1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在无水乙醇的存在下，乙酰乙酸乙酯和苯肼为原料合成标题化合物、采用单因素实验法，得到最佳配比为乙酰乙酸乙酯：苯肼=1.05(摩尔比)，无水乙醇50m，反应温度70℃，反应2小时，再回流7小时，收率90．9％，产品纯度99.0％以上。     

1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成

邻氨基苯腈经重氮化、还原、酸析制得邻氰基苯肼盐酸盐.邻氰基苯肼盐酸盐经碱液中和,在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代闭环成目标产物1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮.对邻氰基苯肼盐酸盐和1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺进行了改进,总收率约为79.4%     

取代-4-甲酰基吡唑与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

无水乙醇作溶剂的条件下,采取传统加热和微波辐射两种方法,利用标题化合物通过Knoevenagel缩合反应合成了若干双吡唑环类衍生物,并且所得产物均经过1HNMR和13CNMR表征.     

1,4-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基)苯二酮的合成与表征

首次介绍通过一步反应合成１,４－双（３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉酮－４－基）苯二酮的方法,通过元素分析、ＵＶ光谱为、ＩＲ光谱对其组成与结构进行了确认和表征,测定了产物的熔点,考察了产物在几种常见溶剂中的溶解性能。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)缩胺类物质的合成及表征

利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行酰化反应生成1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP),然后以PMBP为本体分别与正丁基胺、对碘苯胺、N,N-二甲基乙二胺进行缩合反应得到的PMBP缩正丁胺、PMBP缩对碘苯胺、PMBP缩N,N-二甲基乙二胺三种物质,并且对于得到的三种目标产物进行红外、紫外和晶体结构的表征,通过分析和研究结果证明此次合成的物质就是目标产物,为以后对于β-二酮类席夫碱及其配合物进行深入科学研究和应用提供良好的基础和理论依据。     

吡唑啉酮衍生物的合成初探

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行的反应，探讨了合成高产率吡唑啉酮衍生物的简易方法。并通过TLC对产物进行了初步鉴定。     

1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮的合成

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料,经交叉Claisen酯缩合反应合成2-氧代丁二酸二乙酯钠盐,用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应制得苯腙,再经闭环、酸化可制得1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮.产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格.     

1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮的合成

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料，经交叉Claisen酯缩合反应合成2-氧代丁二酸二乙酯钠盐，用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应制得苯腙，再经闭环、酸化可制得1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮。产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格。     

404有机担体负载磷钨酸催化芳香醛与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的缩合反应

合成了形貌具有典型立方晶型结构的404有机担体负载磷钨酸,用这种新型负载型催化剂催化芳香醛与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的缩合反应,共合成了6种未见文献报道的吡唑啉酮衍生物,产物通过IR,1HNMR和元素分析表征。研究发现,404有机担体负载磷钨酸催化剂具有稳定的空间结构,分散性好,负载量稳定,对催化此类反应具有催化产率高、催化反应时间短、选择性高、不污染环境和催化剂能够重复利用等特点。     

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成

本文介绍了1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的一种合成方法。以2-乙酰基丁二酸二甲酯(DMAS)与对氨基苯磺酸重氮盐缩合、闭环,再碱性水解而得。本方法与传统方法相比,因DMAS的国产化及价格优势而凸现其较高的经济性,极具工业化生产价值。     

1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酸的合成研究

含有吡唑环的化合物具有广泛的生物活性。1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酸是吡唑类化合物的重要中间体,以苯肼和乙酰乙酸乙酯为起始原料,以苯肼和乙酰乙酸乙酯为原料,经过环合反应、Vilsmeier-Haack反应、氧化反应,三步收率分别为85%、80%、80%。环合反应、Vilsmeier-Haack反应进行了正交实验,得到较佳的反应条件。     

间叔丁基苯乙醚高效液相色谱分析方法

建立一种测定间叔丁基苯乙醚的高效液相色谱法.采用Eclipse XDB-C 18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5 μm)和紫外检测器,以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对间叔丁基苯乙醚进行分离和定量分析.结果 表明,该方法测得间叔丁基苯乙醚保留时间约12.5 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.02,变异系数为0.02％,平均回收率为100.02％.方法 操作简便,精密度与准确度较高,可用于间叔丁基苯乙醚的定量分析.     

1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮衍生物的合成

合成了1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮的两种衍生物:具有β-双酮结构的1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-2-吡唑啉-5-酮和1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-5-氯吡唑,收率分别为87.5%和61.5%,通过IR、1HNMR、MS对产物进行了表征.     

杀螟丹中间体硫氰化物及其异构体的高效液相色谱分析

[目的]建立杀螟丹中间体硫氰化物2-N,N-二甲胺基-1,3-二硫氰基丙烷和其异构体1-N,N-二甲胺基-2,3-二硫氰基丙烷的高效液相色谱分析方法。[结果]液相色谱条件:流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速1.0 mL/min,Sinochrom ODS-BP C18柱,紫外可变波长检测器,检测波长254 nm。外标法对硫氰化物和其异构体进行定量分析,线性相关系数大于0.999,平均回收率分别为103.2%~105.5%和102.4%~106.1%。[结论]该法简便、重复性好、各成分分离良好,可用于杀螟丹中间体的含量分析。     

1-Phenyl-3-methyl-4-benzoyl-pyrazolone-5: A Promising Extractant for Plutonium

Abstract

Pyrazolones and isoxazolones have been found to be promising extractants for metal ions, particularly from strong acidic media and in the presence of complexing anions. Extraction constants (log kex) in toluene medium at 25°C for PuX₄ species, where X = 1-phenyl-3-methyl-4-acetyl-pyrazolone-5 (HPMAP), 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-pyrazolone-5 (HPMBP), or 1-phenyl-3-methyl-4-(3:5-dinitrobenzoyl)pyrazolone-5 (HPMDP), are determined as 11.35 ± 0.04, 12.89 ± 0.03, and 12.73 ± 0.02, respectively. These values are comparable to the corresponding value for 3-phenyl-4-benzoyl-5-isoxazolone (HPBI) and several order of magnitude larger than that for 2-thenoyltrifluoroacetone (HTTA). A systematic study is carried out to investigate the extraction behavior of these β-diketones toward plutonium present in the analytical waste solution obtained during the determination of uranium in a (U, Pu) fuel sample by the Davies Gray method. Whereas 0.3 M HPMBP extracts ≥85% of the plutonium present in a single step, maximum extraction observed with other reagents is ?0.1% HTTA, 0.3% HPMAP, and 2.5% HPBI. The extraction of plutonium increases with different diluents in the order n-dodecane < n-hexane < CHCl₃ < CCl₄ < toluene. Extracted plutonium is quantitatively stripped with either 10 M HNO₃ or 1:1 HCl + 0.1 M hydroquinone.     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

兽药中间体氟尼辛的高效液相色谱分析

为了监控兽药的质量,建立测定兽药中间体氟尼辛的高效液相色谱分析方法。适宜的分析条件为:色谱柱为250×4.6mm不锈钢柱,内装C18键合硅胶填料;流动相:v(甲醇)∶v(水,pH调至为4.0)=82∶18;流速:1.0mL/min;紫外检测器,检测波长为254nm。测定方法的标准偏差、变异系数分别为0.217、0.0022,平均回收率为100.1%。