.     

基于2，2’-联吡啶-5，5’-二羧酸配合物的合成及其表征

为了探索芳香族二羧酸的配位性能,评价金属镉离子与芳香族二羧酸配位几何结构对其骨架的影响,基于2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸配体,通过溶剂热法成功合成了配合物 ｛［Cd（L）］·DMF·0.5H₂O｝n。并通过傅里叶红外光谱、X-射线单晶衍射和热重分析仪对镉配合物的晶体结构和热稳定性能进行了测试。结果表明:Cd离子与配体采用六配位模式,晶体属于单斜晶系P2（1）/c空间群;在400 ℃ 前,配合物骨架并未分解,475 ℃ 后配合物热降解曲线趋于平稳,表明配合物具有较高的热稳定性。本研究为2,2-联吡啶-5,5-二羧酸基MOFs材料的合成提供了一定的参考。     

棉织物ATRP接枝阳离子染料单体工艺

制备了棉纤维素大分子引发剂,经原子转移自由基聚合法(ATRP)引发丙烯酸改性阳离子染料单体在织物上接枝,研究了织物颜色深度可控的接枝染色方法。采用红外光谱仪和扫描电镜对棉纤维素大分子引发剂和接枝处理前后的棉织物进行表征。研究了三乙胺用量、丙烯酸浓度、聚合反应温度及2,2′-联吡啶用量对接枝织物色差的影响。结果表明,当三乙胺与2-溴-2-甲基丙酰溴物质的量之比为1∶1,丙烯酸与染料物质的量比为1∶1,温度为60℃,2,2′-联吡啶与溴化亚铜物质的量比为2∶1时,接枝织物色差最大。     

钴(Ⅱ)-4,4-联吡啶-4,2',3'-二苯醚三甲酸的合成、结构及生物活性研究

在常温下用六水合硝酸钴和两个异配体4,4-联吡啶、4,2',3'-二苯醚三甲酸反应制得混合配合物[Co(4,4-bipy)2(L)]·3H2O(L=4,2',3'-二苯醚三甲酸).采用红外光谱,元素分析对其进行表征.用X射线单晶衍射仪确定配合物的晶体结构.配合物为三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数:a=1.083 1(15)nm,b=1.180 3(15)nm,c=1.454(2)nm,α=110.72(3)°,β=93.93(8)°,γ=95.10(6)°,Z=2,V=1.722(4)nm3,Dc=1.461 Mg/m3,μ=0.567 mm-1,F(000)=786,Rint=0.084 8,-14≤h≤14,-15≤k≤15,-18≤l≤18,R1=0.067 1,wR2=0.182 0[I2δ(I)].钴(Ⅱ)为六配位八面体结构,配合物分子之间靠4,4-联吡啶形成链状结构,链与链之间依靠4,4-联吡啶形成二维结构.用荧光光谱法测定配合物的生物活性.     

两种铜配合物与DNA相互作用的紫外研究:pH和离子强度的影响

在不同溶液条件下,对两种铜配合物[Cu(atpy)(NO3)(H2O)](NO3)·3H2O (1)和 [Cu(ttpy)(NO3)2](2) (atpy=4′-p-9′-腺嘌呤基甲基苯基-2,2′:6,2″-三联吡啶,ttpy=4′-p-甲基苯基-2,2′:6,2″-三联吡啶)与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的结合作用进行研究,紫外-可见光谱显示测试体系的pH以及离子强度均对两配合物与DNA的结合作用产生显著影响,其中在体系允许的测试范围内,pH越高,离子强度越低,两配合物与DNA结合作用越强.此外,配合物1与DNA相互作用受此影响更为明显,这可能与该配合物中含有的腺嘌呤基团有关.     

可溶性聚吡咯复合导电薄膜（PPY／PMMA）的研制

通过化学氧化法，在聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液中，实施吡咯的原位聚合反应，生成可溶性的聚吡咯-聚甲基丙烯酸甲酯基体的复合溶液体系，利用溶剂挥发的方法，可以制得有良好力学性能的聚吡咯-聚甲基丙烯酸甲酯基体的复合薄膜，用四电极法测定导电率，在吡咯的含量达到30%时，复合薄膜的导电率达到最大值，达3S/m；该薄膜在空气中有良好的稳定性，并对影响聚合反应的诸因素（温度、时间、基体含量进行试验研究。     

Effect of FeCl3 on Ignition Point of Coals

The potential combustion-supporting agents for three kinds of coals were selected according to the Thermal Gravity Analysis （TG）. The TG analysis shows that the addition of FeCl3 can reduce the ignition point of clarain and fusain from Guangxi and also the raw coal from Xinwen. The combustion-supporting effect of FeCl3 on the clarain is quite obvious, with the maximum reduction of ignition point reaching 90 ℃ and that of the burn-out point reaching 95 ℃. What is more, it can make the coal burn more completely. The relationship between the amount of FeCl3 and the ignition point was also investigated and the optimum amount of FeCl3 obtained. When FeCl3 is added in doses of 6%, 4%, 2%, and 1%, the reduction of ignition point is proportional to the amount of agent. If 6% of FeCl3 is added, the combus- tion-supporting effect is very significant; while if only 1% of FeCl3 is added, the combustion-supporting effect can be negligible. Therefore the optimum amount, of FeCl3 is between 3% and 6% for achieving an obvious combus- tion-supporting effect. In addition, the combustion supporting mechanism of FeCl3 was also studied, which is the combined action of chloride and iron in the compound.     

两步连续反相微乳液法原位合成铁钴镍/聚苯胺核-壳型纳米复合微粒

设计并采用了两步连续反相微乳液法原位合成铁钴镍 /聚苯胺核 -壳型纳米复合微粒。第一步 :用反相微乳液法还原氯化亚铁、氯化镍、氯化钴等电解质 ,制备铁钴镍纳米微粒 ;第二步 :利用苯胺盐酸盐的水溶性 ,引发苯胺在水核内发生自由基氧化沉淀聚合 ,原位生成以金属微粒为核 ,聚苯胺为壳的核 -壳型纳米复合微粒。采用红外光谱、透射电镜、扫描电镜、能谱分析、X射线衍射等方法对复合微粒进行了表征与分析。     

PPY／ABS导电复合薄膜的研制与表征

在柔性链聚俣物溶液体系中,利用化学化法使吡咯（ＰＹ）聚合,通过控制反应条件,获得可溶性的掺杂态比咯（ＰＰｙ）／ＡＢＳ复合材料,利用溶液浇铸的方法制备有良好力学性能的自支撑柔软薄膜,对实验条件＊（温度、时间、配比、浓度等）进行了研究,获得阳佳实验条件,用红外光谱、ＧＰＣ、扫描电、循环伏安仪等对复合材料进行表征,并用四电极法测试薄膜的导电性能。     

SnO2及SnO2／Fe2O3复合微米材料的合成及表征

本文首先以SnCl2·2H2O为主要原料,无水乙醇为溶剂,利用溶剂热法于180℃反应24h得到了SnO2微球;再以所制备的SnO2微球为前驱体,FeCl3·6H2O为主要原料,通过水热法得到SnO2／Fe2O3复合材料．利用X射线粉末衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对所得产物进行了表征．结果表明：所得的SnO2为四方锡石型,形貌为微球,平均直径约为2．0μm;复合后得到的SnO2／Fe2O3微球平均直径约为2．5μm．其中,Fe2O3为六方赤铁矿型,在复合物的表面以小颗粒的形式存在,尺寸约为200nm．另外,也对SnO3与SnO2／Fe2O3微球的形成过程进行了讨论．     

Comparative analysis of the dissolution kinetics of galena in binary solutions of HCl/FeCl3 and HCl/H2O2

A comparative study of the dissolution kinetics of galena ore in binary solutions of FeCl3/HCl and H2O2/HCl has been undertaken.The dissolution kinetics of the galena was found to depend on leachant concentration,reaction temperature,stirring speed,solid-to-liquid ratio,and particle diameter.The dissolution rate of galena ore increases with the increase of leachant concentration,reaction temperature,and stirring speed,while it decreases with the increase of solid-to-liquid ratio and particle diameter.The ac...     

AlCl3-Et3NHCl离子液体中聚天冬氨酸的合成

为改进传统L-天冬氨酸液相聚合方法,以L-天冬氨酸为原料,在AlCl3-Et3NHCl离子液体中液相聚合合成聚天冬氨酸（PASP）.研究离子液体组成、反应条件对聚天冬氨酸重均分子量及其CaCO3阻垢效果的影响,分析产品的红外谱图特征.结果表明,在离子液体AlCl3-Et3NHCl中合成产品具有PASP结构特征;PASP...     

三异丁基铝—水体系催化丙烯酸甲酯聚合反应的研究

本文比较了三种不同的烷基铝化合物和水组成的催化体系引发极性单体MA,MMA,VA聚合的不同结果。着重研究了三异丁基铝—水体系催化丙烯酸甲酯(MA)聚合的规律。并根据体系的紫外光谱及其它的实验结果,初步探讨了可能的引发机理。     

[Emim]Br-FeCl_3催化合成二苯甲酮的活性与酸性的关联

以功能化酸性离子液体[Emim]Br-FeCl3为催化剂,苯和苯甲酰氯为原料酰基化合成二苯甲酮,考察了离子液体的路易斯酸强度对催化活性的影响,并对离子液体的酸强度进行了红外表征。结果表明：FeCl3含量越高,离子液体的酸强度越大,二苯甲酮催化反应活性越高,强酸位有利于该酰基化反应的进行。X=0.75时催化活性最好,达98.3%。     

采用水热法制备磁性Fe_3O_4纳米棒

以FeCl3·6H2O、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、水合肼为主要反应物,水热法制备Fe3O4纳米棒。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和振动磁强计(VSM)等表征手段进行表征,并对Fe3O4纳米棒的形成机理进行探讨。结果表明,制得的Fe3O4纳米棒,具有较高的饱和磁化强度。