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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在无水乙醇的存在下,乙酰乙酸乙酯和苯肼为原料合成标题化合物、采用单因素实验法,得到最佳配比为乙酰乙酸乙酯:苯肼=1.05(摩尔比),无水乙醇50m,反应温度70℃,反应2小时,再回流7小时,收率90.9%,产品纯度99.0%以上。 相似文献
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以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行的反应,探讨了合成高产率吡唑啉酮衍生物的简易方法。并通过TLC对产物进行了初步鉴定。 相似文献
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建立一种测定间叔丁基苯乙醚的高效液相色谱法.采用Eclipse XDB-C 18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5 μm)和紫外检测器,以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对间叔丁基苯乙醚进行分离和定量分析.结果 表明,该方法测得间叔丁基苯乙醚保留时间约12.5 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.02,变异系数为0.02%,平均回收率为100.02%.方法 操作简便,精密度与准确度较高,可用于间叔丁基苯乙醚的定量分析. 相似文献
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[目的]建立杀螟丹中间体硫氰化物2-N,N-二甲胺基-1,3-二硫氰基丙烷和其异构体1-N,N-二甲胺基-2,3-二硫氰基丙烷的高效液相色谱分析方法。[结果]液相色谱条件:流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速1.0 mL/min,Sinochrom ODS-BP C18柱,紫外可变波长检测器,检测波长254 nm。外标法对硫氰化物和其异构体进行定量分析,线性相关系数大于0.999,平均回收率分别为103.2%~105.5%和102.4%~106.1%。[结论]该法简便、重复性好、各成分分离良好,可用于杀螟丹中间体的含量分析。 相似文献
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《分离科学与技术》2012,47(8):1073-1086
Abstract Pyrazolones and isoxazolones have been found to be promising extractants for metal ions, particularly from strong acidic media and in the presence of complexing anions. Extraction constants (log kex) in toluene medium at 25°C for PuX4 species, where X = 1-phenyl-3-methyl-4-acetyl-pyrazolone-5 (HPMAP), 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-pyrazolone-5 (HPMBP), or 1-phenyl-3-methyl-4-(3:5-dinitrobenzoyl)pyrazolone-5 (HPMDP), are determined as 11.35 ± 0.04, 12.89 ± 0.03, and 12.73 ± 0.02, respectively. These values are comparable to the corresponding value for 3-phenyl-4-benzoyl-5-isoxazolone (HPBI) and several order of magnitude larger than that for 2-thenoyltrifluoroacetone (HTTA). A systematic study is carried out to investigate the extraction behavior of these β-diketones toward plutonium present in the analytical waste solution obtained during the determination of uranium in a (U, Pu) fuel sample by the Davies Gray method. Whereas 0.3 M HPMBP extracts ≥85% of the plutonium present in a single step, maximum extraction observed with other reagents is ?0.1% HTTA, 0.3% HPMAP, and 2.5% HPBI. The extraction of plutonium increases with different diluents in the order n-dodecane < n-hexane < CHCl3 < CCl4 < toluene. Extracted plutonium is quantitatively stripped with either 10 M HNO3 or 1:1 HCl + 0.1 M hydroquinone. 相似文献
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目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL~401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%. 相似文献